CN111337604A - 一种烟草制品中烟碱含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟草制品中烟碱含量的测定方法，包括如下步骤：选取体积为V的有机溶剂与质量为m的烟草制品混合，对烟草制品中的烟碱进行萃取，得到萃取液，有机溶剂为含有氢氧化钠的甲醇溶剂，氢氧化钠在甲醇溶剂中的浓度为0.1mol/L～2mol/L；采用气相色谱法对萃取液进行烟碱含量分析，得到萃取液中的烟碱浓度；根据V、m以及获得的烟碱浓度计算得出烟草制品中的烟碱含量。本发明可以将烟草制品中的烟碱全部提取出来，从而准确测定烟草制品中的烟碱。同时，采用一步萃取的方法，减少了操作步骤，从而减少烟碱在萃取操作中的损失，进一步提高了烟碱测定的准确度。
Description
技术领域
本发明属于检测分析应用技术领域，特别涉及一种烟草制品中烟碱含量的测定方法。
背景技术
烟碱是烟草及烟草制品中重要的有效成分，其在烟草制品中的含量直接影响卷烟的生理满足感和刺激性，因此，准确、快速测定加烟草制品中的烟碱含量对卷烟产品的研发和产品质量的控制具有重要意义。
对于烟碱含量的检测首先要对烟草制品中的烟碱进行有效提取，为了尽可能完全地将烟草中的烟碱提取出来，传统的方法是采用两步法萃取，即首先采用高浓度的氢氧化钠水溶液浸泡烟草材料，然后用正己烷或甲基叔丁基醚提取。之后再对正己烷或甲基叔丁基醚萃取获得的有机相进行GC-FID(气相色谱-氢火焰离子检测器)分析。然而，传统的烟碱测定方法操作复杂，对检测人员的操作要求较高。并且，现有的测定方法测定的烟草制品仍然存在测定结果不够准确、测定结果精密度差的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中烟草制品中烟碱测定不准、操作复杂的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种烟草制品中烟碱的测定方法，包括如下步骤：
选取体积为V的有机溶剂与质量为m的烟草制品混合，对烟草制品中的烟碱进行萃取，得到萃取液，有机溶剂为含有氢氧化钠的甲醇溶剂，氢氧化钠在甲醇溶剂中的浓度为0.1mol/L～2mol/L；采用气相色谱法对萃取液进行烟碱含量分析，得到萃取液中的烟碱浓度；根据V、m以及获得的烟碱浓度计算得出烟草制品中的烟碱含量。
采用上述技术方案，烟草制品中的烟碱会被全部提取出来，从而能够准确测定烟草制品中的烟碱。同时，采用一步萃取的方法，减少了操作步骤，从而减少烟碱在萃取操作中的损失，进一步提高了烟碱测定的准确度。
进一步地，氢氧化钠的浓度为0.5mol/L。
进一步地，采用内标法对萃取液中烟碱浓度进行色谱分析，内标物为2-甲基喹啉。
进一步地，2-甲基喹啉的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL。
进一步地，2-甲基喹啉的浓度为0.5mg/mL。
进一步地，有机溶剂与烟草制品混合后，进行振荡或超声，之后静置，获得萃取液。
进一步地，振荡或超声的时间为1h，静置的时间为10min。
进一步地，烟草制品为加热不燃烧烟草制品。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
传统烟碱测定方法中，使用两步萃取法，第一步先使用高浓度氢氧化钠水溶液浸泡烟草制品，第二步对正己烷或甲基叔丁基醚萃取获得的有机相进行气相色谱分析。传统方法中为了使烟草制品中的烟碱被尽可能被萃取出来以供检测，需要使用过量的氢氧化钠水溶液，即在水溶液中氢氧化钠的浓度会达到5mol/L～10mol/L。发明人发现，尽管高浓度的氢氧化钠水溶液有利于最大限度地将烟碱从烟草制品中提取出来，然而当烟草类物质加入高浓度的氢氧化钠水溶液中时会变成浆状物质，氢氧化钠水溶液会吸附部分烟碱。即，使用传统的两步萃取法时高浓度的氢氧化钠水溶液会吸附部分烟碱从而导致烟草制品中的烟碱没有被正己烷或甲基叔丁基醚完全萃取出来，同时也使用了大量的氢氧化钠造成原料浪费。由于萃取不完全，就会使得烟碱测定不准确。并且，在第二步萃取后需要提取上层清液，在这一过程中上层清液容易被水相污染，也会导致检测结果不准确。另外在两步萃取法中，有机相中会混入部分水分，水分进入气相色谱柱进行气相色谱分析时容易损坏气相色谱柱。两步萃取法对检测人员的操作要求较高，也容易在操作过程中造成误差，从而使得烟碱测定不准确。
尝试通过降低氢氧化钠的浓度来减少氢氧化钠水溶液对提取出来的烟碱的吸附，但是一旦氢氧化钠浓度降低，从烟草制品中提取烟碱的量也会降低。单纯采用有机溶剂也不能对烟草制品中的烟碱实现高效提取。
为此，本发明提供了一种烟草制品中烟碱的测定方法，包括如下步骤：选取体积为V的有机溶剂与质量为m的烟草制品混合，对烟草制品中的烟碱进行萃取，得到萃取液，本发明的有机溶剂为含有氢氧化钠的甲醇溶剂，氢氧化钠在甲醇溶剂中的浓度为0.1mol/L～2mol/L。采用气相色谱法对萃取液进行烟碱含量分析，即，将上述含有氢氧化钠的甲醇溶剂直接萃取获得的萃取液打入气相色谱仪器中进行分析，得到萃取液中的烟碱浓度；根据V、m以及获得的烟碱浓度计算得出烟草制品中的烟碱含量。其中气相色谱例如可以为GC-FID、GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)等。本发明中的采用有机溶剂进行萃取，也就是将烟草制品中的烟碱提取出来，萃取后获得的萃取液即为提取液。
