CN110031515A - 一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法 - Google Patents

一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法 Download PDF

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陈龙
石云升
马毓聪
李冰
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张晓燕
刘丽
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Abstract

本发明涉及一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法，该方法包括加工一个聚四氟乙烯材质的大尺寸电解池和利用热溶胶稳固密封试样，其特点是：固化快、无污染、无毒、粘力强，具有一定硬度、柔韧性和再粘性，可加热熔融再次使用。将电解池稳固于样品台载物板上，用热溶胶密封置于电解池底部的试样边缘。本发明可测试大尺寸多规格样品，测试最大区域为50mm×50mm，测试样品可为金属基体、带膜层和涂层试样及做过其它实验的试样，可为方形、圆形、块体、板状等多形状。测试结束后仅需再次融化热熔胶即可取出样品，保障了样品完整无损性且可再次使用，提高了SECM利用率，扩大了SECM应用范围和领域。该测试方法简单易行，操作快捷。

Description

一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法
技术领域
本发明涉及一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法。
背景技术
扫描电化学显微镜(SECM)发明于1989年并获得美国专利，是University ofTaxes at Austin化学系的A.J.Bard小组与CH Instruments合作，基于超微电极(UME)和初扫描隧道显微镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术，并实现了扫描电化学显微镜的仪器商品化，从而使得这一强有力的研究方法进入到更多实验室。扫描电化学显微镜基于电化学原理，测量的是由化学物质氧化或还原给出的电化学电流。SECM除了能给出样品表面的形貌外，而且可观察表面的范围可达几十毫米。SECM的测试样品可以为导体，也可以为绝缘体或半导体。同时，SECM还能提供丰富的化学信息，包括样品表面的化学或生物活性分布，亚单分子层吸附的均匀性，可测量快速异相电荷传递的速度，一级或二级随后反应的速度，酶-中间体催化反应的动力学，膜中离子扩散，可反应溶液/膜界面以及液/液界面的动力学过程。此外，SECM还可用于单分子的检测，酶和脱氧核糖核酸的成像，光合作用的研究，腐蚀研究，化学修饰电极膜厚的测量，纳米级刻蚀，沉积和加工等等。因此，SECM的许多应用是其他方法无法取代的，也是其他方法很难实现的。
目前，应用扫描电化学显微镜研究物体界面电荷转移动力学、样品表面成像、酶促反应等微区电化学问题时，通常采用的是CHI900电化学工作站自带的电解池，在实验测试过程中，发现使用仪器设备标配的电解池存在以下缺点或不足：(1)标配的电解池尺寸、形状规格较小，实验时操作局限性很大，特别是电解池底部需要插入工作电极(由待测试样和周围封样所用绝缘层组成)，其圆孔内径很小，仅为6mm；(2)实验过程中探针扫描区域有限，只能扫描直径小于6mm的区域；(3)标配的电解池对测试试样制备要求很高，难度较大，既有形状、尺寸和规格的要求，又有待测试样测试面平整度、粗糙度要求，而且在测试过程中，还必须确保电解池中的电解液不能从电解池底部插入测试试样的圆孔处泄漏。因此，扫描电化学显微镜测试对所制工作电极的尺寸要求非常严格，工作电极(测试试样)的密封难度较大。(4)工作电极的制备要求严重增加了测试人员的制样成本和难度，降低了SECM的利用率。(5)无法保证测试样品的完整性和重复利用性。做过其它测试分析实验的试样，在制备SECM工作电极时，会对试样造成破坏。这些缺点和不足严重降低了SECM的使用率，大大限制了其广泛应用性。
此外，目前尚无简单易行、操作简便，且可适合大尺寸和多规格试样进行扫描电化学显微镜测试的电解池，实验人员仅仅是用生产厂家标配的电解池来制备工作电极，并进行SECM测试。
因此，为了解决扫描电化学显微镜测试试样即工作电极制备复杂、困难的问题，为了在进行扫描电化学显微镜实验时，能快速安放及取下工作电极，避免对工作电极造成切割等破坏，为保证测试试样的完整性和可重复利用性，以提高扫描电化学显微镜的使用率和拓展其在各领域的应用。为此，本发明基于扫描电化学显微镜工作模式、操作规程和仪器的结构特点，发明了一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法。
发明内容
本发明的目的在于发明一种适于CHI900扫描电化学显微镜测试大尺寸及多规格样品的测试方法，以解决制备扫描电化学显微镜工作电极困难、测试样品破坏的问题，进而实现简单、快速、易行，大尺寸多规格样品的测试需求，保证样品的完整性和可再利用性，提高扫描电化学显微镜的利用率和拓宽扫描电化学显微镜的应用范围。
