CN111337714A

CN111337714A - 一种基于secm测量正极界面动力学的原位监测平台

Info

Publication number: CN111337714A
Application number: CN202010146788.2A
Authority: CN
Inventors: 王玮; 周万里; 蒋凯; 侯捷; 李浩秒
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2020-03-05
Filing date: 2020-03-05
Publication date: 2020-06-26
Anticipated expiration: 2040-03-05
Also published as: CN111337714B

Abstract

本发明公开了一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台，属于液态金属电池领域，包括：活动连接部、第一圆孔、第二圆孔、第三圆孔、圆筒、凸型板、阶梯圆柱和圆环盖；第三圆孔用于放置对电极或参比电极；圆筒用于放置正极材料，且正极材料与阶梯圆柱接触；第一圆孔对工作电极界面反应进行在线监测；阶梯圆柱具有导电性；圆环盖和圆筒均具有绝缘性。若原位监测平台用于三电极体系的电解池进行实验，将添加对电极壳、第四圆孔、第一圆柱和环形孔。本发明提供了一种易于清洗、组装以及拆卸方便的基于扫描电化学显微镜测量正极界面动力学的原位监测平台。

Description

一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台

技术领域

本发明属于液态金属电池领域，更具体地，涉及一种基于扫描电化学显微镜(SECM)测量正极界面动力学的原位监测平台。

背景技术

目前，应用扫描电化学显微镜研究界面电荷转移动力学、样品表面成像、电池材料活性等电化学问题时，一般都是用CHI900电化学工作站自带的电解池，常以Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极。在在线监测液态金属电池正极的实验过程中，使用这一电解池存在以下不足：

(1)聚四氟乙烯电解池中的参比电极孔太小，很难将金属锂插入其中；(2)参比电极孔与电解池腔体的接触面积太小，影响电解液对参比电极的浸润；(3)没有单独固定的对电极孔，通常共用对电极孔与参比电极孔，影响电化学实验精度；(4)现有的对电极壳无法固定，实验过程中对电极壳易松动，很难保证工作电极与对电极之间距离的稳定性，无法实现三电极体系以及复杂体系的实验，降低实验研究效率。

在中国发明专利CN102183678A的说明书中公开了一种多功能电解池，该电解池可以根据实验需要将上盖与不同的圆筒和下盖组装得到。由于圆筒由棕色或无色的玻璃制成，液态金属正极材料对玻璃浸润性不佳，因此影响实验效果。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种易于清洗、组装以及拆卸方便的基于扫描电化学显微镜测量正极界面动力学的原位监测平台。

为实现上述目的，本发明提供了一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台，包括活动连接部、第一圆孔、第二圆孔、第三圆孔、圆筒、凸型板、阶梯圆柱和圆环盖；

圆筒与凸型板之间采用活动连接部连接；圆筒底部设置有第一圆孔；第一圆孔的上方设置有相通的第三圆孔；凸型板内设置有第二圆孔；第二圆孔中插入圆环盖；阶梯圆柱贯穿圆环盖；第三圆孔用于放置对电；圆筒用于放置正极材料，且正极材料与阶梯圆柱的顶部接触；通过第一圆孔对工作电极界面反应进行在线监测；

阶梯圆柱具有导电性；圆环盖和圆筒均具有绝缘性，且圆筒与电解液、正极材料、对电极材料、参比电极材料不发生化学反应。

优选地，活动连接部包括：n个螺丝孔、n个通孔以及n个螺丝钉；圆筒1底部沿圆周方向设置n个螺丝孔；凸型板上设置有n个通孔；n个通孔与n个螺丝孔正对，采用螺丝钉嵌套；n为大于等于2的整数。

优选地，圆筒与凸型板之间设置有环形密封垫圈。

优选地，圆筒的材质为聚四氟乙烯材料。

优选地，阶梯圆柱底部呈细长圆柱状，其与SECM工作电极导线相连；

另一方面，本发明提供了一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台，包括活动连接部、第一圆孔、第二圆孔、凸型板、阶梯圆柱、圆环盖、具有导电性的对电极壳、第三圆孔、第四圆孔、第一圆柱、圆筒和环形孔；

