CN219915466U - 一种三电极原位拉曼测试池 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种三电极原位拉曼测试池，该三电极原位拉曼测试池可用于跟踪电极表面上的过程，包括氧化和还原反应期间的近表面质子浓度变化、SEI层的形成和组成、电解质降解和寄生反应，还可用于识别碳、金属氧化物、聚合物和电解质等材料，并确定其结构和分布，该三电极原位拉曼测试池通过设置第一密封圈与第二密封圈有效提高了电极连接处的密封性，有利于气密性的长期维持与电极的拆卸，拥有高质量的气密组件，结合了对电池和超级电容器材料进行高质量、可重复的电化学测量的能力以及原位拉曼光谱表征，可用于常见的电池材料，包括水性和非质子性电池，还可以研究超级电容器材料的性能和性能，可以检查测试各种材料。
Description
技术领域
本实用新型涉及电化学池技术领域，具体为一种三电极原位拉曼测试池。
背景技术
原位光谱电化学池是主要用于参与各种类型的电化学实验研究，主要的特点是该装置配有一个可观测的适应窗口，可用于拉曼、红外、光学测试，也可以利用显微镜进行观测材料表面在反应过程中的细微变化。利用原位光谱进行电池实验是在实验室内用于测试电池的相关实验数据，找到电池材料或用料方面可能存在的问题等，类似于电池寿命，气体损耗等。
现有申请号为CN202022775810.8的公开文件：一种原位紫外薄层电化学池，解决现有技术中薄层电化学池对三电极体系中电极的限制，利用一般的薄层电极即可完成原位光谱测试。
上述引用专利以及现有的原位电化学池在使用时存在一定的缺陷：
1、不便于跟踪电极表面上的过程，例如氧化和还原反应期间的近表面质子浓度变化、电解质降解等反应；
2、电极密封方式是简单的插入式挤压密封，该密封方式不利于气密性的长期维持和拆卸，无法满足对电池和超级电容器材料进行高质量、可重复的电化学测量的能力以及原位拉曼光谱表征；
3、结构较为简单，对不同材料的适用性较低。
有鉴于此，现设计一种三电极原位拉曼测试池。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种三电极原位拉曼测试池，以解决上述背景技术中提出的现有的原位电化学池存在的问题。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案，一种三电极原位拉曼测试池，包括顶盖、玻璃窗口、正极环、正极片、隔膜、主腔壳、负极片、柱塞、若干组内六角杯头螺栓、下端盖、底座和活动塞；
所述顶盖内自上而下依次贯通开设有观察口、中槽和下槽；
所述玻璃窗口、正极环、隔膜自上而下依次连接于中槽内；
所述正极片连接于正极环的内侧；
所述主腔壳的上端匹配连接于下槽内，主腔壳的下端内开设有参比插孔，所述参比插孔内连接有中空螺栓与铜柱，铜柱穿插连接于中空螺栓的内侧；
所述负极片、柱塞连接于主腔壳的上端内；
若干组所述内六角杯头螺栓通过螺纹结构穿插连接于主腔壳的下端内与顶盖内；
所述下端盖的上端通过螺纹结构连接于主腔壳的下端内壁面，下端盖的下端连接于所述底座的顶部内，下端盖的下端侧面内、顶盖的侧面内均通过螺纹结构穿插连接有导电铜柱，所述导电铜柱一侧内连接有螺钉；
所述活动塞表面通过螺纹结构连接于下端盖内侧。
优选的，所述顶盖的底部内开设有缺口，所述主腔壳的上端连接有卡块，所述卡块与缺口相适配。
优选的，所述主腔壳的顶部内、柱塞的表面内均开设有环形槽，所述环形槽内、下端盖顶部均连接有第一密封圈。
优选的，所述柱塞的底部与活动塞的顶部均一体连接有柱形凸起，两组柱形凸起的外侧连接有弹簧。
优选的，所述参比插孔内设有环形凸台，环形凸台与中空螺栓之间连接有第二密封圈。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
1、该三电极原位拉曼测试池可用于跟踪电极表面上的过程，包括氧化和还原反应期间的近表面质子浓度变化、SEI层的形成和组成、电解质降解和寄生反应，还可用于识别碳、金属氧化物、聚合物和电解质等材料，并确定其结构和分布；
2、该三电极原位拉曼测试池通过设置第一密封圈与第二密封圈有效提高了电极连接处的密封性，有利于气密性的长期维持与电极的拆卸，拥有高质量的气密组件，结合了对电池和超级电容器材料进行高质量、可重复的电化学测量的能力以及原位拉曼光谱表征；
