CN111341914A - 一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光伏电池领域，具体公开了一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜及制备方法。通过将含铅、锡或镉的前驱体、二氧化硅溶胶、片状二硫化钼混合制得的胶液刮涂于柔性衬底，接着置于卤化氢和有机胺混合气体的高压舱内进行反应，在柔性衬底上以晶化的片状二硫化钼为模板逐步生长为均匀致密的钙钛矿膜，接着取出干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。该方法通过以晶化的二硫化钼为模板生长为致密的钙钛矿薄膜，同时在体系中加入二氧化硅胶体，制备得到的钙钛矿薄膜致密性好，缺陷少，并且具有一定的柔性，使用方便，同时为规模化推进钙钛矿光伏电池提供了工业化生产的技术支撑。

Description

一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜及制备方法
技术领域
本发明属于光伏电池领域，具体涉及光伏电池薄膜的制备，特别是涉及一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜及制备方法。
背景技术
随着世界能源需求迅速增长，日益严重的环境问题已成为阻碍社会经济发展的瓶颈，建立清洁、可持续发展的新能源成为全球的共识。在近些年新能源快速发展的同时，清洁、可持续化的新能源是能源发展的终极。太阳能作为取之不尽的清洁能源得到了快速的发展。太阳能电池将太阳能直接转化为电能，是有效利用太阳能的最佳途径之一。
太阳能电池技术发展至今，大致经历了三个阶段：第一代硅基太阳能电池，应用最为广泛，但硅晶的制备提纯能耗高；第二代为薄膜太阳能电池，主要利用GaAs、CdTe、CuInGaSe等薄膜，但由于原料稀缺而且制造成本高、环境污染严重等问题隐形其发展。为了提高太阳能电池的转化率，规模化推广太阳能电池，近年来，以染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池为代表的第三代太阳能电池，被开发出来。以成本低廉、原料丰富等优势受到业界关注，发展迅速。特别是有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池迅速成为光伏领域的研究热点。其中，钙钛矿薄膜制备采用低温溶液反应法，而且容易旋涂成型，原料来源丰富，制备成本低，显示出巨大的应用前景。高质量钙钛矿薄膜的是钙钛矿太阳电池产业化的关键技术之一。
中国发明专利申请号201810023684.5公开了一种喷涂制备钙钛矿纳米晶薄膜的方法，将钙钛矿纳米晶分散到有机溶剂中，获得钙钛矿纳米晶分散液；将钙钛矿纳米晶分散液装入喷瓶中，安装到喷枪上，调节喷枪与基底的距离、喷枪的出液量和气压；然后将基底加热后进行喷涂，退火后，得到钙钛矿纳米晶薄膜。
中国发明专利申请号201810314230.3公开了一种钙钛矿薄膜的制备方法，主要是将铁酸铋加入到甲苯中作为反溶剂中，在旋涂过程中对钙钛矿活性层表面进行冲洗，以获得具有优异的晶粒尺寸、均匀和良好的表面粗糙度的薄膜，有利于提高载流子迁移率和扩散长度，提高电荷传输效率，应用到太阳能电池、发光器件和激光器件中能有效改善这类器件的性能。
中国发明专利申请号201810039344.1公开了一种高稳定性钙钛矿薄膜及其制备方法，高稳定性钙钛矿薄膜包括钙钛矿吸光层及由苯甲酰氰溶液修饰形成并包覆于钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层；制备方法包括：将苯甲酰氰配制成表面修饰溶液；将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30~1800s，并在70~200℃下退火处理烘干。
中国发明专利申请号201611154129.3公开了一种钙钛矿薄膜及其制备方法与钙钛矿太阳能电池，方法包括步骤：首先将钙钛矿前驱体溶液旋涂到衬底上；其中，所述钙钛矿前驱体溶液选用的溶剂为DMF、DMSO、中的一种或多种；然后旋转旋涂有钙钛矿前驱体溶液的衬底，在钙钛矿前驱体溶液未完全挥发时，停止旋转，放置一定的时间；重新旋转旋涂有钙钛矿前驱体溶液的衬底，然后再滴入反型溶剂，在80~120℃下退火5~15min，制成钙钛矿薄膜。
根据上述，现有方案中用于光伏电池的钙钛矿薄膜普遍采用的旋涂法，均匀性差，导致钙钛矿薄膜存在较多缺陷，而且需要在硬质衬底上现场涂敷，难以适应规模化稳定生产。
发明内容
针对目前应用较广的用于光伏电池的钙钛矿薄膜制备普遍采用现场在二氧化钛致密层进行旋涂的技术方法，存在难以规模化、连续生产的缺陷，本发明提出一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜及制备方法，从而有效实现了钙钛矿薄膜的规模化连续生产，并且具有一定柔性，使用方便。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含铅、锡或镉的前驱体分散于溶剂中，接着加入固含量为30~40%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至160~170℃进行水热反应，反应3~5h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在80~90℃下预烘3~5min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为50~60MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至180~190℃，使得不规则片状二硫化钼进一步晶化，在柔性衬底上以晶化的片状二硫化钼为模板逐步生长，制得均匀致密的钙钛矿膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在100~110℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
本发明通过将含铅、锡或镉的前驱体分散与预晶化的二硫化钼，然后在形成钙钛矿时进一步升高温度晶化，使得钙钛矿薄膜与预晶化的二硫化钼为模板生长为致密的钙钛矿薄膜；通过体系中加入二氧化硅胶体，一方面受二氧化硅气凝胶的网络，使钙钛矿具有一定的柔性，便于后续粘贴使用，另一方面，其中的二氧化硅气凝胶在硅酸作用下具有强粘性，使用时，按照光伏电池的常规方法利用溶胶凝胶法制备TiO2 胶体，旋涂于清洗过的FTO玻璃上，然后500℃下处理30min，得到致密的TiO2 薄膜，直接在柔性衬底上揭下钙钛矿薄膜，通过涂抹少量硅酸粘贴于二氧化钛致密层上，即可。
优选的，步骤（1）所述含铅、锡或镉的前驱体为卤化铅、卤化锡、卤化镉；所述卤化铅优选为氯化铅、溴化铅、碘化铅中的至少一种；所述卤化锡优选为氯化锡、溴化锡、碘化锡中的至少一种；所述卤化镉优选为氯化镉、溴化镉、碘化镉中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述溶剂为水、二甲基甲酰胺、丙二醇、甘油中的一种。
优选的，步骤（1）中，含铅、锡或镉的前驱体20~30重量份、溶剂40~55重量份、二氧化硅溶胶25~30重量份。
优选的，步骤（2）中，钼酸钠10~15重量份、硫代乙酰胺15~20重量份、去离子水35~50重量份、胶状体25~30重量份。
优选的，步骤（3）所述卤化氢为氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述有机胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、正丁胺的至少一种。
