CN111320411B - 一种高强喷射混凝土外加剂及其应用 - Google Patents

一种高强喷射混凝土外加剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强喷射混凝土外加剂，包含以下原料：减水剂、再生丝素蛋白纤维和特殊制备的助凝剂。通过优化组分、用量，该产品可有效解决传统混凝土存在的裂缝或孔隙而导致渗漏水的现象，极大地改善混凝土耐腐蚀性差、早期强度低、回弹率大、后期强度增长慢和水化反应不充分等问题，从而显著提高混凝土抗压、抗折、抗冲击及抗渗等各项性能。

Description

一种高强喷射混凝土外加剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种高强喷射混凝土外加剂及其应用，属于混凝土外加剂技术领域。
背景技术
喷射混凝土指的是在高压作用下将混凝土或拌合物经管道传输到喷射机的喷嘴处，与水混合后以高速喷射到指定位置并迅速凝结硬化以形成具有支护形式的一种混凝土施工技术。由于其具有施工简易、适应性强、结构密实度高等特点在土建、隧道、桥梁等领域受到广泛应用。
然而在实际应用工程中，喷射混凝土常面临速凝剂腐蚀性强、后期强度降低、易产生收缩裂缝、回弹率大、耐腐蚀性差等问题，这些问题将直接影响到利用该方法施工带来的安全性、经济性等问题。因此，亟需开发一种高效的喷射混凝土外加剂以改善这些缺点。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明目的在于提供一种高强喷射混凝土外加剂及其应用。该外加剂可有效解决现有技术中的耐腐蚀性差、早期强度低、回弹率大等问题。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
一种高强喷射混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：减水剂50-100份、再生丝素蛋白纤维100-500份和助凝剂3-6份；其中所述助凝剂包含氟硅酸镁、甲酸钙和三异丙醇胺，其重量比为10-20:10-40:10-30。
优选地，再生丝素蛋白纤维的直径为12-18μm，杨氏模量为9-15GPa。
进一步地，所述高强喷射混凝土外加剂中氟硅酸镁的制备方法如下：
1)首先通过卤水石灰乳法制备氢氧化镁，即向80℃、1mol/L氯化镁溶液中滴加等物质的量的石灰乳，搅拌12h后加入除钙剂进行除钙，然后将制得的乳液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁粉体；再将氢氧化镁粉末于500-700℃下加热分解得到氧化镁。
2)将钠长石、萤石、98％的硫酸按照1:2:4的质量比混合，并于100-200℃下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；将气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；然后将该水解液置于反应釜中，向其中加入前述制得的氧化镁，使氧化镁与氟硅酸溶液反应30-60min，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离并干燥得到六氟硅酸镁晶体。
进一步地，所述高强喷射混凝土外加剂包括以下重量份的组分：减水剂50份、再生丝素蛋白纤维400份和助凝剂5份。
进一步地，所述助凝剂中氟硅酸镁、甲酸钙和三异丙醇胺的重量比为10:30:20。
进一步地，所述再生丝素蛋白纤维的制备过程如下：
脱胶：将剪碎的蚕茧放入溶有碳酸氢钠的水溶液中加热煮沸并不断搅拌，0.5-2h后将处理的蚕丝捞出，用去离子水冲洗。重复该过程两次，得到脱胶后的丝素蛋白纤维。
溶丝：将丝素蛋白纤维加入浓度5.0mol/L-10mol/L的溴化锂溶液中，混合均匀后于50-100℃下搅拌反应0.5-3h，然后经透析、超滤浓缩得到质量分数为10％-20％的纯净丝素蛋白溶液。
纺丝原液的配制：将12-20％w/w的纯净丝素蛋白溶液加入一定量的二氧化硅微球，得到含二氧化硅微球的丝素蛋白溶液。
再生丝素蛋白纤维的制备：将上述纺丝液真空脱泡，以0.05mL/min的速度经直径为0.2mm的喷丝孔挤出，然后通过长度为4cm的空气段后进入组分为35％w/w硫酸铵溶液(pH＝4.5)、温度为20℃的凝固槽中，再经辊子拉伸、蒸气处理得到再生丝素蛋白纤维。
另外，本发明涉及高强喷射混凝土外加剂的应用，其用于混凝土中，所述高强喷射混凝土外加剂重量占混凝土用总胶凝材料重量的2-6％。
本发明提供的高强喷射混凝土外加剂，具有以下有益效果：
1)再生丝素蛋白纤维的力学性能可通过添加二氧化硅微球的量加以调控。