圆筒与凸型板之间采用活动连接部连接；对电极壳位于圆筒内侧；对电极壳中设置有第四圆孔和环形孔；第一圆柱位于对电极壳的顶部；圆筒底部设置有第一圆孔；第一圆孔的上方设置有与其相通的第三圆孔；凸型板上设置有第二圆孔；第二圆孔中插入圆环盖；阶梯圆柱贯穿圆环盖；

第四圆孔用于SECM探针工作时伸入；环形孔用于放置对电极；第一圆柱与SECM对电极导线相连；第三圆孔用于放置参比电极；

优选地，活动连接部包括：n个螺丝孔、n个通孔以及n个螺丝钉；圆筒1底部沿圆周方向设置n个螺丝孔；凸型板上设置有n个通孔；通孔与螺丝孔正对，采用螺丝钉嵌套，n为大于等于2的整数。

优选地，对电极壳上设置有第一键和第二键；圆筒内侧设置有第一键槽和第二键槽；第一键和第二键分别和第一键槽和第二键槽嵌套，用于连接对电极壳与圆筒。

优选地，阶梯圆柱底部呈细长圆柱状，其与SECM工作电极导线相连。

优选地，圆筒与凸型板设置有环形密封垫圈。

优选地，圆筒的材质为聚四氟乙烯材料。

优选地，对电极壳材质为黄铜材料。

通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：

1、本发明中圆筒、圆环盖、阶梯圆柱及凸型板之间均采用可拆卸结构连接，便于组装与拆卸，同时也易于清洗。

2、本发明圆筒内侧的第三圆孔和第一圆孔相通，实现圆筒中电解液对第三圆孔中对电极材料的良好浸润性。

3、本发明根据实验的实际需求，将对电极壳的第一键和第二键卡入圆筒中的第一键槽和第二键槽中即可固定对电机壳，实现三电极体系以及复杂体系的实验。

4、本发明中由于圆筒中设置第一键槽和第二键槽，对电极壳上设置有第一键和第二键，第一键和第二键分别于第一键槽；和第二键槽嵌套，在实验过程中对电极壳不易松动，能保证工作电极与对电极之间距离的稳定性，提升实验研究效率。

5、本发明中对电极壳采用导电性好的黄铜材料制成，能更好的收集电流，同时对电极壳设有第四圆孔，易于与SECM对电极导线相连。

6、本发明提供的圆筒底部设有第一圆孔，因此在实验过程中可以对实验现象进行实时观测。

附图说明

图1是实施例1提供的原位监测平台的纵剖面构造图；

图2是实施例2提供的原位监测平台的纵剖面构造图；

图3是实施例2提供的原位监测平台的立体示意图；

图4是实施例2提供的对电极壳的立体示意图：

图5是实施例2提供的圆筒的立体示意图；

图6(a)是实施例2提供的圆筒的俯视图；

图6(b)是实施例2提供的圆筒的仰视图；

图7是本发明提供的凸型板的俯视图；

图8是本发明提供的圆环盖的俯视图；

图9是本发明提供的圆环盖的立体示意图；

图10是本发明提供的阶梯圆柱的俯视图；

标记说明：

1-圆筒；2-凸型板；3-阶梯圆柱；4-圆环盖；5-环形密封垫圈；6-第二圆孔；7-第三圆孔；8-第一圆孔；9-对电极壳；10-第一键；11-第二键；12-第一键槽；13-第二键槽；14-第一圆柱；15-第四圆孔；16-环形孔；17-第一螺纹孔；18-第二螺纹孔；19-第三螺纹孔；20-第四螺纹孔；22-第一通孔；23-第二通孔；24-第三通孔；25-第四通孔。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台，包括：活动连接部、第一圆孔8、第二圆孔6、第三圆孔7、圆筒1、凸型板2、阶梯圆柱3和圆环盖4；

