CN111317086A - 一种乙偶姻的保藏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种乙偶姻的保藏方法，将乙偶姻单体进行结晶处理，分离掉母液后经烘干后获得固体形式存在的乙偶姻二聚体进行保藏，所述母液可以继续进行结晶处理；优选将乙偶姻单体置于2‑10℃下结晶1‑24小时，分离掉母液，再于45‑55℃下烘干，得到以固体形式存在的乙偶姻二聚体，密封置于10‑15℃条件下保藏。该方法可以降低乙偶姻的分解，长时间保持乙偶姻的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙偶姻的保藏方法，更具体地说，本发明涉及一种乙偶姻长周期保存及贮藏的方法。
背景技术
乙偶姻又名3-羟基丁酮，自然存在于玉米、葡萄、苹果、肉类等许多食品中，是一种应用广泛的食用香料，具有令人愉悦的奶油香味，是国际上常用的香料品种，主要用作奶油、乳品、酸奶和草莓型等香料的生产。我国标准GB2760-86规定其为允许使用的食品香料。乙偶姻还是合成4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮（CDMDO）的关键中间体，可用于许多药物的修饰，较大程度提高药效，降低药物的副作用，如作为合成心血管药物奥美沙坦、青霉素类药物仑氨西林和氟喹诺酮类抗菌药普卢利沙星等药物的中间体。
乙偶姻可以采用生物转化法（纪晓俊，现代化工，2008，28(4)：18-22）、乙醛偶姻缩合法（CN1562934）、2,3-丁二酮部分加氢法（张小舟，江苏化工，2001,29(2)：29-31）、甲乙酮卤化水解法（CN101357882）等方法制备。
按我国现行的QB/T 4234-2011《3-羟基-2-丁酮（乙偶姻）》标准，对乙偶姻纯度、密度、折光指数、香气等指标进行限定，要求乙偶姻纯度不低于96%。由于乙偶姻属于α-羟基酮类化合物，含有羟基和羰基两个活泼的官能团。无论采用何种方法制备，因乙偶姻分子自身化学性质活泼，常温下易发生分解（偶姻缩合的逆反应）生成乙醛，进而生成乙酸，当乙酸超过一定浓度后，会加快乙偶姻单体的快速分解，导致乙偶姻纯度快速下降。此外，当酸值达到一定值后，乙偶姻单体易发生氧化反应生成2,3-丁二酮，导致其保质期较短。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种乙偶姻的保藏方法。该方法可以降低乙偶姻的分解，长时间保持乙偶姻的稳定性。
一种乙偶姻的保藏方法，将乙偶姻单体进行结晶处理，分离掉母液后经烘干后获得固体形式存在的乙偶姻二聚体进行保藏，所述母液可以继续进行结晶处理。
一种乙偶姻的保藏方法，将乙偶姻单体置于2-10℃下结晶1-24小时，分离掉母液，再于45-55℃下烘干，得到以固体形式存在的乙偶姻二聚体，密封置于10-15℃条件下保藏。
本发明方法中，优选将含助转化试剂的乙偶姻单体进行结晶处理，分离掉母液后经烘干后保藏；其中所述的助转化试剂为2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇，助转化试剂的添加量为乙偶姻单体质量的10%以下。
本发明方法中，优选将含助转化试剂的乙偶姻单体置于2-10℃下结晶1-24小时，分离掉母液，再于45-55℃下烘干，得到以固体形式存在的乙偶姻二聚体，密封置于10-15℃条件下保藏。
本发明方法中，优选将含2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇的乙偶姻单体，置于5-10℃条件下结晶1-5小时，真空抽滤掉母液，将所得固体置于50-55℃下鼓风干燥至恒重，再置于密封容器中于10-15℃条件下保存，所述2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇的添加量为乙偶姻单体质量的0.1-1%。
本发明方法中，所述的助转化试剂2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇即为乙偶姻的二聚体，该二聚体在60℃下会自分解为两分子乙偶姻。所述的2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇可以为市售商品，也可采用现有方法制备。
作为本发明的进一步优选，提供一种乙偶姻的保藏方法，但不构成对本发明方法的限制，包括如下步骤：
（1）配置含2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇质量分数为0.1-1%的乙偶姻单体，置于5-10℃条件下结晶1-5小时，真空抽滤，分离得到母液Y1和结晶固体Z1；
（2）在母液Y1中加入占母液质量0.1-1%的2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇或结晶固体Z1，再置于5-10℃条件下结晶1-5小时，真空抽滤分离掉母液Y2，得到结晶固体Z2；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中将所得固体Z1和Z2混合，置于50-55℃下鼓风干燥至恒重，再置于密封容器中于10-15℃条件下保存，可将乙偶姻单体更多地转化为固体形式进行保藏；