优选的，步骤（3）中，卤化氢40~60体积份、有机胺40~60体积份。
优选的，步骤（4）所述柔性衬底为聚四氟乙烯膜。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。将含铅、锡或镉的前驱体分散于溶剂，然后加入二氧化硅溶胶得到胶状体；将钼酸钠与硫代乙酰胺在室温下溶于去离子水中，加热进行水热反应，形成预晶化为不规则片状二硫化钼，然后洗涤，与胶状体充分混合得到A胶液；将卤化氢和有机胺气体混合得到B气体；将A胶液在柔性衬底上连续刮涂，并经烘箱预烘后，转入高压仓，在高压仓内设置B气体，使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升高，使得不规则片状二硫化钼进一步晶化，在柔性衬底上以晶化的片状二硫化钼为模板，逐步生长均匀致密的钙钛矿膜；移出高压仓，干燥，得到产品。
本发明提供了一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出以预晶化的二硫化钼为模板制备可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的方法。
2、本发明通过将含铅、锡或镉的前驱体分散与预晶化的二硫化钼，在形成钙钛矿时进一步升高温度晶化，使得钙钛矿薄膜与晶化的二硫化钼为模板生长为致密的钙钛矿薄膜；制备得到的钙钛矿薄膜致密性好，缺陷少，并且具有一定的柔性，使用方便。
3、本发明通过体系中加入二氧化硅胶体，一方面受二氧化硅气凝胶的网络，使钙钛矿具有一定的柔性，便于后续粘贴使用，另一方面，其中的二氧化硅气凝胶在硅酸作用下具有强粘性，可以牢固的粘贴在致密的TiO2 薄膜，极大地方便了钙钛矿的使用，为规模化推进钙钛矿光伏电池提供了工业化生产的技术支撑。
附图说明
图1：本发明制备工艺流程图。
图2：实施例1得到的致密的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将氯化铅分散于溶剂中，接着加入固含量为35%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；溶剂为水；其中，氯化铅24重量份、溶剂49重量份、二氧化硅溶胶27重量份；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至166℃进行水热反应，反应4h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；其中，钼酸钠13重量份、硫代乙酰胺17重量份、去离子水43重量份、胶状体27重量份；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；卤化氢为氟化氢；有机胺为甲胺；其中，卤化氢45体积份、有机胺55体积份；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在84℃下预烘4min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为55MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至186℃，制得均匀致密的钙钛矿膜；柔性衬底为聚四氟乙烯膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在104℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
钙钛矿光伏电池薄膜的使用：
按照光伏电池的常规方法——溶胶凝胶法制备TiO2 胶体，旋涂于清洗过的FTO 玻璃上，然后500℃下热处理30min，得到致密的TiO2 薄膜，直接将本实施例制备的贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜从柔性衬底上揭下，如图2所示，其可以弯曲，具有一定的柔性，且表面均匀致密。通过涂抹少量硅酸可直接粘贴于致密的TiO2 薄膜上，不需要再在TiO2 薄膜上通过沉积制备钙钛矿光伏电池薄膜，可以大大缩减工艺流程，节约时间，使用时更加方便。
实施例2
制备过程为：
（1）将氯化锡分散于溶剂中，接着加入固含量为30%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；溶剂为二甲基甲酰胺；其中，氯化锡22重量份、溶剂52重量份、二氧化硅溶胶26重量份；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至162℃进行水热反应，反应4.5h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；其中，钼酸钠11重量份、硫代乙酰胺16重量份、去离子水47重量份、胶状体26重量份；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；卤化氢为氯化氢；有机胺为二甲胺；其中，卤化氢45体积份、有机胺55体积份；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在82℃下预烘5min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为50MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至182℃，制得均匀致密的钙钛矿膜；柔性衬底为聚四氟乙烯膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在102℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
实施例3
制备过程为：
（1）将氯化镉分散于溶剂中，接着加入固含量为30~40%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；溶剂为丙二醇；其中，氯化镉27重量份、溶剂45重量份、二氧化硅溶胶28重量份；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至168℃进行水热反应，反应3.5h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；其中，钼酸钠19重量份、硫代乙酰胺18重量份、去离子水40重量份、胶状体28重量份；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；卤化氢为溴化氢；有机胺为三甲胺；其中，卤化氢55体积份、有机胺45体积份；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在88℃下预烘3.5min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为60MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至188℃，制得均匀致密的钙钛矿膜；柔性衬底为聚四氟乙烯膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在108℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
实施例4
制备过程为：