圆筒1与凸型板2之间采用活动连接部连接；圆筒1底部设置有第一圆孔8；第一圆孔8的上方设置有与其相通的第三圆孔7；凸型板2内设置有第二圆孔6；第二圆孔6中插入圆环盖4；阶梯圆柱3贯穿圆环盖4；第三圆孔7用于放置对电极；圆筒1用于放置正极材料，且正极材料与阶梯圆柱3的顶部接触；通过第一圆孔8对工作电极界面反应进行在线监测；

阶梯圆柱3具有导电性；圆环盖4和圆筒1均具有绝缘性，且圆筒1与电解液、正极材料、对电极材料、参比电极材料不发生化学反应。

优选地，活动连接部包括n个螺丝孔、n个通孔以及n个螺丝钉；圆筒1底部沿圆周方向设置n个螺丝孔；凸型板2上设置有n个通孔；n个通孔与n个螺丝孔正对，采用螺丝钉嵌套；n为大于等于2的整数。

优选地，阶梯圆柱3底部呈细长圆柱状，其与SECM工作电极导线相连。

优选地，圆筒1与凸型板2之间设置有环形密封垫圈5。

优选地，圆筒1材质为聚四氟乙烯材料。

实施例1

图1为实施例1提供的一种基于SECM监测低温液态金属电池的原位监测平台的纵剖面构造图，包括圆筒1、凸型板2、阶梯圆柱3和圆环盖4，圆筒1与凸型板2之间通过螺钉连接，且圆筒1与凸型板3之间垫有环形密封垫圈5以实现密封，防止电解液溢出；圆环盖4由绝缘材料制成，放入凸型板2的第二圆孔6中实现阶梯圆柱3和凸型板2之间的绝缘；阶梯圆柱3放入圆环盖4中；圆筒1的第三圆孔7中、阶梯圆柱3上分别放置对电极材料、工作电极材料；对电极材料既作为对电极，也作为参比电极，因此对电极材料与SECM对电极导线和参比电极导线相连；阶梯圆柱3与SECM工作电极导线相连，实现对工作电极材料电流信号的收集，可通过圆筒1的第一圆孔8对工作电极界面反应现象进行在线监测。

实施例1可用于二电极体系的电解池进行常规实验研究，实现界面反应现象的可视化监测。

另一方面，本发明提供了一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台包括：活动连接部、第一圆孔、第二圆孔6、凸型板2、阶梯圆柱3、圆环盖4、具有导电性的对电极壳9、第三圆孔、第四圆孔15、第一圆柱14、圆筒1和环形孔16；

圆筒1与凸型板2之间采用活动连接部连接；对电极壳9位于圆筒1内侧；所述对电极壳9中设置有第四圆孔15和环形孔16；第一圆柱14位于对电极壳9上方；圆筒1底部设置有第一圆孔；第一圆孔的上方设置有与其相通的第三圆孔；凸型板2内设置有第二圆孔6；第二圆孔6中插入圆环盖4；阶梯圆柱3贯穿圆环盖4；

第四圆孔15用于SECM探针工作时伸入；环形孔16用于放置对电极；第一圆柱14与SECM对电极导线相连；第三圆孔用于放置参比电极；阶梯圆柱3具有导电性；圆环盖4和圆筒1均为绝缘性材料，且圆筒1与电解液、正极材料、对电极材料、参比电极材料不发生化学反应。

优选地，活动连接部包括n个螺丝孔、n个通孔以及n个螺丝钉；圆筒1底部沿圆周方向设置n个螺丝孔；凸型板上设置有n个通孔；n个通孔与n个螺丝孔正对，采用螺丝钉嵌套，n为大于等于2的整数。

优选地，对电极壳9上设置有第一键10和第二键11；圆筒1内侧设置有第一键槽12和第二键槽13；第一键10和第二键11分别和第一键槽12第二键槽13嵌套，用于连接对电极壳9与圆筒1。

