CN111326634A - 杀菌消毒led制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种杀菌消毒LED制备工艺，包括提供一衬底，在所述衬底上依次形成缓冲层、第一半导体层、发光层、第二半导体层；通过在第一半导体层中形成第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠的复合结构，形成第一氮化镓层过程中生长速率逐渐升高，应力缓慢累积，位错、缺陷密度慢慢增大，形成第二氮化镓层过程中生长速率逐渐降低，应力逐步释放，位错、缺陷渐渐弥合，利用第一氮化镓层与第二氮化镓层两种不同的渐变式生长速率来调节内部应力、位错及缺陷，进而提高LED性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种杀菌消毒LED制备工艺。
背景技术
LED(LightingEmittingDiode)即发光二极管，是一种半导体固体发光器件。它是利用固体半导体芯片作为发光材料，在半导体中通过载流子发生复合放出过剩的能量而引起光子发射，直接发出红、黄、蓝、绿色的光，在此基础上，利用三基色原理，添加荧光粉，可以发出任意颜色的光。
深紫外LED凭借安全、环保、小巧、高效、低耗等性能优势被市场认可，在净水器、母婴产品、空调、冰箱及其他高端消费品等领域均已见端倪。深紫外线杀菌消毒原理是深紫外线能破坏微生物体内遗传物质DNA或者RNA分子结构，导致细菌无法繁殖甚至失活，从而达到杀菌消毒的目的。
节能、寿命长、维护成本低，深紫外LED杀菌器正逐渐取代市场上普遍的汞灯紫外杀菌器，重要原因之一是紫外LED功耗较低，十分节能，深紫外LED功率大约是汞灯十分之一，这一比率大大节省了成本；体积小、设计灵活、安装方便，深紫外LED器件，其杀菌装置设计灵活，可以应用在传统紫外汞灯无法应用的狭小空间。
外延作为制备深紫外LED最初一环对性能有着决定性的影响。现有工艺在制备深紫外LED依然存在诸多不足，如材料内部应力大等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种杀菌消毒LED制备工艺，能够有效提高LED性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种杀菌消毒LED制备工艺，包括：
提供一衬底；
在所述衬底上形成缓冲层；
在所述缓冲层上形成第一半导体层；
在所述第一半导体层上形成发光层；
在所述发光层上形成第二半导体层；
所述第一半导体层包括依次设置在所述缓冲层上的3D氮化镓层、2D氮化镓层、N型氮化镓层，所述3D氮化镓层、2D氮化镓层、N型氮化镓层至少其中之一为复合结构，所述复合结构由第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠设置而成，所述第一氮化镓层、第二氮化镓层分别由第一生长阶段、第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低；所述发光层包括交替设置在所述第一半导体层上的多个发光垒层和多个发光阱层，所述发光垒层和所述发光阱层交替层叠设置，第一个发光垒层位于所述N型氮化镓层上，所述第二半导体层位于最后一个发光垒层上，发光垒层数量比发光阱层数量多一个。
可选的，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高速率等于所述第二生长阶段生长速率逐渐降低速率。
可选的，所述第一生长阶段平均生长速率等于所述第二生长阶段平均生长速率。
可选的，所述第一生长阶段生长时间等于所述第二生长阶段生长时间。
可选的，所述第一生长阶段腔体压力等于所述第二生长阶段腔体压力。
可选的，所述第一生长阶段通入腔体氨气流量等于所述第二生长阶段通入腔体氨气流量。
可选的，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高，所述第二生长阶段生长温度逐渐降低。
可选的，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高速率与生长速率逐渐升高速率保持同步，所述第二生长阶段生长温度逐渐降低速率与生长速率逐渐降低速率保持同步。
可选的，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高速率等于所述第二生长阶段生长温度逐渐降低速率。
