CN111333283A - 钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法 - Google Patents

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李瑞宏
冯昌法
孙明华
商成乐
程文琳
孙明霞
陈洋洋
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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其步骤为：在反应釜内加入钕铁硼废油泥料与水，开启搅拌，混合均匀；在夹套中通入蒸汽加热到40℃，加入六偏磷酸钠，改变物相之间的表面张力，超声波洗涤10min后，将钕铁硼加油泥废料中油分分散到水中，静置分层后，生灰物质和钕铁硼废料沉淀在底部，油水混合物浮上层，沉淀在底部的物料经过离心机过滤后，滤液和上层的油水混合物待进入下一工序；抽空精馏塔中空气后，将混合液体从反应釜以0.5L/min流入精馏塔中，开启加热器，温度控制在75℃‑85℃之间，进行相际传热传质，水和助剂先回流15min后,关闭回流，从精馏塔的底部视镜观察剂:油体积比为1:5，从精馏塔蒸余物出口得到切削油。

Description

钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法
技术领域
本发明属于废油回收技术领域，尤其是一种钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法。
背景技术
钕铁硼废油泥是在机加工过程中需使用切削液、乳化油，会产生含油水、乳化废液等废油泥。含油率占钕铁硼废油泥料的5％左右，废油泥料难以自然降解，堆放易污染土壤和地下水，同时钕铁硼废油泥料暴露在空气中时，废油泥料与空气中的氧发化反应，氧化过程当产生热量，引起自燃。
目前钕铁硼含油废料的处理技术是焚烧法和热解法。焚烧法是放置在回转窑内通过钕铁硼含油废料中油可燃性加热燃烧，但此法会导至钕铁硼废油泥料在燃烧过程中对环境产生二次污染。热解法是在亚真空隔绝空气的条件下，间接加热钕铁硼废油泥料，利用废料中油的可燃点，使钕铁硼废油泥料发生裂解，此法对环境不产生二次污染。但亚真空热解法没有对油分回收，返回钕铁硼在机加工利用，钕铁硼废油泥料在亚真空回转窑热解过程中易烧结成球或粘结窑的内壁，造成回转窑的运行故障高。
经检索，发现一篇与本申请内容相关的专利文献，公开号为CN108300505A的中国专利提供了一种废油的处理工艺，具体涉及一种将传统蒸馏和分子蒸馏互相集合的工艺，属于危险废弃物质处理技术领域。其通过过滤、加热、冷凝隔油、加热、冷凝和分子蒸馏的工艺得到轻质精蒸馏回收油和重质精蒸馏回收油，实现废油的处理和回收。本发明针对矿物油为主的废油回收，开发了一种将传统的物理处理和分子蒸馏处理结合的方法，其回收得到的轻质精蒸馏回收油和重质精蒸馏回收油的精度相比传统工艺有了极大的提升，根据两者的组分不同能够对其进行再利用。整个废油回收过程环保低污染，适于工业化生产。
公开号为CN107162301A的中国专利提供了一种切削液回收处理系统，包括四阶段处理系统，所述四阶段处理系统包括通过泵一次连接的第一阶段处理系统、第二阶段处理系统、第三阶段处理系统和第四阶段处理系统，切削液回收处理的方法包括如下步骤：去屑除油；MVR破乳及热回收；电絮凝氧化及浓缩水的油水分离；微管过滤、逆渗透过滤及UV氧化，使切削废液从高浓度COD(浓度平均为150,000PPM)降至100PPM以下。
公开号为CN101245283A的中国专利提供了一种废油的回收利用方法领域，特别是一种工业用油的废油回收利用加工方法。其通过在废油中加入一定量的除杂剂进行除杂，除杂剂的主要成份为硫酸、石油醚、无水碳酸钠以及无水乙醇等，通过除杂剂与废油中的各杂质进行反应从而清除掉杂质，得到可利用的油，通过本发明的加工方法所得的各种类型的油完全符合国家规定的标准，其实施的设备简单，操作简单，因此是一种非常理想的废油回收利用加工方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种易于操作、安全环保的钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法。
本发明采用的技术方案是：
一种钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其步骤为：
(1)在带有夹套和搅拌器且可安装抽真空精馏塔的反应釜内加入钕铁硼废油泥料与水，开启搅拌，混合均匀；
(2)在夹套中通入蒸汽加热到40℃，加入六偏磷酸钠，改变物相之间的表面张力，超声波洗涤10min后，将钕铁硼废油泥料中油分分散到水中，静置分层后，生灰物质和钕铁硼废料沉淀在底部，油水混合物浮上层，沉淀在底部的物料经过离心机过滤后，滤液和上层的油水混合物待进入下一工序；
(3)抽空精馏塔中空气后，将混合液体从反应釜以0.5L/min流入精馏塔中，开启加热器，温度控制在75-85℃之间，进行相际传热传质，精馏塔内温度达75℃，水和助剂先回流15min后,关闭回流，从精馏塔的底部视镜观察剂:油体积比为1:5，80℃的温度下，从精馏塔蒸余物出口得到质量较高的切削油。
而且，所述步骤(1)中，水与钕铁硼废油泥料重量比为1:3。
而且，所述步骤(1)中，搅拌速度为50r/min。
而且，所述步骤(2)中，所述水与钕铁硼废油泥料重量比为2000:1。
而且，所述步骤(3)中，精馏塔抽真空，保持内压为0.5-0.7atm。
而且，所述步骤(3)中，先回流的水和六偏磷酸钠进入换热冷凝后，返步骤(1)再生循环使用，冷凝后的水和六偏磷酸钠进入精馏塔的流量控制在1.5L/min。
本发明优点和积极效果为：
本发明将钕铁硼废油泥料中废油回收，再为钕铁硼机加工过程中使用，变废为宝，克服困扰钕铁硼废油泥料含提取油分的技术难题，填补了钕铁硼废油泥料回收油技术的空白。
本发明中的所用到的水、助剂都可以循环使用，再生油产率可达80％以上，理论上可以做到零排放，绿色环保，具有良好的推广价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其步骤为：
(1)在带有夹套和搅拌器且可安装抽真空精馏塔的反应釜内加入60Kg钕铁硼废油泥料与20Kg水，开启搅拌(转速：50r/min)混匀，
(2)在夹套中通入蒸汽加热到40℃，加入10g六偏磷酸钠，六偏磷酸钠可以改变物相之间的表面张力，超声波洗涤一定10min后，将钕铁硼加油泥废料中油分分散到水中，分离分层是利用助剂有机极性溶液的选择溶解能力，将废油中分散的固体粒子所吸附的清净分散剂溶解下来，使固体粒子絮凝。助剂对相对分子质量高的物质的溶解度小，使相对分子质量高的物质、生灰物质和固体粒子一起沉淀下来，助剂一方面抽出废油中的基础油，一方面又絮凝出杂质，根据物质的质量密度，静置分层后，生灰物质和钕铁硼废料沉淀在底部，油水混合物浮上层。淀淀在底部的物料经过离心机过滤后，滤液和上层的油水混合物待进入下一工序；
(3)抽空精馏塔中空气后，控制塔内压力0.5-0.7atm，待塔内压力达到后，将混合液体从反应釜以0.5L/min流入精馏塔中，开启加热器，温度控制在75-85℃之间，进行相际传热传质，精馏塔内温度达75℃，容易挥发组分水和助性先回流15min后,关闭回流，水和六偏磷酸钠进入换热冷凝后，可返步骤(1)再生循环使用，冷凝后的水和六偏磷酸钠进入精馏塔的流量控制在1.5L/min，从精馏塔的底部视镜观察剂加:油体积比为1:5，80℃的温度下，从精馏塔蒸余物出口，得钕铁硼磁铁切削油49.3Kg，称重得再生油产率达82.1％
对得到的钕铁硼磁铁切削油进行检测，相关指标(见下表)达标，可在机加工过程中使用。
Figure BDA0002399198280000031
Figure BDA0002399198280000041
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (6)