2)混凝土的强度有所提高。在外加剂掺量为5％w/w且再生丝素蛋白纤维的制备中二氧化硅微球的掺量为2％w/w的条件下，混凝土在第1天和第28天时强度分别为20.2MPa和59.3MPa,均高于原喷射混凝土强度。
3)经再生丝素蛋白纤维掺杂后的混凝土具有更强的抗硫酸盐腐蚀性能。
4)本发明采用的高强混凝土外加剂不仅具有很好的促凝效果，也有效提高了喷射混凝土的粘结性和厚度。添加外加剂后喷射混凝土的回弹率可降低到5.1％左右。
具体实施方式
本发明旨在提供一种高强喷射混凝土外加剂。本发明的高强喷射混凝土外加剂包括如下组分：减水剂50-100份、再生丝素蛋白纤维100-500份和助凝剂3-6份。
这里减水剂可以为混凝土领域常用的减水剂，但优选为包砂性好的六碳聚合物超强减水剂。
再生丝素蛋白纤维具有优于天然丝素蛋白纤维的力学性能，其掺入不仅能够提高混凝土的强度，也具有一定的抗腐蚀性，从而提高喷射混凝土的耐久性。再生丝素蛋白纤维可以采用任意再生丝素蛋白纤维，只要直径满足12-18μm，杨氏模量为9-15GPa。但更优选采用本发明的如下特殊方法制备的再生丝素蛋白纤维：
脱胶：将剪碎的蚕茧放入溶有碳酸氢钠的水溶液中加热煮沸并不断搅拌，0.5-2h后将处理的蚕丝捞出，用去离子水冲洗。重复该过程两次，得到脱胶后的丝素蛋白纤维。
溶丝：将丝素蛋白纤维加入浓度5.0mol/L-10mol/L的溴化锂溶液中，混合均匀后于50-100℃下搅拌反应0.5-3h，然后经透析、超滤浓缩得到质量分数为10％-20％的纯净丝素蛋白溶液。
纺丝原液的配制：将12-20％w/w的纯净丝素蛋白溶液加入一定量的二氧化硅微球，得到含二氧化硅微球的丝素蛋白溶液。
再生丝素蛋白纤维的制备：将上述纺丝液真空脱泡，以0.05mL/min的速度经直径为0.2mm的喷丝孔挤出，然后通过长度为4cm的空气段后进入组分为35％w/w硫酸铵溶液(pH＝4.5)、温度为20℃的凝固槽中，再经辊子拉伸、蒸气处理得到再生丝素蛋白纤维。
本发明的助凝剂包含氟硅酸镁、甲酸钙和三异丙醇胺，其重量比为10-20:10-40:10-30。这里氟硅酸镁可通过如下制备方法获得：
1)首先通过卤水石灰乳法制备氢氧化镁，即向80℃、1mol/L氯化镁溶液中滴加等物质的量的石灰乳，搅拌12h后加入除钙剂进行除钙，然后将制得的乳液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁粉体；再将氢氧化镁粉末于500-700℃下加热分解得到氧化镁。
2)将钠长石、萤石、98％的硫酸按照1:2:4的质量比混合，并于100-200℃下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；将气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；然后将该水解液置于反应釜中，向其中加入步骤1)中制得的氧化镁，使氧化镁与氟硅酸溶液反应30-60min，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离并干燥得到氟硅酸镁晶体。
下面结合具体实施例更详细地说明本发明的高强喷射混凝土外加剂。
实施例1
再生丝素蛋白纤维的制备：首先将10g剪碎的蚕茧放入2L溶有10g碳酸氢钠的水溶液中加热煮沸并不断搅拌，60min后将处理的蚕丝捞出，用去离子水冲洗。重复该过程两次，得到脱胶后的丝素蛋白纤维；然后将5g丝素蛋白纤维加入30mL 9.3mol/L的溴化锂溶液中，混合均匀后于70℃下搅拌反应2h，再经透析、超滤浓缩得到质量分数为12％的纯净丝素蛋白溶液。向该纯净丝素蛋白溶液中加入一定量的二氧化硅微球，得到含1％二氧化硅微球的丝素蛋白溶液；最后将该溶液真空脱泡，以0.05mL/min的速度经直径为0.2mm的喷丝孔挤出，通过长度为4cm的空气段后进入组分为35％w/w硫酸铵溶液(pH＝4.5)、温度为20℃的凝固槽中，经辊子拉伸、蒸气处理得到再生丝素蛋白纤维，该丝素蛋白纤维的直径为14μm，杨氏模量为9.5GPa。
进一步制备高强喷射混凝土外加剂，其包括以下重量份的组分：60份聚羧酸减水剂、300份再生丝素蛋白纤维和6份特殊制备的助凝剂。其中减水剂为包砂性好的六碳聚合物超强减水剂，其质量分数为40-42％，为液体。特殊制备的助凝剂包括氟硅酸镁、甲酸钙和三异丙醇胺，其重量比为10:30:20。而氟硅酸镁的制备过程为：1)首先通过卤水石灰乳法制备氢氧化镁，即向80℃、1mol/L氯化镁溶液中滴加等物质的量的石灰乳，搅拌12h后加入除钙剂进行除钙，然后将制得的乳液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁粉体；再将氢氧化镁粉末于600℃下加热分解得到氧化镁。2)将钠长石、萤石、98％的硫酸按照1:2:4的质量比混合，并于150℃下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；将气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；然后将该水解液置于反应釜中，向其中加入1)中制得的氧化镁，使氧化镁与氟硅酸溶液反应40min，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离并干燥得到六氟硅酸镁晶体。