可选的，所述第一生长阶段平均生长温度等于所述第二生长阶段平均生长温度。
本发明的有益效果是：本发明通过形成第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠的复合结构，形成第一氮化镓层过程中生长速率逐渐升高，应力缓慢累积，位错、缺陷密度慢慢增大，形成第二氮化镓层过程中生长速率逐渐降低，应力逐步释放，位错、缺陷渐渐弥合，利用第一氮化镓层与第二氮化镓层两种不同的渐变式生长速率来调节内部应力、位错及缺陷，进而提高LED性能。
附图说明
图1为本发明提供的制备工艺流程图；
图2为与图1对应的结构示意图；
图3至图5为本发明提供不同实施例对应的结构示意图
具体实施方式
下面将结合附图对本发明提供的杀菌消毒LED制备工艺进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
实施例一
请参考图1与图2，在制备本发明提供的杀菌消毒LED制备工艺过程中先进行步骤101，提供一衬底110。
本实施例中，将衬底110置于载片盘上，然后将载片盘传入反应腔体。
本实施例中，所述衬底110的材料为蓝宝石。在其他实施例中所述衬底110还可以是氮化镓衬底、硅衬底或碳化硅衬底，衬底110尺寸为二寸、四寸或六寸，选用图形化衬底或者平片。
然后，进行步骤102，在所述衬底110上形成缓冲层210。
本实施例中，保持反应腔体压力300～600Torr，温度500～1200℃，氮气流量50～80slm，氢气流量40～70slm，氨气流量30～70slm，三甲基镓流量50～150sccm，在衬底110上形成缓冲层210，控制缓冲层210厚度为10～50nm。
本实施例中，所述缓冲层210为氮化镓层，在其他实施例中，所述缓冲层210还可以为氮化铝层、铝镓氮层。
异质外延(衬底材料与氮化镓材料不同)中存在较为严重的晶格失配和热应力失配，通过生长一层缓冲层可以有效的减少两种不同材料之间的晶格失配和热应力失配。在其他实施例中，当为同质外延时可以省却所述过渡层。
作为本实施例优选，在形成缓冲层210前对衬底110进行高温处理。
高温处理时，保持反应腔体压力100～600Torr，温度1000～1200℃，氢气流量50～160slm，对衬底110进行高温处理，处理2～20min。
通过氢气对衬底表面进行高温处理，可以去除衬底表面的杂质，同时对衬底晶体进行定向取向，便于后续缓冲层形成在所述衬底上。
作为本实施例优选，在形成缓冲层210之后进行退火处理。
退火处理时，保持反应腔体压力400～600Torr，温度1000～1200℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量50～70slm，对缓冲层210进行退火处理，退火1～5min。
同时退火处理有助于获得更好的表面形貌。
接着，进行步骤103，在所述缓冲层210上形成第一半导体层310。
本实施例中，所述第一半导体层310主要为提供电子，在其他实施例中，所述第一半导体层310还可以主要为提供空穴。
本实施例中，所述第一半导体层310包括依次形成在所述缓冲层210上的3D氮化镓层311、2D氮化镓层312、N型氮化镓层313。
本实施例中，3D氮化镓层311以纵向模式生长，2D氮化镓层312以横向模式生长，N型氮化镓层313包含掺杂原子。
本实施例中，形成3D氮化镓层311保持反应腔体压力100～500Torr，温度900～1200℃，氮气流量50～70slm，氢气流量40～60slm，氨气流量50～70slm，三甲基镓流量220～600sccm，在缓冲层210上形成3D氮化镓层311，控制3D氮化镓层311厚度为0.5～3.0um。
通过控制腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量使3D氮化镓层以三维模式沉积在缓冲层上，在缓冲层上形成岛状结构，同时在使用图形化衬底时将图形进行覆盖。
请参考图3，本实施例中，3D氮化镓层311由第一氮化镓层3111与第二氮化镓层3112交替层叠设置形成的复合结构，第一氮化镓层3111由第一生长阶段形成，第二氮化镓层3112由第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低。