发明人发现，如果在对烟草制品进行烟碱溶解时直接采用有机溶剂而不是水，获得的有机萃取液无需再加入另一种有机溶剂，可直接提取有机萃取液中的上层清液进行色谱分析。但是，通常的有机溶剂并不能将烟草中的烟碱充分提取，这是因为烟草制品中的烟碱以结合态和游离态两种形式存在，部分结合态的烟碱无法通过有机溶剂直接萃取出来。发明人经过研究发现，甲醇由于有活泼羟基，根据相似相溶原理可以溶解部分氢氧化钠，通过加入中等浓度的氢氧化钠，即可实现对烟草中烟碱的充分提取。
本发明使用含有氢氧化钠的甲醇溶液对烟草制品进行萃取，氢氧化钠可以充分中和烟草制品中的酸性物质，从而使得烟碱被完全萃取出来，提高了烟碱测量的准确度。同时，发明人发现，将氢氧化钠在甲醇溶液中的浓度仅需设置为0.1mol/L～2mol/L，就能够保证对烟草制品中烟碱的有效萃取，提高准确度和精确度。若超过这个浓度，烟碱的提取效率并不会得到有效提升，只会造成氢氧化钠的浪费。本发明采用的氢氧化钠的浓度远远低于传统萃取方法中的氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度，且氢氧化钠直接溶解在甲醇溶液中，不会产生强腐蚀性，因此也不会腐蚀烟草制品，同时也避免对氢氧化钠的浪费。另外本发明采用一步萃取的方式，大大降低了操作的复杂程度，且萃取过程中没有水分的加入，不会损坏气相色谱柱。
优选地，当氢氧化钠甲醇溶液的浓度为0.5mol/L，烟碱的萃取效率最好。
本发明中可以采用外标法或内标法测量萃取液中的烟碱浓度。
本发明的一实施例中采用内标法测定烟碱浓度。甲醇溶液中含有内标物，内标物例如可以为2-甲基喹啉、喹啉、十七烷等。优选地，内标物为2-甲基喹啉。优选地，2-甲基喹啉的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL。更优选地，2-甲基喹啉的浓度为0.5mg/mL。
当2-甲基喹啉的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL时，检测的烟碱浓度较为精准。当2-甲基喹啉的浓度为0.5mg/mL，检测的烟碱浓度最为精准。
本发明的一实施例中，有机溶剂与烟草制品混合后，进行振荡或超声，之后静置，获得萃取液，优选振荡或超声的时间为0.1h～4h，更优选为1h；静置时间优选为10min。
振荡或超声萃取时，萃取0.1h～4h时，萃取效率较好。萃取1h时，萃取效率最好。
本发明中的烟草制品可以是传统卷烟、加热不燃烧烟草制品、无烟气烟草制品、烟叶或抽吸过的卷烟滤嘴。尤其适用于对加热不燃烧烟草制品中烟碱的检测，这是因为，对于加热不燃烧烟草制品来说，其中含有例如1,2-丙二醇、丙三醇等雾化剂。现有技术在检测加热不燃烧烟草制品中的烟碱含量时，雾化剂对检测结果影响较大，造成检测结果不准确，并且精确度较差。本发明的检测方法不会受到雾化剂的干扰，检测结果较为准确。
本发明另一实施例中，测定方法包括以下步骤：
1)有机溶剂的配制：分别准确称取一定量的氢氧化钠固体和2-甲基喹啉，用甲醇定容至一定的体积，使氢氧化钠的浓度为c1，2-甲基喹啉的浓度为c2，2-甲基喹啉为烟碱的内标。
2)样品前处理：称取质量为m的烟草制品，加入体积为V的有机溶剂，振荡或超声萃取一定时间t，静置一段时间，取上清液过滤后进行GC-FID分析。其中烟草制品的质量和有机溶剂的体积可根据检测体积等需要进行选择，本发明的有机溶剂对于烟碱的溶解度的较高，能够实现对烟碱的充分溶解。例如，选择有机溶剂的体积可将烟草制品浸没即可。
3)仪器分析：GC-FID分析或GC-MS分析，得到萃取液中烟碱的浓度为c(mg/mL)。
则烟草制品中烟碱含量为：
式中：X为烟草制品中烟碱含量，单位为mg/g；
c为萃取液中烟碱含量，单位为mg/mL；
V为有机溶剂体积，单位为mL；
m为烟草制品质量，单位为g。
在本发明的另一实施例中，计算的烟草制品中烟碱为干重含量，即去除烟草制品中的水分进行计算出的烟碱含量：
式中：X为烟草制品中烟碱含量，单位为mg/g；
c为萃取液中烟碱含量，单位为mg/mL；
V为有机溶剂体积，单位为mL；
m为烟草制品质量，单位为g；
w为烟草制品中的水分质量分数，单位为％。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1)有机溶剂配制
准确称量1.0000g 2-甲基喹啉和40g NaOH固体，用500mL甲醇溶解，待冷却至室温后，转移至2L的容量瓶中，用甲醇定容。
2)样品萃取
准确称取1.0000g的1号烟草制品，加入50mL上述有机溶剂，振荡萃取1h，静置10min，取上清液过0.45μm有机滤膜，然后装入色谱瓶待测。
3)GC-FID分析
采用GC-FID进行测定，色谱柱为DB-ALC(30m×0.32mm,1μm)，检测器为FID检测器。程序升温：110℃保持1min后以10℃/min升温至150℃保持3min后以30℃/min升温至220℃保持5min。
进样口温度：250℃；载气：N2，1.5mL/min；进样体积：1μL；进样模式：分流进样，分流比：50:1；尾吹气：N2，30mL/min；检测器温度：275℃；H2：30mL/min，N2：400mL/min。