为解决上述问题，本发明所述的一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法，采用以下技术方案：基于CHI900扫描电化学显微镜仪器所配置的电解池槽、样品台和基座，以及仪器设备的结构特征，加工一个聚四氟乙烯材质的大尺寸的电解池，即扩充生产厂家原有标配的电解池。在进行SECM测试时，电解池只需用热熔胶进行粘固即可，无需采用螺钉固定。
电解池为外径80mm，壁厚10mm，高度30mm的圆柱形槽，圆柱形槽底面厚度为2mm，内壁开有一直径为5mm的圆孔4和一直径为5mm的圆孔5，在电解池槽底面中心位置开一个直径为6mm的圆孔9，孔4和孔5均与电解池相通。测试时，电解质可到达孔4和孔5位置，对电极插入圆孔4，参比电极插入圆孔5。
利用热熔胶将电解池3固定于载物板1上，且电解池3底部的中心圆孔9的中心线与载物板中心圆孔10的中心线对齐重合。在进行扫描电化学显微镜测试前，将连接有导线的试样6放置于电解池槽底面上，连接试样的导线7穿过圆孔9和圆孔10。将热溶胶棒热溶后密封试样边缘与电解池槽底面，既稳固试样6，也达到了密封效果，避免电解池内的电解液通过缝隙和圆孔9发生泄漏，造成电解液对电极线或是仪器基座2的腐蚀。将试样密封固定后，将载物板1置放于SECM仪器基座2的三支撑柱上(该三支撑柱分别位于X轴的正负方向和Y轴的正方向)，并用橡皮筋套住位于载物板1和仪器基座2的X轴正负方向和Y轴正方向上的圆柱小棒11，以便固定载物板于仪器基座上。连接相应的电极线和探针8，放入测试所用的电解液，便可进行扫描电化学显微镜测试。此种方法，在测试带膜层和涂层试样时，只需在试样中心区域打磨一小区域后，用导线连接上试样，便可插入圆孔9和圆孔10中，将试样置于电解池底面上，试样的测试面向上，用热熔胶固定密封试样后，便可进行扫描电化学显微镜测试。本发明针对块状、板状、圆柱状、长方形、圆形、三角形等多形状多规格试样，制样简单易行，避免了制样过程对样品测试面的污染和损伤，以及对试样造成再次破坏，实现了样品的重复利用，保留已做实验所留下的信息，测试距离可达到仪器所允许的最大距离50mm，则测试区域可达50mm×50mm。
所述的密封材料为热熔胶棒。
所述的电解池3采用聚四氟乙烯材料加工制成。
综上所述，本发明与现有测试方法和技术相比具有以下优点：
(1)本发明通过加工一个聚四氟乙烯材质的大尺寸的电解池，可以测试大尺寸多规格的样品；
(2)该电解池可以在保持试样完整性，无需造成试样损伤破坏下，测试不同规格尺寸的样品。
(3)该测试方法简单、快捷、易行、方便。安装拆卸样品非常方便，进行扫描电化学测试后的样品可以进行再次重复利用和其它测试分析。解决了以往必须将样品加工成小于6mm制样困难且会对样品造成破坏的问题。
(4)本发明制备样品快捷，无需像目前的利用环氧树脂对样品进行封样，而需等一两个小时后才能再对样品进行下一步处理。本发明直接可以将样品置于电解池内，避免磨制样品用力不均匀造成样品表面不平整，随后用热熔胶固封住边缘以避免电解液渗漏，即可进行测试。克服了CHI900扫描电化学显微镜原厂配制的电解池对测试样品苛刻要求的局限性。
(5)该发明方法适合测试任何类型规格的样品，极大降低了制样成本和时间，提高了扫描电化学显微镜的使用效率，拓展了扫描电化学显微镜的应用领域。
附图说明
图1为本发明装置之纵剖面构造图。
图2为本发明装置之侧剖面构造图。
图3为本发明装置之俯视图。
具体实施方式
本发明提供了一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法。
下面结合附图，对本发明进行详细描述。
如附图所示，1为载物板，2为仪器基座，3为改进加工后的电解池，4为置放对电极的圆孔，5为置放参比电极的圆孔，6为测试试样即工作电极，7为导线，8为扫描所用探针，9为电解池槽底面中心所开的圆孔，10为载物板1中心位置的圆孔，11为圆柱小棒。
利用热熔胶固化快、无公害、无污染、无毒、粘着力强、胶层具有一定柔性、硬度、又有一定韧性，几秒钟可以粘结固化，冷却固化后的胶层可以再加热熔融，也可再次使用，且还具有再粘性等性能特点。相比于仪器厂家标准配备的小尺寸电解池(外径30mm，壁厚8mm，高度10mm)来说，本发明将另加工的大尺寸电解池3(外径80mm，壁厚10mm，高度30mm)用热熔胶固定于载物板1上面，且确保电解池3的底面中心所开的6mm圆孔9的中心线与载物板1中心圆孔10的中心线相重合。将连接好导线的测试试样6的导线7穿过圆孔9和圆孔10，使测试试样置放于电解池底面，利用热溶胶将测试试样周围边缘与电解池底面进行固化密封，避免测试时盛装于电解池里的电解液沿边缘缝隙发生泄漏，造成导线和仪器基座2的腐蚀。随后将固定好的电解池3和安装好的测试试样6的载物板1置放于仪器基座2的X轴正负方向和Y轴负方向上的三支撑柱上，并用橡皮筋套牢位于载物板1和仪器基座2的X轴正负方向和Y轴负方向上的圆柱小棒11，以便固定载物板于仪器基座上。连接相应的电极线和探针8，再放入测试所用的电解液，便可进行扫描电化学显微镜测试。
本发明可以测试大尺寸多规格的样品，可进行扫描测试的最大区域为仪器所允许的最大测试区域50mm×50mm，测试试样不再因尺寸的苛刻限定(需小于6mm)而存在制样难且破坏试样的问题，可以测试多种形状，如方形、圆形、棱形、星形、块体、板状、条状等样品。制样简单，操作方便。测试结束，只需再次将热熔胶融化便可取出样品，对其进行其它分析测试。此种扫描电化学显微镜测试方法不会对试样造成破坏，且可测试多规格大尺寸试样，还可保持试样原始状态便于再次重复利用。