LED结构厚度主要集中在第一半导体层，同时第一半导体层更靠近衬底一侧，在第一半导体层内部存在大量的应力、位错及缺陷等，如果不能及时将这些应力、位错及缺陷消除，不仅会影响到后续发光层中电子与空穴复合效率，同时自身较差的结晶质量容易使得LED抗静电、漏电等电性能较差，将3D氮化镓层设置成第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠的复合结构，形成第一氮化镓层过程中生长速率逐渐升高，应力缓慢累积，位错、缺陷密度慢慢增大，形成第二氮化镓层过程中生长速率逐渐降低，应力逐步释放，位错、缺陷渐渐弥合，利用第一氮化镓层与第二氮化镓层两种不同的渐变式生长速率来调节内部应力、位错及缺陷，提高晶体结晶质量，第一氮化镓层与第二氮化镓层交替形成复合结构使得应力、位错及缺陷反复累积、升高并释放、降低，从而使得整个结构应力、位错及缺陷维持在较低水平，利于整体结晶质量的提高，在施加反向电流时，由于缺少常规的贯穿型或V型缺陷，漏电性能好。
本实施例中，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高速率等于所述第二生长阶段生长速率逐渐降低速率。
将第一生长阶段生长速率逐渐升高速率设置为等于第二生长阶段生长速率逐渐降低速率可以使两阶段应力、位错及缺陷累积与释放保持同步，避免应力、位错及缺陷累积过快或者应力、位错及缺陷释放过慢。
本实施例中，所述第一生长阶段平均生长速率等于所述第二生长阶段平均生长速率。
保持两阶段平均生长速率相等在于从总体上控制第一生长阶段累积的应力、位错及缺陷与第二生长阶段释放的应力、位错及缺陷平衡。
本实施例中，所述第一生长阶段生长时间等于所述第二生长阶段生长时间。
在两阶段平均生长速率相等的前提下，控制两阶段生长时间相等，可以使第一氮化镓层与第二氮化镓层厚度相同，避免其中任一层厚度过厚或者过薄造成应力、位错及缺陷累积过多或者释放过度。
本实施例中，所述第一生长阶段腔体压力等于所述第二生长阶段腔体压力。
本实施例中，所述第一生长阶段通入腔体氨气等于所述第二生长阶段通入腔体氨气流量。
两阶段腔体压力或者通入腔体氨气流量相等在于生长第一氮化镓层与第二氮化镓层时控制腔体环境相同，生长速率只需通过镓源流量进行控制即可，而镓源流量对整个腔体环境影响极小，同时保持两阶段腔体压力或者通入腔体氨气流量相等便于在两生长阶段之间进行步骤切换。
本实施例中，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高，所述第二生长阶段生长温度逐渐降低。
生长速率与生长温度密切相关，较高的生长速率如果生长温度过低，容易使结晶质量变差，较低的生长速率如果生长温度过高，也难以得到好的表面形貌，第一生长阶段生长速率逐渐升高、第二生长阶段生长速率逐渐降低的同时使第一生长阶段生长温度逐渐升高、第二生长阶段生长温度逐渐降低，可以保持生长温度与生长速率相匹配，在每一时间点上生长的氮化镓结晶质量在同一水平，不至于因随厚度或生长时间变化而出现较大波动，同时每一阶段表面形貌趋于一致。
本实施例中，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高速率与生长速率逐渐升高速率保持同步，所述第二生长阶段生长温度逐渐降低速率与生长速率逐渐降低速率保持同步。
温度升高、降低速率与生长速率升高、降低速率保持同步可进一步提高结晶质量的均匀性。
本实施例中，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高速率等于所述第二生长阶段生长温度逐渐降低速率。
温度逐渐升高速率等于温度逐渐降低速率可以使第一生长阶段生长的第一氮化镓层与第二生长阶段生长的第二氮化镓层结晶质量相匹配。
本实施例中，所述第一生长阶段平均生长温度等于所述第二生长阶段平均生长温度。
在温度逐渐升高速率等于温度逐渐降低速率基础上，第一生长阶段平均生长温度等于第二生长阶段平均生长温度，两阶段温度变化幅度相等，不需要设置额外的步骤来进行切换，尤其对于第一氮化镓层与第二氮化镓层形成的复合结构，节省了整个制程工艺时间。
本实施例中，形成2D氮化镓层312保持反应腔体压力100～500Torr，温度900～1200℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三甲基镓流量600～1000sccm，在3D氮化镓层311上形成2D氮化镓层312，控制2D氮化镓层312厚度为0.5～4.0um
