CN111304468B - 一种高纯镓的制备装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯镓的制备装置及生产方法，包括结晶槽，介质循环槽、放置装置。方法为：介质循环槽通入循环热水，将处理好的液态粗镓放置于结晶槽内，往第一介质循环槽通入循环冷水，待达到临界结晶温度后，用放置装置将晶种放置到结晶槽底部，每结晶一段时间后，往下一个介质循环槽通入循环冷水，直到第n‑1介质循环槽通入循环冷水，待充分结晶后，去除残余液态镓，再重复结晶4～6次，最终产品的纯度可以达到6‑7N级高纯镓。该设备结构简单，操作容易，有效缩短生产周期，节约生产成本，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及高纯镓制备领域，特别是涉及一种高纯镓的制备装置及生产方法。
背景技术
高纯镓是一种用于制备GaAs，GaN和Cu(InGa)Se2等半导体化合物的关键基础材料。这些半导体化合物广泛应用于半导体产业和光伏产业等。中国是全球最大的镓生产国，供应全球需求的70％以上。粗镓由于杂质含量高，应用受到限制，附加值低。为提高镓的附加价值，扩展其应用范围，工业上利用粗镓为原料，通过不同的提纯方法制备高纯镓(6N以上)。目前，制备高纯镓的技术主要可分为两大类：间接提纯法和直接提纯法。
三氯化镓提纯法(专利US4666575)和有机化合物热分解法(专利CN 103114214A)是间接提纯法。间接提纯法操作过程复杂，不易控制，容易受制于试剂的纯度，生产过程有毒副产品，环境不友好。
直接提纯法相对于间接提纯法而言，具有工艺较简单，效率较高，在工业生产中最为常用。其中，真空蒸馏法(专利US 4362560A1和专利CN 206783742U)利用了镓金属的高沸点(2400℃)特性，能较好地去除易挥发杂质，但设备能耗高(800～1000℃)，一般多用于处理含镓废料和次品镓。电解精炼法(专利CN16190818A和专利CN 107338455A)是比较常用的提纯原生镓的方法。一般而言，2N镓经过两次电解精炼可得到5N～6N高纯镓，但受限于电解精炼法的本身缺陷，对一些与镓的还原电位相近的杂质(比如Zn和Si)难以分离。结晶法是利用杂质元素在不同的金属凝固态和熔融态中分布不同，使杂质元素在液态镓和固态镓中重新分布而达到提纯镓的目的。该方法对设备要求简单，操作过程简便，生产周期短，有利于实现超高纯镓的工业化生产。
目前已经公开的技术和发明提供了很多结晶法制备高纯镓的方法，但现有的结晶法技术存在一些缺点：1.结晶结束后，高纯镓用吸管吸出或通过某种手段倒出，或者单独开设出液孔，不利于简化操作过程，例如专利CN106636682B。2.晶种放置过程复杂，难以将晶种固定于一处，且有些方法在二次添加晶种时甚至需要将镓液倒出，不方便连续生产，如专利CN104878224B。3.每次结晶的凝固率无法有效控制，只能通过观察或者对结晶时间的估计及时进行残镓的排出来实现，不利于工业生产，例如专利CN106048262A。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种高纯镓的制备装置及生产方法。