1.一种钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其特征在于：其步骤为：
(1)在带有夹套和搅拌器且可安装抽真空精馏塔的反应釜内加入钕铁硼废油泥料与水，开启搅拌，混合均匀；
(2)在夹套中通入蒸汽加热到40℃，加入六偏磷酸钠，改变物相之间的表面张力，超声波洗涤10min后，将钕铁硼废加油泥料中油分分散到水中，静置分层后，生灰物质和钕铁硼废料沉淀在底部，油水混合物浮上层，沉淀在底部的物料经过离心机过滤后，滤液和上层的油水混合物待进入下一工序；
(3)抽空精馏塔中空气后，将混合液体从反应釜以0.5L/min流入精馏塔中，开启加热器，温度控制在75℃-85℃之间，进行相际传热传质，精馏塔内温度达75℃，水和助剂先回流15min后,关闭回流，从精馏塔的底部视镜观察剂:油体积比为1:5，80℃的温度下，从精馏塔蒸余物出口得到切削油。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水与钕铁硼废油泥料重量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌速度为50r/min。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述水与钕铁硼废油泥料重量比为2000:1。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中，精馏塔抽真空，保持内压为0.5-0.7atm。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼废油泥料中回收油的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中，先回流的水和六偏磷酸钠进入换热冷凝后，返步骤(1)再生循环使用，冷凝后的水和六偏磷酸钠进入精馏塔的流量控制在1.5L/min。
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