优选地，阶梯圆柱3底部呈细长圆柱状，其与SECM工作电极导线相连；

优选地，圆筒1与凸型板2之间设置有环形密封垫圈5。

优选地，圆筒1材质为聚四氟乙烯材料。

优选地，对电极壳9材质为黄铜材料。

实施例2

图2和图3分别为实施例2提供的原位监测平台的纵剖面构造图和立体示意图，从图2和图3可知，实施例2提供的一种用于扫描电化学显微镜监测低温液态金属电池的原位监测平台包括圆筒1、凸型板2、阶梯圆柱3、圆环盖4和对电极壳9；对电极壳9与圆筒1之间通过可拆卸部件连接，可拆卸部件为第一键10、第二键11分别与第一键槽12、第二键槽13匹配连接部件；第一圆孔的上方设置有与其相通的所述第三圆孔；对电极壳9上设有第一圆柱14，第一圆柱14与SECM对电极导线相连，第四圆孔15供SECM探针伸入；圆筒1与凸型板2之间通过与螺纹孔和通孔匹配的螺丝钉连接；圆筒1与凸型板2之间利用环形密封垫圈5实现密封，防止电解液溢出；圆环盖4放入第二圆孔6中，阶梯圆柱3放入圆环盖4上。由于圆环盖4由绝缘材料制成，避免了阶梯圆柱3和凸型板2之间导电；环形孔16、第三圆孔和阶梯圆柱3上分别放置对电极、参比电极和工作电极，分别与SECM对电极、参比电极和工作电极导线相连。

需指出，本实施例可实现三电极体系和二电极体系之间的切换。

图4为实施例2中对电极壳9的立体示意图，如图对电极壳上设有第四圆孔15、第一圆柱14、环形孔16、第一键10和第二键11；环形孔16中放入对电极材料；第一圆柱14与SECM对电极导线相连；第四圆孔15供SECM探针伸入，第一键10和第二键11分别于圆筒1上的第一键槽12和第二键槽13配合，转动后将对电极壳9固定在圆筒1上。

图5、图6(a)和图6(b)分别是实施例2提供的圆筒1的立体示意图、俯视图和仰视图；图5中的圆筒1采用聚四氟乙烯材料制成；由于圆筒1与凸型板2之间通过螺钉连接，从图6(b)可看出在圆筒1底部设置有第一螺纹孔17、第二螺纹孔18、第三螺纹孔19和第四螺纹孔20，从图6(a)可知圆筒1底部沿中心轴设置有第一圆孔8，且设置有与第一圆孔8相通的第三圆孔7；由于圆筒1与对电极壳9之间采用可拆卸部件连接，实施例2中在圆筒1内侧设置有第一键槽12和第二键槽13，第一键槽12和第二键槽13分别与对电极壳9的第一键10和第二键11相配合用于实现对对电机壳9的固定。本实施例若应用于二电极体系的电解池进行常规实验研究时，第三圆孔中放入对电极材料，对电极材料或参比电极材料与SECM对电极导线或参比电极导线相连。

图7是适用于实施例1和实施例2的凸型板俯视图，如图凸型板2表面设有第二圆孔6、第一通孔22、第二通孔23、第三通孔24和第四通孔25，在实际应用中，第一通孔22、第二通孔23、第三通孔24和第四通孔25分别与第一螺纹孔17、第二螺纹孔18、第三螺纹孔19、第四螺纹孔20对齐，配合螺丝钉使用；第二圆孔6中插入圆环盖4。

图8和图9分别为圆环盖4的俯视图和立体示意图，圆环盖适用于实施例1和实施例2，圆环盖4由绝缘材料制成。

图10为阶梯圆柱3的俯视图。如图阶梯圆柱3下方呈细长圆柱状，易于与SECM工作电极导线连接。阶梯圆柱采用导电性良好的黄铜材料制成，便于收集电流。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台，其特征在于，包括：活动连接部、第一圆孔(8)、第二圆孔(6)、第三圆孔(7)、圆筒(1)、凸型板(2)、阶梯圆柱(3)和圆环盖(4)；