3、该三电极原位拉曼测试池可用于常见的电池材料，包括水性和非质子性电池，还可以研究超级电容器材料的性能和性能，可以检查测试各种材料，包括典型的锂离子电极(石墨、NMC、LTO等)和其他化学物质(钠、镁、钾等)。由于可以使用活动塞控制压力变化，可以研究施加到电池的初始压力与电极-电解质界面反应之间的关系。
附图说明
图1为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的一种结构示意图；
图2为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的另一种结构示意图；
图3为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的爆炸图；
图4为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的顶盖一种结构示意图；
图5为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的顶盖另一种结构示意图；
图6为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的主腔壳一种结构示意图；
图7为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的主腔壳另一种结构示意图；
图8为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的柱塞结构示意图；
图9为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的正面结构剖视图；
图10为本实用新型一种三电极原位拉曼测试池的局部正面结构剖视图。
图中：
1、顶盖；2、观察口；3、中槽；4、下槽；5、玻璃窗口；6、正极环；7、正极片；8、隔膜；9、主腔壳；10、负极片；11、柱塞；12、内六角杯头螺栓；13、下端盖；14、底座；15、活动塞；16、导电铜柱；17、螺钉；18、参比插孔；19、中空螺栓；20、铜柱；21、环形槽；22、第一密封圈；23、弹簧；24、第二密封圈；25、缺口；26、卡块。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
在实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
请参阅图1-10，本实用新型提供一种技术方案：一种三电极原位拉曼测试池，包括顶盖1、玻璃窗口5、正极环6、正极片7、隔膜8、主腔壳9、负极片10、柱塞11、若干组内六角杯头螺栓12、下端盖13、底座14和活动塞15。
顶盖1内自上而下依次贯通开设有观察口2、中槽3和下槽4。具体的，观察口2的上端为圆台型结构，观察口2的下端为圆柱形结构，观察口2的下端内径长度为16mm，中槽3与下槽4均为圆柱形结构，通过观察口2便于工作人员使用光学显微镜观察，顶盖1的材质包括但不限于不锈钢等导电金属材质。
玻璃窗口5、正极环6、隔膜8自上而下依次连接于中槽3内。具体的，玻璃窗口5的直径长度、正极环6的外径长度、隔膜8的直径长度与中槽3内径长度相匹配，玻璃窗口5、正极环6、隔膜8的组合高度与中槽3的高度相匹配，隔膜8为离子交换膜。
正极片7连接于正极环6的内侧。具体的，正极片7为正极材料制成的圆片状结构，正极片7与正极环6内侧的形状相适配。
主腔壳9的上端匹配连接于下槽4内，主腔壳9的下端内开设有参比插孔18，参比插孔18内连接有中空螺栓19与铜柱20，铜柱20穿插连接于中空螺栓19的内侧。具体的，主腔壳9上端、中部、下端均为环形结构，主腔壳9的材质包括但不限于PEEK、PTFE等绝缘材料，主腔壳9的上端与一组第一密封圈22配合用于封装顶盖1与玻璃窗口5形成密封腔室，主腔壳9与下端盖13一起为增压装置提供空间和固定效果，还起到了隔绝上下电极的效果。
具体的，参比插孔18倾斜设置，参比插孔18的顶部接通于主腔壳9顶部外侧，参比插孔18上端的内径长度与铜柱20直径长度相适配。
负极片10、柱塞11连接于主腔壳9的上端内。具体的，柱塞11的材质包括但不限于不锈钢等导电金属材质，负极片10为负极材料制成的圆片结构，负极片10直径长度、柱塞11直径长度与主腔壳9上端内径长度相匹配。