高强喷射混凝土外加剂的使用方法如下：将各组分按比例混合，充分混匀后，将其用于喷射混凝土的实施过程，其含量占混凝土用总胶凝材料(胶凝材料指水泥)重量的5％。由此得到的喷射混凝土凝结迅速(初终凝时间分别为2.9min和5.7min)，在24h和28d时抗压强度分别为17MPa和46.8MPa，且回弹率可低至2.3％。
实施例2
再生丝素蛋白纤维的制备：首先将10g剪碎的蚕茧放入2L溶有10g碳酸氢钠的水溶液中加热煮沸并不断搅拌，60min后将处理的蚕丝捞出，用去离子水冲洗。重复该过程两次，得到脱胶后的丝素蛋白纤维；然后将5g丝素蛋白纤维加入30mL 9.3mol/L的溴化锂溶液中，混合均匀后于70℃下搅拌反应2h，再经透析、超滤浓缩得到质量分数为15％的纯净丝素蛋白溶液。向该纯净丝素蛋白溶液中加入一定量的二氧化硅微球，得到含2％二氧化硅微球的丝素蛋白溶液；最后将该溶液真空脱泡，以0.05mL/min的速度经直径为0.2mm的喷丝孔挤出，通过长度为4cm的空气段后进入组分为35％w/w硫酸铵溶液(pH＝4.5)、温度为20℃的凝固槽中，经辊子拉伸、蒸气处理得到再生丝素蛋白纤维，该丝素蛋白纤维的直径为16μm，杨氏模量为14.9GPa。
进一步制备高强喷射混凝土外加剂，其包括以下重量份的组分：60份聚羧酸减水剂、300份再生丝素蛋白纤维和6份特殊制备的助凝剂。其中减水剂为包砂性好的六碳聚合物超强减水剂，其质量分数为40-42％，为液体。特殊制备的助凝剂包括氟硅酸镁、甲酸钙和三异丙醇胺，其重量比为10:30:20。而氟硅酸镁的制备过程为：1)首先通过卤水石灰乳法制备氢氧化镁，即向80℃、1mol/L氯化镁溶液中滴加等物质的量的石灰乳，搅拌12h后加入除钙剂进行除钙，然后将制得的乳液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁粉体；再将氢氧化镁粉末于700℃下加热分解得到氧化镁。2)将钠长石、萤石、98％的硫酸按照1:2:4的质量比混合，并于200℃下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；将气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；然后将该水解液置于反应釜中，向其中加入1)中制得的氧化镁，使氧化镁与氟硅酸溶液反应50min，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离并干燥得到六氟硅酸镁晶体。
高强喷射混凝土外加剂的使用方法如下：将各组分按比例混合，充分混匀后，将其用于喷射混凝土的实施过程，其含量占混凝土用总胶凝材料(胶凝材料指水泥)重量的6％。
对添加有高强超微喷射混凝土外加剂(实施例2)的喷射混凝土进行性能检测，检测内容、检测方法及检测结果如下：
速凝性能检测，参照《喷射混凝土用速凝剂》JC477-2005和《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB10424-2010，检测结果见表1。
表1速凝性能检测结果
Figure BDA0002397094450000061
Figure BDA0002397094450000071
2.减水性能检测，参照《混凝土外加剂》GB8076-2008、《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB8077-2012和《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB10424-2010，检测结果见表2。
表2减水性能检测结果
Figure BDA0002397094450000072
3.耐久性检测，检测结果见表3。
表3耐久性检测结果
Figure BDA0002397094450000073
4.防腐性能检测
参照《混凝土抗硫酸盐类侵蚀防腐剂》JC/T 1011-2006，检测结果见表4。
表4防腐性检测结果
Figure BDA0002397094450000081