本发明实现方式：一种高纯镓的制备装置，包括结晶槽、介质循环槽和放置装置；所述结晶槽底部为锥形，锥形底部设置有流通孔；所述介质循环槽包括n个独立的介质循环槽，所述n个介质循环槽从下至上依次分布在结晶槽外部，其中n为整数，5≤n≤10，每个介质循环槽都有独立的进口和出口，所述n个介质循环槽的体积和与结晶槽体积比例为0.4～0.7:1，所述第n介质循环槽与结晶槽的高度比例为0.01～0.1:1；所述放置装置包括放置开关、放置管和推进器，放置开关设置在放置管的上部，推进器位于放置管内；所述流通孔与放置管连接，流通孔的孔径小于晶种尺寸，流通孔下部与放置开关上部的空间能够容纳晶种；所述放置开关打开时能够使推进器将晶种推入到流通孔下部；所述结晶槽、放置装置均为非极性塑料材质。本发明中，通过向介质循环槽通入冷热介质使镓结晶和熔化，通过n个介质循环槽的设计，使镓液定向凝固，镓液中的杂质逐渐凝聚到表面，从而去除；通过结晶槽底部设置的流通孔，阻止晶种的上浮，从而使镓液从底部开始凝固，配合n个介质循环槽，更好地形成定向凝固；流通孔的设置能够使最终凝固的高纯镓液方便的进行收集；通过调整第n介质循环槽与结晶槽的高度比例控制结晶凝固率。
优选的，所述放置管和推进器的连接方式为螺纹连接或活塞连接中的一种，保证其密封性即可。
优选的，n个介质循环槽的体积和与结晶槽体积比例为0.45～0.6:1。
优选的，所述第n介质循环槽的高度与结晶槽的高度比例为0.02～0.05:1。
一种高纯镓的生产方法，包括如下步骤：步骤一、关闭放置开关，向结晶槽加入粗镓，所有介质循环槽通入热介质，使粗镓熔化；步骤二、往第一介质循环槽通入冷介质，待镓液达到临界结晶温度；步骤三、将晶种放置于推进器，再将推进器安装于放置管中，打开放置开关，将晶种推至放置开关上方；步骤四、每等待适量结晶时间后，往下一个介质循环槽通入冷介质，直至往第n-1介质循环槽通入冷介质后，等待一段结晶时间，待充分结晶后，去除表面剩余液态镓；步骤五、将推进器从放置开关处拉出，关闭放置开关，再向所有介质循环槽通入热介质，待结晶的镓完全熔化；步骤六、重复步骤二至步骤五4～6次，使得结晶槽内的镓再重复结晶4～6次；步骤七、卸下推进器，打开放置开关，将最后获得的镓液从流通孔流出进行收集，即可获得高纯镓。本方法通过放置装置将晶种推进到流通孔底部，再通过n个介质循环槽的设计，使镓液形成定向凝固，经过5～7次结晶获得纯度6N～7N的高纯镓；由于每次结晶时第n介质循环槽一直通入热介质，位于第n介质循环槽的那一层镓液永远是未结晶，所以可以实现控制。
优选的，所述冷介质与热介质为水、乙二醇或二者混合液中的一种。
优选的，冷介质温度为2～25℃。
优选的，热介质温度为35～80℃。
本发明利用杂质元素在不同相态中分布不同，使杂质在液态镓和固态镓中重新分布而得到较纯的镓，达到提纯的目的，采用本发明的设备和方法可以实现金属粗镓(4N)到高纯镓(6N～7N)的提纯。本发明介质循环槽可根据实际需求设置多级介质循环槽。其有益效果包括：(1)本发明的装置结构简单，安装使用方便，流通孔的设计可以使最终的镓液方便收集，简化操作难度。(2)本发明通过控制第n介质循环槽的高度可以实现对每次的结晶时间和结晶凝固率的控制，简化了生产操作。(3)本发明制备高纯镓的方法生产周期短，得到的高纯镓纯度高，收率高，具有良好的应用前景。(4)放置晶种用于液态镓凝固时的形核，由于镓晶种密度小于液态镓，在液态镓中会上浮，本法通过结构设计使晶种置于流通孔底部，易于放置晶种。
附图说明
图1为本发明含有五级介质循环槽的高纯镓的制备装置结构图。
图2为本发明含有八级介质循环槽的高纯镓的制备装置结构图。
图3为本发明含有十级介质循环槽的高纯镓的制备装置结构图。
其中，1、结晶槽；201、第一介质循环槽；202、第二介质循环槽；203、第三介质循环槽；204、第四介质循环槽；205、第五介质循环槽；206、第六介质循环槽；207、第七介质循环槽；208、第八介质循环槽；209、第九介质循环槽；210、第十介质循环槽；3、流通孔；4、放置开关；5、放置管；6、推进器；7、晶种。
具体实施方式