通过控制腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量使2D氮化镓层以二维模式沉积在3D氮化镓层，将3D氮化镓层表面进行填平以获得平整的2D氮化镓层。
实际生产中，形成2D氮化镓层时腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量均大于形成3D氮化镓层时腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量。
本实施例中，形成N型氮化镓层313保持反应腔体压力100～500Torr，温度900～1200℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三甲基镓流量400～1000sccm，硅烷流量20～60sccm，在2D氮化镓层312上形成N型氮化镓层313，控制N型氮化镓层313厚度为0.5～4.0um，硅掺杂浓度为1e18cm-3～3e19cm-3。
硅原子为四价原子，镓原子为三价原子，本实施例中通入硅烷对氮化镓层进行掺杂形成N型氮化镓层，通过控制硅烷流量得到需要的掺杂浓度。
作为本实施例优选，形成N型氮化镓层时腔体压力、温度、氮气流量、氢气流量、氨气流量、三甲基镓流量与形成2D氮化镓层时腔体压力、温度、氮气流量、氢气流量、氨气流量、三甲基镓流量均相等，相等的压力、温度、流量可以得到结晶质量更好的单晶，提高抗静电性能，同时节省沉积时间。
接着，进行步骤104，在所述第一半导体层310上形成发光层410。
本实施例中，在第一半导体层310上沉积周期性层叠的发光垒层411、发光阱层412，相邻发光垒层411之间具有所述发光阱层412，发光垒层411数量比发光阱层412数量多一个。
本实施例中，所述发光垒层411的形成条件为：保持反应腔体压力100～500Torr，温度800～900℃，氮气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三乙基镓流量400～1000sccm，在第一半导体层310上或发光阱层412形成发光垒层411，控制发光垒层411厚度为5～13nm；
本实施例中，所述发光阱层412的形成条件为：保持反应腔体压力100～500Torr，温度700～800℃，氮气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三乙基镓流量200～400sccm，三甲基铟流量50～1000sccm，在发光垒层411上形成发光阱层412，控制发光阱层412厚度为1～3nm，发光波长420～480nm。
在流量相同的情况下三甲基镓生长速率比三乙基镓快，带来的预反应问题较为突出，本实施例中在形成发光层时选用三乙基镓替代三甲基镓，不仅可以减少含碳杂质含量，还可以改善发光层结晶质量。
本实施例中通过先在第一半导体层上形成发光垒层，相邻发光垒层之间具有发光阱层，发光垒层数量比发光阱层数量多一个，使发光垒层位于发光层上、下表面并分别与后面形成的第二半导体层和前面形成的第一半导体层表面接触，一方面可以对发光阱层结构起到很好的保护作用，另一方面可以减少发光层与第一半导体层、第二半导体层接触界面产生的晶格失配。
最后，进行步骤105，在所述发光层410上形成第二半导体层510。
本实施例中，所述第二半导体层510主要为提供空穴，在其他实施例中，所述第二半导体层510还可以主要为提供电子。
本实施例中，保持反应腔体压力100～300Torr，温度800～900℃，氮气流量60～80slm，氢气流量60～80slm，氨气流量40～60slm，三乙基镓流量500～800sccm，二茂镁流量800～2000sccm，在发光层410上沉积第二半导体层510，控制第二半导体层510厚度为30nm～500nm，镁掺杂浓度为5e18cm-3～10e20cm-3。
镁原子为二价原子，镓原子为三价原子，本实施例中通入二茂镁对氮化镓层进行掺杂形成P型氮化镓层，通过控制二茂镁流量流量得到需要的掺杂浓度。
实施例二
请参考图4，本实施例与实施例一不同之处在于本实施例中3D氮化镓层311为单层结构，2D氮化镓层312由第一氮化镓层3121与第二氮化镓层3122交替层叠设置形成的复合结构，第一氮化镓层3121由第一生长阶段形成，第二氮化镓层3122由第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低。
类似于实施例一中优选方案，上述优选方案也可用于本实施例中并达到类似的有益技术效果，在此不再赘述。