若干组内六角杯头螺栓12通过螺纹结构穿插连接于主腔壳9的下端内与顶盖1内。
下端盖13的上端通过螺纹结构连接于主腔壳9的下端内壁面，下端盖13的下端连接于底座14的顶部内，下端盖13的下端侧面内、顶盖1的侧面内均通过螺纹结构穿插连接有导电铜柱16，导电铜柱16一侧内连接有螺钉17。具体的，下端盖13的材质包括但不限于不锈钢等导电金属材质，导电铜柱16一侧内开设有供螺钉17连接的内螺纹凹槽，通过导电铜柱16用于连接外部接电，螺钉17可将外部导线夹紧在导电铜柱25上。
具体的，底座14的材质包括但不限于PEEK、PTFE等绝缘材料，可避免下端盖13接触到金属桌面等导电工作面，避免出现漏电现象，起到绝缘效果，并且给予整体装置较好的支撑效果，装置的组装后的高度为53mm。
活动塞15表面通过螺纹结构连接于下端盖13内侧。具体的，活动塞15的材质包括但不限于不锈钢等导电金属材质，活动塞15的底部设有六角形凹槽，用于使用六角扳手进行旋转，这样可以控制活动塞15的旋入与取出，活动塞15的上下移动会挤压内部弹簧23，进而带给电池压力，且达到控制力度的效果。
顶盖1的底部内开设有缺口25，主腔壳9的上端连接有卡块26，卡块26与缺口25相适配。具体的，通过卡块26与缺口25对顶盖1与主腔壳9具有定位连接的作用，便于快速组装。
主腔壳9的顶部内、柱塞11的表面内均开设有环形槽21，环形槽21内、下端盖13顶部均连接有第一密封圈22。具体的，两组环形槽21的规格不一，第一密封圈22与其相连接的环形槽21形状相匹配，第一密封圈22采用氟橡胶材质，具有耐电解液腐蚀的特性，并且第一密封圈22在受到挤压后产生形变，通过三组第一密封圈22的作用，有效提高了主腔壳9顶部与下槽4内顶面连接处、柱塞11表面与主腔壳9内壁面连接处、主腔壳9内壁面与下端盖13连接处的密封性。
柱塞11的底部与活动塞15的顶部均一体连接有柱形凸起，两组柱形凸起的外侧连接有弹簧23。具体的，通过柱形凸起对弹簧23具有定位连接的作用，并且通过弹簧23实现柱塞11与活动塞15之间的电路连接，并且当柱塞11位于主腔壳9内侧时，即使活动塞15旋转带动弹簧23旋转，通过柱塞11表面第一密封圈22的紧固作用，有效避免弹簧23带动柱塞11旋转，消除对负极材料的影响。
参比插孔18内设有环形凸台，环形凸台与中空螺栓19之间连接有第二密封圈24。具体的，中空螺栓19在旋入连接到参比插孔18内时，中空螺栓19将第二密封圈24紧压在环形凸台上，并且铜柱20穿插连接在第二密封圈24的内侧，第二密封圈24为氟胶材质，第二密封圈24受到挤压产生形变，第二密封圈24的表面紧压在参比插孔18内壁面，第二密封圈24的内壁面紧压在铜柱20的表面，从而通过第二密封圈24一方面提高了参比插孔18内的密封性，另一方面对铜柱20具有紧固作用。
具体的，在组装时，首先将顶盖1倒置平放好，再将玻璃窗口5、正极环6、正极片7、隔膜8依次放入中槽3内，再将主腔壳9旋入到下槽4，在顶盖1与主腔壳9之间安装一组第一密封圈22，接着使用内六角杯头螺栓12将顶盖1与主腔壳9旋紧固定好，接着根据需要滴入电解液，再依次再将负极片10、套好第一密封圈22的柱塞11、弹簧23插入其中，在下端盖13与主腔壳9内壁之间安装第三组第一密封圈22，旋紧下端盖13，最后在下端盖13内侧旋入活动塞15，使用六角扳手旋转15活动塞，控制其的上下移动来挤压弹簧23控制压力即可，将两组导电铜柱分别连接在顶盖1与下端盖13上，并将螺钉17旋入导电铜柱16，将第二密封圈24置入参比插孔18内，插入铜柱20并将中空螺栓19旋入到参比插孔18内，通过外部设备对导电铜柱16供电，再将整个装置放置在底座14顶部内即完成所有的安装。
具体的，在使用时，电流从上方的正极导电铜柱16流入，首先传递到顶盖1上，顶盖1再传递到正极环6上，正极环6传递给正极片7，接着再透过隔膜8向下传递，电子从下方的负极导电铜柱16出发，首先穿过下端盖13，再依次到活动塞15、弹簧23、柱塞11、负极片10。
具体的，当电路导通时，在正极与负极之间存在压降，而左侧的铜柱20作为参比电极从参比插孔18斜上插入接触到隔膜8底面，铜柱20与其余带电组件相分离，这样就可以通过参比电极来观察电路情况、测量压降等。