下面结合附图1-3，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。本发明实施例中镓的纯度分析方法为辉光放电质谱(GDMS)法，由第三方检测单位埃文斯材料科技(上海)有限公司进行检测。表1为本发明实施例1-实施例4所述粗镓杂质含量表，原料粗镓中的高出检出限的杂质元素有In、Ni、Cu、Zn、Hg和Pb，其总量为0.001232％。
表1、实施例1-实施例4中粗镓中杂质含量表
实施例1：
一种高纯镓的制备装置，如图1所示，包括结晶槽1、介质循环槽和放置装置；所述结晶槽1底部为锥形，锥形底部设置有流通孔3；所述介质循环槽包括n个独立的介质循环槽，所述n个介质循环槽从下至上依次分布在结晶槽1外部，其中n为整数，5≤n≤10，每个介质循环槽都有独立的进口和出口，所述n个介质循环槽的体积和与结晶槽1体积比例为0.4～0.7:1，所述第n介质循环槽与结晶槽1的高度比例为0.01～0.1:1；所述放置装置包括放置开关4、放置管5和推进器6，放置开关4设置在放置管5的上部，推进器6位于放置管5内；所述流通孔3与放置管5连接，流通孔3的孔径小于晶种7尺寸，流通孔3下部与放置开关4上部的空间能够容纳晶种7；所述放置开关4打开时能够使推进器6将晶种7推入到流通孔3下部；所述结晶槽1、放置装置均为非极性塑料材质。
上述装置生产高纯镓的方法包括如下步骤：步骤一、关闭放置开关4，向结晶槽1内加入粗镓，所有介质循环槽通入热介质，使粗镓熔化；步骤二、往第一介质循环槽201通入冷介质，待镓液达到临界结晶温度；步骤三、将晶种7放置于推进器6，再将推进器6安装于放置管5中，将晶种7推至放置开关4处，打开放置开关4，继续将晶种7推至放置开关4上方；步骤四、每等待适量结晶时间后，往下一个介质循环槽通入冷介质，直至往第n-1介质循环槽通入冷介质后，等待一段结晶时间，待充分结晶后，去除表面剩余液态镓；步骤五、将推进器6从放置开关4处拉出，关闭放置开关4，再向所有介质循环槽通入热介质，待结晶的镓完全熔化；步骤六、重复步骤二至步骤五4次，使得结晶槽1内的镓再重复结晶4次；步骤七、卸下推进器6，打开放置开关4，将最后获得的镓液从流通孔进行收集，获得高纯镓。
本实施例制备装置中：(1)所述n为5；(2)5个介质循环槽的体积和与结晶槽1的体积比例为0.6:1；(3)第五介质循环槽205与结晶槽1的高度比例为0.1:1；(4)结晶槽1和放置装置均为聚四氟乙烯材料；(5)放置管5和推进器6通过螺纹方式连接。
本实施例生产方法中：(1)冷介质和热介质均为水；(2)冷介质流量为10L/h，温度为2℃；(3)热介质流量为10L/h，温度为80℃。
表2为本实施例获得的高纯镓中杂质含量表。采用本发明的方法制备的高纯镓中的高出检出限的杂质元素有Cu、Hg和Pb其总量为0.000058％。通过表1和表2的数据比较可得，采用本发明的装置和方法，通过五次结晶过程后，镓的纯度由99.998768％(4N级)提纯至99.999942％(6N)。实施案例1制备的高纯镓纯度为6N，收率为70％。
表2、实施例1所制备的高纯镓杂质含量表
实施例2：
制备高纯镓的装置结构如图2所示，同实施例1相比，不同点在于：(1)所述n为8；(2)8个介质循环槽的体积和与结晶槽1的体积比例为0.7:1；(3)第八介质循环槽208与结晶槽1的高度比例为0.02:1；(4)结晶槽1、放置装置均为聚丙烯材料；(5)放置管5和推进器6通过活塞方式连接。
方法同实施例1相比，不同点在于：(1)步骤六、重复步骤二至步骤五5次，使得结晶槽1内的镓再重复结晶5次；(2)冷介质和热介质均为乙二醇；(3)冷介质流量为80L/h，温度为25℃；(4)热介质流量为80L/h，温度为35℃。
表3为本实施例所制备的高纯镓杂质含量表。采用本发明的方法制备的高纯镓中的高出检出限的杂质元素有Cu和Pb其总量为0.0000033％。通过表1和表3的数据比较可得，采用本发明的装置和方法，通过六次结晶过程后，镓的纯度由99.998768％(4N级)提纯至99.9999967％(7N)。实施例2得到的高纯镓纯度为7N，收率为72％。