所述圆筒(1)与凸型板(2)之间采用活动连接部连接；所述圆筒(1)底部设置有所述第一圆孔(8)；所述第一圆孔(8)的上方设置有相通的所述第三圆孔(7)；所述凸型板(2)内设置有所述第二圆孔(6)；所述第二圆孔(6)中插入所述圆环盖(4)；所述阶梯圆柱(3)贯穿所述圆环盖(4)；所述第三圆孔(7)用于放置对电极；所述圆筒(1)用于放置正极材料，且所述正极材料与所述阶梯圆柱(3)的顶部接触；通过所述第一圆孔(8)对工作电极界面反应进行在线监测；

所述阶梯圆柱(3)具有导电性；所述圆环盖(4)和所述圆筒(1)均具有绝缘性，且所述圆筒(1)与电解液、正极材料、对电极材料和参比电极材料不发生化学反应。

2.如权利要求1所述的原位监测平台，其特征在于，所述活动连接部包括：n个螺丝孔、n个通孔以及n个螺丝钉；所述圆筒(1)底部沿圆周方向设置n个螺丝孔；所述凸型板(2)上设置有n个通孔；所述通孔与所述螺丝孔正对，采用螺丝钉嵌套；n为大于等于2的整数。

3.如权利要求1或2所述的原位监测平台，其特征在于，所述圆筒(1)与凸型板(2)之间设置有环形密封垫圈(5)。

4.如权利要求3所述的原位监测平台，其特征在于，所述圆筒(1)的材质为聚四氟乙烯材料。

5.一种基于SECM测量正极界面动力学的原位监测平台，其特征在于，包括：活动连接部、圆筒(1)、凸型板(2)、阶梯圆柱(3)、圆环盖(4)、具有导电性的对电极壳(9)、第三圆孔、第四圆孔(15)、第一圆柱(14)、第一圆孔、第二圆孔(6)和环形孔(16)；

所述圆筒(1)与凸型板(2)之间采用活动连接部连接；所述对电极壳(9)位于所述圆筒(1)内侧；所述对电极壳(9)中设置有所述第四圆孔(15)和所述环形孔(16)；所述第一圆柱(14)位于所述对电极壳(9)的顶部；所述圆筒(1)底部设置有第一圆孔；所述第一圆孔的上方设置有与其相通的所述第三圆孔；所述凸型板上设置有第二圆孔(6)；所述第二圆孔(6)中插入所述圆环盖(4)；所述阶梯圆柱(3)贯穿所述圆环盖(4)；

所述第四圆孔(15)用于SECM探针工作时伸入；所述环形孔(16)用于放置对电极；所述第一圆柱(14)与SECM对电极导线相连；所述第三圆孔用于放置参比电极；

6.如权利要求5所述的原位监测平台，其特征在于，所述活动连接部包括：n个螺丝孔、n个通孔以及n个螺丝钉；所述圆筒(1)底部沿圆周方向设置n个螺丝孔；所述凸型板(2)上设置有n个通孔；所述通孔与所述螺丝孔正对，采用螺丝钉嵌套；n为大于等于2的整数。

7.如权利要求5或6所述的原位监测平台，其特征在于，所述对电极壳(9)上设置有第一键(10)和第二键(11)；所述圆筒(1)内侧设置有第一键槽(12)和第二键槽(13)；所述第一键(10)和所述第二键(11)分别和所述第一键槽(12)和所述第二键槽(13)嵌套，用于连接所述对电极壳(9)与所述圆筒(1)。

8.如权利要求7所述的原位监测平台，其特征在于，所述圆筒(1)与所述凸型板(2)之间设置有环形密封垫圈(5)。

9.如权利要求5或7所述的原位监测平台，其特征在于，所述圆筒(1)的材质为聚四氟乙烯材料。

10.如权利要求5所述的原位监测平台，其特征在于，所述对电极壳(9)的材质为黄铜材料。