CN111334114A - 涂料添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可以改善涂料超疏水特性和附着稳定性的涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与式（I）：X3Si‑(CH2)n‑(CH=CH)‑(CH2)m‑NH‑C(COOH)‑CH2‑SH所示的硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，其中，X是可水解基团，m、n为2‑4。涂料添加剂具有含氟丙烯酸树脂基团，可以为涂料提供优良的疏水性，并提供微观形貌基底，同时，涂料添加剂的可水解基团原位水解得到纳米二氧化硅，配合其所链接的含氟丙烯酸树脂基团，形成微纳米复合结构，具有超疏水性。同时，由于含氟丙烯酸树脂基团是直接与硅链接，所得到的涂料经固化剂固化后可在基体表面形成紧密结合的致密的涂料层，整个涂料与基体的结合力显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，涉及一种涂料添加剂，具体为含氟丙烯酸酯类单体改性的硅烷。
背景技术
涂料广泛应用于人们的日常生活中，如建筑装饰，金属、塑料、木材的表面防护等。通常，为了在涂敷涂料的基体表面获得相应的表面性能，需要在涂料中添加各种试剂，如改善硬度、耐腐蚀性、耐磨性、防刮擦性、疏水性、防污性、光催化性等的各类添加试剂。
其中，超疏水涂料基于其超疏水特性，广泛应用于自清洁表面、耐腐蚀表面、防冰霜表面、流体减阻表面、油水分离表面等，备受关注。但是现有的超疏水表面通常是基于蚀刻法、阳极氧化法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶凝胶法等表面改性方法来制备，这些方法的制备工艺相对比较复杂，且所制得的超疏水表面的面积有限，使得超疏水表面的应用受到限制和阻碍。
对于超疏水涂料，虽然也有一定的报道，但是，目前的研究通常存在涂料强度不足、对基体的附着力差、超疏水效果不足等缺陷。因此，有必要研究一种可以改善涂料超疏水特性和附着稳定性的涂料添加剂。
发明内容
为了解决现存技术中所存在的上述技术问题，发明旨在提供一种可以改善涂料超疏水特性和附着稳定性的涂料添加剂。该涂料添加剂是通过含氟丙烯酸酯类单体和特定的可水解的硅烷在引发剂存在的情况下反应制得的。通过在硅烷表面引入含氟丙烯酸树脂基团，可以为涂料提供优良的疏水性，并提供微观形貌基底，同时，涂料中的硅烷原位水解得到纳米二氧化硅，配合其所链接的含氟丙烯酸树脂基团，形成微纳米复合结构，具有超疏水性。同时，由于含氟丙烯酸树脂基团是直接与硅链接，所得到的涂料经固化剂固化后可在基体表面形成紧密结合的致密的涂料层，整个涂料与基体的结合力显著提升。
即，本发明所提供的一种可以改善涂料超疏水特性和附着稳定性的涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是可水解基团，m、n为2-4。
其中，X为烷氧基、烷酰氧基和卤素，所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基和异丙氧基，所述烷酰氧基选自甲酰氧基和乙酰氧基，所述卤素选自氯和溴。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至60-100°C，反应2-24h而成。
进一步地，所述含氟丙烯酸酯类单体选自丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
进一步地，所述功能单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或多种。
进一步地，引发剂为叔丁基过氧化氢。
本发明具有以下有益效果：
（1）通过在硅烷表面引入含氟丙烯酸树脂基团，可以为涂料提供优良的疏水性，并提供微观形貌基底，同时，涂料添加剂中的可水解基团原位水解得到纳米二氧化硅，配合其所链接的含氟丙烯酸树脂基团，形成微纳米复合结构，具有超疏水性。同时，由于含氟丙烯酸树脂基团是直接与硅链接，所得到的涂料经固化剂固化后可在基体表面形成紧密结合的致密的涂料层，整个涂料与基体的结合力显著提升。
（2）所使用的硅烷中具有半胱氨酸基团，即-NH-C(COOH)-CH2-SH。相应的涂料膜中也会存在该半胱氨酸基团，半胱氨酸基团中的巯基在空气中氧化后会形成二硫键，可以进一步改善涂料膜的三维结构，增加涂料膜的致密性，改善涂料膜的机械性能和涂料膜在基体表面的附着力。
（3）叔丁基过氧化氢为引发剂，相对于其他大多数引发剂的分解产物呈酸性，其分解产物为叔丁醇和少量丙酮，对设备无腐蚀，对装置要求不高，生产安全。叔丁基过氧化氢中 O-O 键的分解活化能低，效果优异。
具体实施方式
下面，将结合具体的实例对本发明进行详细说明。当然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部内创造内容，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均落入本发明的保护范围內。
实施例1
一种涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是甲氧基，m、n均为3。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至80°C，反应10h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸三氟乙酯。
所述功能单体为丙烯酰胺。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
实施例2
一种涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是氯，m为2，n为4。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至70°C，反应16h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸六氟丁酯。
所述功能单体为甲基丙烯酸-2-羟基丙酯。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
实施例3
一种涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是乙酰氧基，m为2，n为3。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至100°C，反应6h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸十二氟庚酯。
所述功能单体为丙烯酸-2-羟基丙酯。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
实施例4
一种涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是乙酰氧基，m为3，n为4。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至60°C，反应22h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯。
所述功能单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
为了衡量本发明的涂料添加剂的效果，分别将实施例1-4中的涂料添加剂添加至涂料中进行测试，涂料的组成为本发明的涂料添加剂：固化剂：丙烯酸树脂=30：20：50（质量比）。同时，作为对比，将丙烯酸三氟乙酯和式（I）所示的硅烷分别直接用在涂料添加剂，也参照上述涂料组成配置涂料，作为对比例1和对比例2，将六种涂料分别涂敷在金属表面，经干燥固化后得到涂料膜。对六种涂料膜进行静态接触角测试和附着强度测试，结果如下表所示。其中，附着稳定性测试参考国家标准GB/T 9286-1998的相关规定，测试结果分为0-5六个等级，0表示附着力最优，5表示附着力最差。
从上表的测试结果可知，本发明的涂料添加剂可以使得涂料膜具有优异的超疏水性，同时，涂料膜在基体表面的附着稳定性良好。
以上是本发明的超疏水涂料。需要指出的是，本发明所记载的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均涵盖于本发明的保护范围內。
Claims (6)
1.一种涂料添加剂，由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是可水解基团，m、n为2-4。
2.如权利要求1所述的一种涂料添加剂，其特征在于：X为烷氧基、烷酰氧基和卤素，所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基和异丙氧基，所述烷酰氧基选自甲酰氧基和乙酰氧基，所述卤素选自氯和溴。
3.如权利要求1所述的一种涂料添加剂，其特征在于：涂料添加剂的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至60-100°C，反应2-24h而成。
4.如权利要求3所述的一种涂料添加剂，其特征在于：所述含氟丙烯酸酯类单体选自丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的一种涂料添加剂，其特征在于：所述功能单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的一种涂料添加剂，其特征在于：引发剂为叔丁基过氧化氢。
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