将高强喷射混凝土外加剂用于喷射混凝土中，具体配比见表5。
表5喷射混凝土配方
Figure BDA0002397094450000082
对上述喷射混凝土进行现场试验与使用有以下明显的特点：
1)早期强度提高。上述喷射混凝土在4h时抗压强度可达1.9MPa以上，24h可高于20MPa，远高于原喷射混凝土的强度(4h和24h时抗压强度分别为1MPa和9MPa)。
2)凝结迅速。上述喷射混凝土其初凝和终凝时间分别为3.3min和5.9min。
3)回弹率降低。相比原喷射混凝土的回弹率(18％左右)，上述喷射混凝土回弹率可控制在2％左右。
4)粘结力增强。经过现场试验喷射混凝土，其粘结力可达2.3MPa以上，一次喷射厚度可达0.3m。原喷射混凝土的粘结力只有0.7MPa。
5)后期强度增长快。在28d时上述喷射混凝土其抗压强度可达到59.3MPa。
本发明的高强喷射混凝土外加剂的具体使用方法如下：
1)按配方将水泥、砂、碎石、高强喷射混凝土外加剂和水投入强制式拌合机中，搅拌均匀后使用砼罐车运输至工作面，然后放入喷射台车的料机斗中并压送到喷头处。
2)上述步骤1)中的原料在喷头处与速凝剂均匀混合，然后以高速喷射到岩壁上并迅速凝结。其中，喷射过程采用“自下而上，由外至里”的喷射顺序进行。
3)进行数据采集、计算、分析。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高强喷射混凝土外加剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：减水剂50-100份、再生丝素蛋白纤维100-500份和助凝剂3-6份；其中所述助凝剂包含氟硅酸镁、甲酸钙和三异丙醇胺，其重量比为10:30:20；
所述再生丝素蛋白纤维的制备过程如下：
1）脱胶：将剪碎的蚕茧放入溶有碳酸氢钠的水溶液中加热煮沸并不断搅拌，0.5-2h后将处理的蚕丝捞出，用去离子水冲洗；重复该过程两次，得到脱胶后的丝素蛋白纤维；
2）溶丝：将丝素蛋白纤维加入5-10mol/L的溴化锂溶液中，混合均匀后于50-100℃下搅拌反应0.5-3h，然后经透析、超滤浓缩得到质量分数为10%-20%的纯净丝素蛋白溶液；
3）纺丝原液的配制：将12-20%w/w的纯净丝素蛋白溶液加入一定量的二氧化硅微球，得到含二氧化硅微球的丝素蛋白溶液；
4）湿法纺丝：将步骤3）得到的纺丝液真空脱泡，以0.05mL/min的速度经直径为0.2mm的喷丝孔挤出，然后通过长度为4cm的空气段后进入组分为pH=4.5的35%w/w硫酸铵溶液、温度为20℃的凝固槽中，再经辊子拉伸、蒸气处理得到再生丝素蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的高强喷射混凝土外加剂，其特征在于，所述氟硅酸镁的制备方法如下：
首先通过卤水石灰乳法制备氢氧化镁，即向80℃、1mol/L氯化镁溶液中滴加等物质的量的石灰乳，搅拌12h后加入除钙剂进行除钙，然后将制得的乳液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化镁粉体；再将氢氧化镁粉末于500-700℃下加热分解得到氧化镁；
将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:2:4的质量比混合，并于100-200℃下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；将气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；然后将该水解液置于反应釜中，向其中加入前述制得的氧化镁，使氧化镁与氟硅酸溶液反应30-60min，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离并干燥得到六氟硅酸镁晶体。
3.根据权利要求1所述的高强喷射混凝土外加剂，其特征在于，所述再生丝素蛋白纤维的直径为12-18
Figure DEST_PATH_IMAGE001
m，杨氏模量为9-15GPa。
4.根据权利要求1所述的高强喷射混凝土外加剂，其特征在于，所述减水剂为包砂性好的六碳聚合物超强液态减水剂。
5.根据权利要求1所述的高强喷射混凝土外加剂，其特征在于，包含以下重量份的组分：减水剂50份、再生丝素蛋白纤维400份和助凝剂5份。
6.一种高强喷射混凝土外加剂的应用，将前述权利要求1-5任意一项所述的高强喷射混凝土外加剂用于混凝土中，所述高强喷射混凝土外加剂重量占混凝土用总胶凝材料重量的2-6%。
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