CN111363437A - 超疏水涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超疏水涂料，包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其质量比例为（20‑30）：（10‑20）：（30‑50）。通过将含氟丙烯酸酯类单体和式（I）：X3Si‑(CH2)n‑(CH=CH)‑(CH2)m‑NH‑C(COOH)‑CH2‑SH所示的硅烷在引发剂存在的情况下反应制得组分A，该组分A具有含氟丙烯酸树脂基团，可以为涂料提供优良的疏水性，并提供微观形貌基底，同时，涂料中的硅烷原位水解得到纳米二氧化硅，配合其所链接的含氟丙烯酸树脂基团，形成微纳米复合结构，具有超疏水性。同时，由于含氟丙烯酸树脂基团是直接与硅链接，所得到的涂料经固化剂固化后可在基体表面形成紧密结合的致密的涂料层，整个涂料与基体的结合力显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，属于超疏水涂料，具体涉及一种包括含氟丙烯酸酯改性的硅烷的超疏水涂料。
背景技术
科学家从荷叶表面超疏水自清洁现象中发现了超疏水材料的表面特性，即在疏水材料表面上构造粗糙的微米-纳米结构，或者在其表面上修饰低表面能物质。
超疏水表面基于其超疏水特性，广泛应用于自清洁表面、耐腐蚀表面、防冰霜表面、流体减阻表面、油水分离表面等。超疏水表面的构筑通常是对原有的基体表面进行改性，改性的方法有蚀刻法、阳极氧化法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶凝胶法等，这些方法的制备工艺相对比较复杂，且所制得的超疏水表面的面积有限，使得超疏水表面的应用受到限制和阻碍。
在基体表面喷涂涂料以对基体表面进行改性是目前建筑装饰领域常用的方法，基于涂料的性能的不同，也可以获得具有不同表面性能的基体。但是，对于超疏水涂料，虽然也有一定的报道，但是，目前的研究通常存在涂料强度不足、对基体的附着力差、超疏水效果不足等缺陷。因此，有必要研究一种综合性能优异的超疏水涂料。
发明内容
为了解决现存技术中所存在的上述技术问题，发明旨在提供一种综合性能优异的超疏水涂料，该超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液。其，组分A是通过含氟丙烯酸酯类单体和特定的可水解的硅烷在引发剂存在的情况下反应制得的。通过在硅烷表面引入含氟丙烯酸树脂基团，可以为涂料提供优良的疏水性，并提供微观形貌基底，同时，涂料中的硅烷原位水解得到纳米二氧化硅，配合其所链接的含氟丙烯酸树脂基团，形成微纳米复合结构，具有超疏水性。同时，由于含氟丙烯酸树脂基团是直接与硅链接，所得到的涂料经固化剂固化后可在基体表面形成紧密结合的致密的涂料层，整个涂料与基体的结合力显著提升。
即，本发明所提供的一种超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其中，涂料中的组分A 、固化剂、丙烯酸乳液的质量比例为（20-30）：（10-20）：（30-50）。
组分A由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是可水解基团，m、n为2-4。
其中，X为烷氧基、烷酰氧基和卤素，所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基和异丙氧基，所述烷酰氧基选自甲酰氧基和乙酰氧基，所述卤素选自氯和溴。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至60-100°C，反应2-24h而成。
进一步地，所述含氟丙烯酸酯类单体选自丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
进一步地，所述功能单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或多种。
进一步地，引发剂为叔丁基过氧化氢。
对于本发明的涂料，将其涂敷于基体表面，如金属、塑料、木材等表面，经干燥固化即可形成超疏水膜。
本发明具有以下有益效果：
（1）通过在硅烷表面引入含氟丙烯酸树脂基团，可以为涂料提供优良的疏水性，并提供微观形貌基底，同时，涂料中的硅烷原位水解得到纳米二氧化硅，配合其所链接的含氟丙烯酸树脂基团，形成微纳米复合结构，具有超疏水性。同时，由于含氟丙烯酸树脂基团是直接与硅链接，所得到的涂料经固化剂固化后可在基体表面形成紧密结合的致密的涂料层，整个涂料与基体的结合力显著提升。
（2）所使用的硅烷中具有半胱氨酸基团，即-NH-C(COOH)-CH2-SH。相应的涂料膜中也会存在该半胱氨酸基团，半胱氨酸基团中的巯基在空气中氧化后会形成二硫键，可以进一步改善涂料膜的三维结构，增加涂料膜的致密性，改善涂料膜的机械性能和涂料膜在基体表面的附着力。
（3）叔丁基过氧化氢为引发剂，相对于其他大多数引发剂的分解产物呈酸性，其分解产物为叔丁醇和少量丙酮，对设备无腐蚀，对装置要求不高，生产安全。叔丁基过氧化氢中 O-O 键的分解活化能低，效果优异。
具体实施方式
下面，将结合具体的实例对本发明进行详细说明。当然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部内创造内容，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均落入本发明的保护范围內。
实施例1
一种超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其中，涂料中的组分A 、固化剂、丙烯酸乳液的质量比例为20：15：40。
组分A由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是甲氧基，m、n均为3。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至80°C，反应10h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸三氟乙酯。