实施例三
请参考图5，本实施例与实施例一不同之处在于本实施例中3D氮化镓层311为单层结构，N氮化镓层313由第一氮化镓层3131与第二氮化镓层3132交替层叠设置形成的复合结构，第一氮化镓层3131由第一生长阶段形成，第二氮化镓层3132由第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低。
类似于实施例一中优选方案，上述优选方案也可用于本实施例中并达到类似的有益技术效果，在此不再赘述。
实施例四
本实施例中，组成第一半导体层310的3D氮化镓层311、2D氮化镓层312、N型氮化镓层313任一一层为单层结构，另外两层分别由第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠设置形成的复合结构，所述第一氮化镓层由第一生长阶段形成，所述第二氮化镓层由第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低。
实施例五
本实施例中，组成第一半导体层310的3D氮化镓层311、2D氮化镓层312、N型氮化镓层313均分别由第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠设置形成的复合结构，所述第一氮化镓层由第一生长阶段形成，所述第二氮化镓层由第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
提供一衬底；
在所述衬底上形成缓冲层；
在所述缓冲层上形成第一半导体层；
在所述第一半导体层上形成发光层；
在所述发光层上形成第二半导体层；
所述第一半导体层包括依次设置在所述缓冲层上的3D氮化镓层、2D氮化镓层、N型氮化镓层，所述3D氮化镓层、2D氮化镓层、N型氮化镓层至少其中之一为复合结构，所述复合结构由第一氮化镓层与第二氮化镓层交替层叠设置而成，所述第一氮化镓层、第二氮化镓层分别由第一生长阶段、第二生长阶段形成，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高，所述第二生长阶段生长速率逐渐降低；所述发光层包括交替设置在所述第一半导体层上的多个发光垒层和多个发光阱层，所述发光垒层和所述发光阱层交替层叠设置，第一个发光垒层位于所述N型氮化镓层上，所述第二半导体层位于最后一个发光垒层上，发光垒层数量比发光阱层数量多一个。
2.如权利要求1所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段生长速率逐渐升高速率等于所述第二生长阶段生长速率逐渐降低速率。
3.如权利要求1或2所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段平均生长速率等于所述第二生长阶段平均生长速率。
4.如权利要求3所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段生长时间等于所述第二生长阶段生长时间。
5.如权利要求4所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段腔体压力等于所述第二生长阶段腔体压力。
6.如权利要求5所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段通入腔体氨气流量等于所述第二生长阶段通入腔体氨气流量。
7.如权利要求1所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高，所述第二生长阶段生长温度逐渐降低。
8.如权利要求7所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高速率与生长速率逐渐升高速率保持同步，所述第二生长阶段生长温度逐渐降低速率与生长速率逐渐降低速率保持同步。
9.如权利要求8所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段生长温度逐渐升高速率等于所述第二生长阶段生长温度逐渐降低速率。
10.如权利要求9所述的杀菌消毒LED制备工艺，其特征在于，所述第一生长阶段平均生长温度等于所述第二生长阶段平均生长温度。
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