通过公式2计算1号烟草制品中烟碱的干重含量。
对比例1采用现有技术检测烟碱，现有技术与本发明的不同在于现有技术用7mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1号烟草制品后加入含有内标2-甲基喹啉的甲基叔丁基醚进行萃取，得到萃取液后用与实施例1相同的仪器分析方法对1号烟草制品中的烟碱含量进行检测，并通过公式2计算1号烟草制品中的烟碱含量。
实施例2
取2号烟草制品，检测方法与实施例1相同，不同在于2号烟草制品与1号烟草制品中烟碱含量不同。
对比例2采用对比例1的方法对2号烟草制品的烟碱含量进行测定。
实施例3
取3号烟草制品，检测方法与实施例1相同，不同在于3号烟草制品与1号烟草制品中烟碱含量不同。
对比例3采用对比例1的方法对3号烟草制品的烟碱含量进行测定。
实施例4
取4号烟草制品，检测方法与实施例1相同，不同在于4号烟草制品与1号烟草制品中烟碱含量不同。
对比例4采用对比例1的方法对4号烟草制品的烟碱含量进行测定。
实施例5
取5号烟草制品，检测方法与实施例1相同，不同在于5号烟草制品与1号烟草制品中烟碱含量不同。
对比例5采用对比例1的方法对5号烟草制品的烟碱含量进行测定。
实施例6
取6号烟草制品，检测方法与实施例1相同，不同在于6号烟草制品与1号烟草制品中烟碱的含量不同。
对比例6采用对比例1的方法对6号烟草制品的烟碱含量进行测定。
根据实施例1～6和对比例1～6的检测方法分别进行了6次检测后，计算得到的检测值和误差值如表1所示。可见本发明的方法与现有技术的两步萃取法相比可以萃取出更多的烟碱，因此本发明的测量烟碱的结果更精确，甚至在精确度方面能够更优于现有技术的两步萃取法。
表1
| 序号 | 烟碱含量/(mg/g)±误差值/(mg/g) |
| 实施例1 | 8.00±0.09 |
| 对比例1 | 7.94±0.75 |
| 实施例2 | 14.73±0.05 |
| 对比例2 | 14.72±0.07 |
| 实施例3 | 16.74±0.02 |
| 对比例3 | 16.73±0.05 |
| 实施例4 | 15.55±0.05 |
| 对比例4 | 14.82±0.54 |
| 实施例5 | 27.67±0.01 |
| 对比例5 | 27.65±0.02 |
| 实施例6 | 17.70±0.03 |
| 对比例6 | 17.32±0.20 |
对比例7
检测的烟草制品和检测方法与实施例1相同，不同在于对比例7采用异丙醇溶液替代实施例1中的甲醇溶液。
对比例8
检测的烟草制品和检测方法与实施例2相同，不同在于对比例8采用异丙醇溶液替代实施例2中的甲醇溶液。
对比例9
检测的烟草制品和检测方法与实施例3相同，不同在于对比例9采用异丙醇溶液替代实施例3中的甲醇溶液。
对比例10
检测的烟草制品和检测方法与实施例4相同，不同在于对比例10采用异丙醇溶液替代实施例4中的甲醇溶液。
对比例11
检测的烟草制品和检测方法与实施例5相同，不同在于对比例11采用异丙醇溶液替代实施例5中的甲醇溶液。
对比例12
检测的烟草制品和检测方法与实施例6相同，不同在于对比例12采用异丙醇溶液替代实施例6中的甲醇溶液。
根据对比例7～12的检测方法分别进行了6次检测后，计算得到的检测值和误差值如表2所示。可见本发明中使用氢氧化钠甲醇溶液提取烟草制品中的烟碱相比使用氢氧化钠异丙醇溶液可以提取出更多的烟碱，因此本发明的方法检测烟碱的结果更准确，甚至在精确度方面更优。
表2
| 序号 | 烟碱含量/(mg/g)±误差值/(mg/g) |
| 对比例7 | 7.56±0.10 |
| 对比例8 | 14.32±0.06 |
| 对比例9 | 15.98±0.03 |
| 对比例10 | 15.25±0.06 |
| 对比例11 | 27.10±0.04 |
| 对比例12 | 16.82±0.05 |
实施例7
检测的烟草制品和检测方法与实施例1相同，不同在于实施例7采用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液替代实施例1中的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液。
实施例8
检测的烟草制品和检测方法与实施例2相同，不同在于实施例8采用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液替代实施例2中的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液。
实施例9
检测的烟草制品和检测方法与实施例3相同，不同在于实施例9采用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液替代实施例3中的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液。
实施例10
检测的烟草制品和检测方法与实施例4相同，不同在于实施例10采用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液替代实施例4中的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液。