所述功能单体为丙烯酰胺。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
将该超疏水涂料涂敷于金属表面，经干燥固化即可形成超疏水膜。
实施例2
一种超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其中，涂料中的组分A 、固化剂、丙烯酸乳液的质量比例为30：20：30。
组分A由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是氯，m为2，n为4。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至70°C，反应16h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸六氟丁酯。
所述功能单体为甲基丙烯酸-2-羟基丙酯。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
将该超疏水涂料涂敷于木材表面，经干燥固化即可形成超疏水膜。
实施例3
一种超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其中，涂料中的组分A 、固化剂、丙烯酸乳液的质量比例为25：20：50。
组分A由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是乙酰氧基，m为2，n为3。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至100°C，反应6h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸十二氟庚酯。
所述功能单体为丙烯酸-2-羟基丙酯。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
将该超疏水涂料涂敷于塑料表面，经干燥固化即可形成超疏水膜。
实施例4
一种超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其中，涂料中的组分A 、固化剂、丙烯酸乳液的质量比例为25：10：45。
组分A由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是乙酰氧基，m为3，n为4。
组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至60°C，反应22h而成。
含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯。
所述功能单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯。
引发剂为叔丁基过氧化氢。
将该超疏水涂料涂敷于金属表面，经干燥固化即可形成超疏水膜。
对比例1
将组成为丙烯酸三氟乙酯：固化剂、丙烯酸树脂=20：10：40的涂料涂敷于金属表面，经干燥固化后得到涂料膜。
对比例2
将组成为式（I）所示的硅烷：固化剂、丙烯酸树脂=25：15：40的涂料涂敷于金属表面，经干燥固化后得到涂料膜。
为了衡量本发明的超疏水涂料的超疏水效果和附着稳定性，分别对实施例1-4和对比例1-2的涂料膜进行静态接触角测试和附着强度测试，结果如下表所示。其中，附着稳定性测试参考国家标准GB/T 9286-1998的相关规定，测试结果分为0-5六个等级，0表示附着力最优，5表示附着力最差。
从上表的测试结果可知，本发明的超疏水涂料膜的超疏水性优良，其涂料膜在基体表面的附着稳定性良好 。
以上是本发明的超疏水涂料。需要指出的是，本发明所记载的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均涵盖于本发明的保护范围內。
Claims (8)
1.一种超疏水涂料包括含氟丙烯酸脂改性的硅烷组分A、固化剂、丙烯酸乳液，其中，涂料中的组分A、固化剂、丙烯酸乳液的质量比例为（20-30）：（10-20）：（30-50）。
2.如权利要求1所述的一种超疏水涂料，其特征在于：组分A由含氟丙烯酸酯类单体与硅烷在引发剂存在的情况下反应制得，所述硅烷的结构式如式（I）：
X3Si-(CH2)n-(CH=CH)-(CH2)m-NH-C(COOH)-CH2-SH （I）
其中，X是可水解基团，m、n为2-4。
3.如权利要求2所述的一种超疏水涂料，其特征在于：X为烷氧基、烷酰氧基和卤素，所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基和异丙氧基，所述烷酰氧基选自甲酰氧基和乙酰氧基，所述卤素选自氯和溴。
4.如权利要求1或2所述的一种超疏水涂料，其特征在于：组分A的具体制备步骤为：将含氟丙烯酸酯类单体、功能单体、式（I）所示的硅烷、引发剂、溶剂加入到反应容器中，在保护气氛下加热至60-100°C，反应2-24h而成。
5.如权利要求4所述的一种超疏水涂料，其特征在于：所述含氟丙烯酸酯类单体选自丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
6.如权利要求4所述的一种超疏水涂料，其特征在于：所述功能单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或多种。
7.如权利要求4所述的一种超疏水涂料，其特征在于：引发剂为叔丁基过氧化氢。
8.一种超疏水涂料膜，其特征在于将权利要求1-7任一项所述的超疏水涂料涂敷于基体表面，经干燥固化即可形成超疏水膜。
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