本发明方法，所述的乙偶姻单体，可以采用市售商品，也可按现有方法制备，如乙醛缩合法、2,3-丁二醇选择性脱氢法、2,3-丁二酮选择性加氢法、生物发酵法等，优选乙醛缩合法和2,3-丁二醇选择性脱氢法。
本发明方法中，保藏的以固体乙偶姻产品，在使用前需在60℃下放置不低于5小时，使其转化为液体乙偶姻单体。也可根据乙偶姻下游需求，加入所需的量水使固体乙偶姻转化为乙偶姻单体溶液。
本发明的效果和益处之一在于，有效提高乙偶姻单体的保藏时间，使产品更容易长时间储存和运输。
具体实施方式
下面通过实施例和比较例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但以下实施例不构成对本发明的限制。
比较例
采用市售分析纯乙偶姻为样品，观察其各项指标随放置时间的变化，结果列于表1。市售乙偶姻样品纯度初测值99.7%，符合QB/T 4234-2011标准要求。在该添加剂样品开封后60天后，其乙偶姻纯度指标已降低到95.8%，已低于QB/T 4234-2011标准的最低要求（96%）。该市售乙偶姻样品酸值为0.4 mgKOH/g，在该添加剂样品开封后60天后，酸值增加了121倍，由此可见，乙偶姻单体在保藏过程中容易发生自分解反应，导致酸值增加，而酸值增加又进一步导致产品纯度下降。
表
实施例1
采用比较例所用的市售分析纯乙偶姻样品，称取100 g该乙偶姻样品置于500 ml烧杯中，在5℃下结晶24小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液，将所得固体样品置于55℃的烘箱中干燥至恒重，所得固体样品68.5 g，标记为A-1样品，置于细口瓶中密封，放置于10-15℃的恒温冰箱中存放。
实施例2
采用比较例所用的市售分析纯乙偶姻样品，称取100 g该乙偶姻样品，加入0.5 g的市售2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇（CAS:23147-57-1），置于500 ml烧杯中，在10℃下结晶5小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液，将所得固体样品置于50℃的烘箱中干燥至恒重，所得固体样品80.2 g，标记为A-2样品，置于细口瓶中密封，放置于10-15℃的恒温冰箱中存放。
实施例3
采用比较例所用的市售分析纯乙偶姻样品，称取100 g该乙偶姻样品，加入1 g的实施例1中得到的A-1样品，置于500 ml烧杯中，在5℃下结晶1小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液，将所得固体样品置于50℃的烘箱中干燥至恒重，所得固体样品87.8 g，标记为A-3样品，置于细口瓶中密封，放置于10-15℃的恒温冰箱中存放。
实施例4
采用2,3-丁二醇脱氢法制备乙偶姻样品，经分析测定，脱氢法乙偶姻样品的纯度大于99.7%，酸值小于0.01 mgKOH/g。
（1）称取100 g上述脱氢法乙偶姻样品，加入0.1 g的实施例1中得到的A-1样品，置于500 ml烧杯中，在5℃下结晶3小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液Y1共计21.8 g，得到结晶固体Z1；
（2）在母液Y1中加入0.02g结晶固体Z1，在5℃下结晶5小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液Y2，得到结晶固体Z2；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中所得固体样品Z1和Z2混合，置于50℃的烘箱中干燥至恒重，所得固体样品90.8g，标记为A-4样品，置于细口瓶中密封，放置于10-15℃的恒温冰箱中存放。
实施例5
（1）采用比较例所用的市售分析纯乙偶姻样品，称取100 g该乙偶姻样品，加入0.5 g的市售2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇（CAS:23147-57-1），置于500 ml烧杯中，在10℃下结晶5小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液Y1共计17.8 g，得到结晶固体Z1；
（2）在母液Y1中加入0.10g市售2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇（CAS:23147-57-1），在10℃下结晶5小时，待达到结晶时间后，真空抽滤掉未结晶的母液Y2，得到结晶固体Z2；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中所得固体样品Z1和Z2混合，置于50℃的烘箱中干燥至恒重，所得固体样品93.1 g，标记为A-5样品，置于细口瓶中密封，放置于10-15℃的恒温冰箱中存放。