具体的，由于电池主体包含一个先进的压缩控制机制，具有与三电极电池测试电池相同的特性，因此，原位测量的设置条件可以直接反映在标准的长期循环实验中，施加到电极上的力可达到10kg，并可通过控制内部活动塞15进行调节，最大可达到压力高达600kPa，上端设有不锈钢(316L)材质的柱塞11，可用于直径为18mm的电极。在侧面，参比电极也可以用易于操作的软金属(Li、Na等)安装，在电池的顶部，玻璃窗口5可选用可更换的蓝宝石窗口或石英安装，具有直径为16mm的大可视区域，此电池测试单元可确保最高程度的准确性和可靠性。
具体的，电池的设计直径为18mm，其中夹层总厚度为2.5mm，隔膜8的直径长度为20mm。作为电极的柱塞11有多种材料可供选择，如：316L不锈钢(默认)、铜、铝、镍等。带窗口的顶盖1便于在手套箱中将电池快速组装，在使用时可通过参比电极冲头将参比插孔18堵住，从而可应用于双电极测试体系。
具体的，电池元件由对样品惰性的材料(不锈钢和PEEK)构成，它很好地满足水性(FKMO型环)和有机溶剂(FFKMO形环)电解质的要求，该结构气密性高，可以毫不费力地组装在手套箱中，将可能的人为错误降低。
具体的，该三电极原位拉曼测试池可用于跟踪电极表面上的过程，包括氧化和还原反应期间的近表面质子浓度变化、SEI层的形成和组成、电解质降解和寄生反应，还可用于识别碳、金属氧化物、聚合物和电解质等材料，并确定其结构和分布，拥有高质量的气密组件，结合了对电池和超级电容器材料进行高质量、可重复的电化学测量的能力以及原位拉曼光谱表征，该三电极原位拉曼测试池可用于常见的电池材料，包括水性和非质子性电池，还可以研究超级电容器材料的性能和性能，可以检查测试各种材料，包括典型的锂离子电极(石墨、NMC、LTO等)和其他化学物质(钠、镁、钾等)。由于可以使用活动塞控制压力变化，可以研究施加到电池的初始压力与电极-电解质界面反应之间的关系。
尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种三电极原位拉曼测试池，其特征在于：包括顶盖(1)、玻璃窗口(5)、正极环(6)、正极片(7)、隔膜(8)、主腔壳(9)、负极片(10)、柱塞(11)、若干组内六角杯头螺栓(12)、下端盖(13)、底座(14)和活动塞(15)；
所述顶盖(1)内自上而下依次贯通开设有观察口(2)、中槽(3)和下槽(4)；
所述玻璃窗口(5)、正极环(6)、隔膜(8)自上而下依次连接于中槽(3)内；
所述正极片(7)连接于正极环(6)的内侧；
所述主腔壳(9)的上端匹配连接于下槽(4)内，主腔壳(9)的下端内开设有参比插孔(18)，所述参比插孔(18)内连接有中空螺栓(19)与铜柱(20)，铜柱(20)穿插连接于中空螺栓(19)的内侧；
所述负极片(10)、柱塞(11)连接于主腔壳(9)的上端内；
若干组所述内六角杯头螺栓(12)通过螺纹结构穿插连接于主腔壳(9)的下端内与顶盖(1)内；
所述下端盖(13)的上端通过螺纹结构连接于主腔壳(9)的下端内壁面，下端盖(13)的下端连接于所述底座(14)的顶部内，下端盖(13)的下端侧面内、顶盖(1)的侧面内均通过螺纹结构穿插连接有导电铜柱(16)，所述导电铜柱(16)一侧内连接有螺钉(17)；
所述活动塞(15)表面通过螺纹结构连接于下端盖(13)内侧。
2.根据权利要求1所述的一种三电极原位拉曼测试池，其特征在于：所述顶盖(1)的底部内开设有缺口(25)，所述主腔壳(9)的上端连接有卡块(26)，所述卡块(26)与缺口(25)相适配。
3.根据权利要求1所述的一种三电极原位拉曼测试池，其特征在于：所述主腔壳(9)的顶部内、柱塞(11)的表面内均开设有环形槽(21)，所述环形槽(21)内、下端盖(13)顶部均连接有第一密封圈(22)。
4.根据权利要求1所述的一种三电极原位拉曼测试池，其特征在于：所述柱塞(11)的底部与活动塞(15)的顶部均一体连接有柱形凸起，两组柱形凸起的外侧连接有弹簧(23)。
5.根据权利要求1所述的一种三电极原位拉曼测试池，其特征在于：所述参比插孔(18)内设有环形凸台，环形凸台与中空螺栓(19)之间连接有第二密封圈(24)。
Priority Applications (1)
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