（1）将溴化铅分散于溶剂中，接着加入固含量为40%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；溶剂为甘油；其中，溴化铅20重量份、溶剂55重量份、二氧化硅溶胶25重量份；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至160℃进行水热反应，反应5h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；其中，钼酸钠10重量份、硫代乙酰胺15重量份、去离子水50重量份、胶状体25重量份；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；卤化氢为碘化氢；有机胺为乙胺；其中，卤化氢40体积份、有机胺60体积份；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在80℃下预烘5min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为52MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至180℃，制得均匀致密的钙钛矿膜；柔性衬底为聚四氟乙烯膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在100℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
实施例5
制备过程为：
（1）将溴化锡分散于溶剂中，接着加入固含量为38%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；溶剂为水；其中，溴化锡30重量份、溶剂40重量份、二氧化硅溶胶30重量份；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至170℃进行水热反应，反应3h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；其中，钼酸钠15重量份、硫代乙酰胺20重量份、去离子水35重量份、胶状体30重量份；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；卤化氢为氟化氢；有机胺为二乙胺；其中，卤化氢60体积份、有机胺40体积份；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在90℃下预烘3min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为56MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至190℃，制得均匀致密的钙钛矿膜；柔性衬底为聚四氟乙烯膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在110℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
实施例6
制备过程为：
（1）将溴化镉分散于溶剂中，接着加入固含量为39%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；溶剂为二甲基甲酰胺；其中，溴化镉25重量份、溶剂47重量份、二氧化硅溶胶28重量份；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至165℃进行水热反应，反应4h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；其中，钼酸钠12重量份、硫代乙酰胺18重量份、去离子水42重量份、胶状体28重量份；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；卤化氢为氯化氢；有机胺为正丁胺；其中，卤化氢50体积份、有机胺50体积份；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在85℃下预烘4min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为52MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至185℃，制得均匀致密的钙钛矿膜；柔性衬底为聚四氟乙烯膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在105℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。

Claims (10)

1.一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含铅、锡或镉的前驱体分散于溶剂中，接着加入固含量为30~40%的二氧化硅溶胶，分散均匀，制得胶状体；
（2）在室温下，将钼酸钠、硫代乙酰胺溶于去离子水中，接着加热至160~170℃进行水热反应，反应3~5h形成预晶化为不规则片状二硫化钼，洗涤干净，接着加入步骤（1）制得的胶状体中，充分混合，制得A胶液；
（3）将卤化氢和有机胺气体混合均匀，得到B气体；
（4）将步骤（2）制得的A胶液在柔性衬底上连续刮涂，置于烘箱中，在80~90℃下预烘3~5min，接着转入高压仓，在高压仓内通入步骤（3）得到的B气体，在压力为50~60MPa的高压下使B气体充分渗透涂层，同时高压仓温度升至180~190℃，使得不规则片状二硫化钼进一步晶化，在柔性衬底上以晶化的片状二硫化钼为模板逐步生长，制得均匀致密的钙钛矿膜；
（5）将步骤（4）制得的钙钛矿膜移出高压仓，在100~110℃下充分干燥，即得贴附在柔性衬底的可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
2.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述含铅、锡或镉的前驱体为卤化铅、卤化锡、卤化镉。
3.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为水、二甲基甲酰胺、丙二醇、甘油中的一种。
4.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，含铅、锡或镉的前驱体20~30重量份、溶剂40~55重量份、二氧化硅溶胶25~30重量份。
5.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，钼酸钠10~15重量份、硫代乙酰胺15~20重量份、去离子水35~50重量份、胶状体25~30重量份。
6.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述卤化氢为氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述有机胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、正丁胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，卤化氢40~60体积份、有机胺40~60体积份。
9.根据权利要求1所述一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述柔性衬底为聚四氟乙烯膜。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种可粘贴柔性钙钛矿光伏电池薄膜。
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