实施例6
采用QB/T 4234-2011标准所述纯度的分析方法，分别对实施例1-4中所得样品乙偶姻进行纯度分析。测试前将样品置于60℃的烘箱中恒温8小时，使样品转化为液体乙偶姻产品，再进行纯度分析，结果列于表2。如表2所示采用本发明方法，可有效提高乙偶姻的保质期。
表2
| 放置时间 | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 |
| 0 | 99.9 | 99.9 | 99.8 | 99.7 | 99.9 |
| 30 | 99.6 | 99.2 | 99.8 | 99.6 | 99.4 |
| 60 | 99.3 | 99.1 | 99.2 | 99.3 | 99.2 |
| 90 | 99.1 | 98.5 | 99.4 | 99.3 | 99.1 |
| 120 | 98.6 | 98.3 | 98.5 | 99.1 | 99.0 |
| 180 | 97.5 | 98.1 | 98.4 | 98.9 | 98.8 |
Claims (10)
1.一种乙偶姻的保藏方法，其特征在于：将乙偶姻单体进行结晶处理，分离掉母液后经烘干后获得固体形式存在的乙偶姻二聚体进行保藏。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将乙偶姻单体置于2-10℃下结晶1-24小时，分离掉母液，再于45-55℃下烘干，得到以固体形式存在的乙偶姻二聚体，密封置于10-15℃条件下保藏。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将含助转化试剂的乙偶姻单体进行结晶处理，分离掉母液后经烘干后保藏；其中所述的助转化试剂为2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇，助转化试剂的添加量为乙偶姻单体质量的10%以下。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：将含助转化试剂的乙偶姻单体置于2-10℃下结晶1-24小时，分离掉母液，再于45-55℃下烘干，得到以固体形式存在的乙偶姻二聚体，密封置于10-15℃条件下保藏。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：将含2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇的乙偶姻单体，置于5-10℃条件下结晶1-5小时，真空抽滤掉母液，将所得固体置于50-55℃下鼓风干燥至恒重，再置于密封容器中于10-15℃条件下保存，所述2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇的添加量为乙偶姻单体质量的0.1-1%。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇为市售商品或者采用现有方法制备。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配置含2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇质量分数为0.1-1%的乙偶姻单体，置于5-10℃条件下结晶1-5小时，真空抽滤，分离得到母液Y1和结晶固体Z1；
（2）在母液Y1中加入占母液质量0.1-1%的2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧杂环-2,5-二醇或结晶固体Z1，再置于5-10℃条件下结晶1-5小时，真空抽滤分离掉母液Y2，得到结晶固体Z2；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中将所得固体Z1和Z2混合，置于50-55℃下鼓风干燥至恒重，再置于密封容器中于10-15℃条件下保存。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乙偶姻单体采用市售商品或者按现有方法制备。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：乙偶姻单体采用乙醛缩合法、2,3-丁二醇选择性脱氢法、2,3-丁二酮选择性加氢法或生物发酵法制备。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：保藏的以乙偶姻，在使用前需在55℃-65℃下放置不低于5小时，使其转化为液体乙偶姻单体或者根据乙偶姻需求，加入所需的量水使其转化为乙偶姻单体溶液。
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