实施例11
检测的烟草制品和检测方法与实施例5相同，不同在于实施例11采用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液替代实施例5中的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液。
实施例12
检测的烟草制品和检测方法与实施例6相同，不同在于实施例12采用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液替代实施例6中的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液。
根据对比例13～18的检测方法分别进行了6次检测后，计算得到的检测值和误差值如表3所示。可见使用的0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液比0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液可以提取出更多烟碱，因此烟碱测测定结果更加准确。
表3
| 序号 | 烟碱含量/(mg/g)±误差值/(mg/g) |
| 实施例7 | 7.92±0.10 |
| 实施例8 | 14.63±0.06 |
| 实施例9 | 16.70±0.02 |
| 实施例10 | 15.50±0.05 |
| 实施例11 | 27.59±0.03 |
| 实施例12 | 17.63±0.03 |
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (8)
1.一种烟草制品中烟碱含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
选取体积为V的有机溶剂与质量为m的烟草制品混合，对所述烟草制品中的烟碱进行萃取，得到萃取液，所述有机溶剂为含有氢氧化钠的甲醇溶剂，所述氢氧化钠在所述甲醇溶剂中的浓度为0.1mol/L～2mol/L；
采用气相色谱法对所述萃取液进行烟碱含量分析，得到所述萃取液中的烟碱浓度；
根据所述V、所述m以及获得的所述烟碱浓度计算得出所述烟草制品中的烟碱含量。
2.如权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为0.5mol/L。
3.如权利要求1或2中所述的测定方法，其特征在于，采用内标法对所述萃取液中烟碱浓度进行色谱分析，所述内标物为2-甲基喹啉。
4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述2-甲基喹啉的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL。
5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述2-甲基喹啉的浓度为0.5mg/mL。
6.如权利要求1或2中所述的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述烟草制品混合后，进行振荡或超声，之后静置，获得所述萃取液。
7.如权利要求6所述的测定方法，其特征在于，振荡或超声的时间为1h，静置的时间为10min。
8.如权利要求1或2中所述的测定方法，其特征在于，所述烟草制品为加热不燃烧烟草制品。
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| CN202010377003.2A CN111337604A (zh) | 2020-05-07 | 2020-05-07 | 一种烟草制品中烟碱含量的测定方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4405553A1 (de) * | 1994-02-12 | 1995-08-17 | Guenter Dr Rer Nat Merkel | Verfahren zur Bestimmung von Nicotin in biologischen Medien |
| CN103342628A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-09 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法 |
| CN104820040A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-08-05 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法 |
-
2020
- 2020-05-07 CN CN202010377003.2A patent/CN111337604A/zh active Pending
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