Claims (2)

1.一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法，所述测试方法包括自制一个大尺寸的电解池(3)和制样过程中具有再粘性的热熔胶；热熔胶固化快、无公害、无污染、无毒、粘着力强、胶层具有一定柔性、硬度、又有一定韧性，冷却固化后的胶层可再次加热熔融，实现再次使用；所述自制的电解池(3)尺寸为外径80mm，壁厚10mm，高度30mm的圆柱形槽，圆柱形槽底面厚度为2mm，且在电解池(3)槽内壁X轴的正方向和负方向各开有一直径为5mm的圆孔(4)和一直径为5mm的圆孔(5)，孔(4)和孔(5)均与电解池相通；实验测试时，对电极插入圆孔(4)，参比电极插入圆孔(5)；电解池(3)通过利用热熔胶将其与载物板(1)进行粘结固定，且确保电解池底面圆孔(9)与载物板(1)中心圆孔(10)相对齐重合，将连接有导线的测试试样(6)的导线(7)通过圆孔(9)和圆孔(10)置放于电解池底面，用热熔胶将测试试样(6)周围边缘与电解池底面粘接固定，将固定有电解池(3)和测试样品(6)的载物板(1)置放于仪器基座(2)上，并用橡皮筋套住载物板(1)X轴的正负方向和Y轴的正方向上的圆柱小棒(11)和仪器基座(2)X轴的正负方向和Y轴的正方向上的圆柱小棒(11)，以确保测试样品台(包括载物板(1)和连接好试样的电解池(3))的稳固性；在连接好相应电极线之后，固定于扫描电化学显微镜上的探针(8)便可对测试样品(6)进行扫描电化学显微镜测试。
2.如权利要求1所述的一种简单易行的扫描电化学显微镜测试方法，其特征在于：大尺寸的电解池(3)采用聚四氟乙烯制成，且利用热熔胶实现电解池(3)与载物板(1)的固定，确保测试样品(6)边缘与电解池底面缝隙处的完全密封。
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