表3、实施例2所制备的高纯镓杂质含量表
实施例3：
制备高纯镓的装置结构如图3所示，同实施例1相比，不同点在于：(1)所述n为10；(2)10个介质循环槽的体积和与结晶槽1的体积比例为0.4:1；(3)第10个介质循环槽210与结晶槽1的高度比例为0.01:1；(4)结晶槽1、放置装置均为聚丙烯材料；(4)放置管5和推进器6通过活塞方式连接。
方法同实施例1，不同点在于：(1)步骤六、重复步骤二至步骤五6次，使得结晶槽1内的镓再重复结晶6次；(2)冷介质和热介质均为乙二醇和水的混合液；(3)冷介质流量为50L/h，温度为15℃；(4)热介质流量为45L/h，温度为50℃。
表4为实施例3制备的高纯镓杂质含量表。采用本发明的方法制备的高纯镓中的高出检出限的杂质元素有Cu和Pb其总量为0.0000014％。通过表1和表4的数据比较可得，采用本发明的装置和方法，通过七次结晶过程后，镓的纯度由99.998768％(4N级)提纯至99.9999986％(7N)。实施例3得到的高纯镓纯度为7N，收率为74％。
表4、实施例3制备的高纯镓杂质含量表
实施例4：
制备高纯镓的装置结构如图1所示，同实施例1相比，不同点在于：(1)5个介质循环槽的体积和与结晶槽1的体积比例为0.45:1；(2)第五个介质循环槽205与结晶槽1的高度比例为0.05:1。
方法同实施例1，不同点在于：(1)步骤六、重复步骤二至步骤五6次，使得结晶槽1内的镓再重复结晶6次；(2)冷介质和热介质均为乙二醇和水的混合液；(3)冷介质流量为60L/h，温度为20℃；(3)热介质流量为60L/h，温度为45℃。
表5为实施例4制备的高纯镓杂质含量表。采用本发明的方法制备的高纯镓中的高出检出限的杂质元素有Ni、Cu和Pb，其总量为0.0000025％，该方法得到的高纯镓纯度为7N。通过表1和表5的数据比较可得，采用本发明的装置和方法，通过七次结晶过程后，镓的纯度由99.998768％(4N级)提纯至99.9999975％(7N)。实施例4得到的高纯镓纯度为7N，收率为71％。
表5、实施例4制备的高纯镓杂质含量表
Claims (7)
1.一种高纯镓的制备方法，其特征在于，采用高纯镓的制备装置制备，所述高纯镓的制备装置包括结晶槽、介质循环槽和放置装置；所述结晶槽底部为锥形，锥形底部设置有流通孔；所述介质循环槽包括n个独立的介质循环槽，所述n个介质循环槽从下至上依次分布在结晶槽外部，其中n为整数，5≤n≤10，每个介质循环槽都有独立的进口和出口，n个介质循环槽的体积和与结晶槽体积比例为0.4~0.7:1，第n介质循环槽与结晶槽的高度比例为0.01~0.1:1；所述放置装置包括放置开关、放置管和推进器，放置开关设置在放置管的上部，推进器位于放置管内；所述流通孔与放置管连接，流通孔的孔径小于晶种尺寸，流通孔下部与放置开关上部的空间能够容纳晶种；所述放置开关打开时能够使推进器将晶种推入到流通孔下部；所述结晶槽、放置装置均为非极性塑料材质；
所述高纯镓制备方法包括如下步骤：步骤一、关闭放置开关，向结晶槽内加入粗镓，所有介质循环槽通入热介质，使粗镓熔化；步骤二、往第一介质循环槽通入冷介质，待镓液达到临界结晶温度；步骤三、将晶种放置于推进器，再将推进器安装于放置管中，将晶种推至放置开关处，打开放置开关，继续将晶种推至放置开关上方；步骤四、每等待适量结晶时间后，往下一个介质循环槽通入冷介质，直至往第n-1介质循环槽通入冷介质后，等待一段结晶时间，待充分结晶后，去除表面剩余液态镓；步骤五、将推进器从放置开关处拉出，关闭放置开关，再向所有介质循环槽通入热介质，待上一步结晶的镓完全熔化；步骤六、重复步骤二至步骤五4~6次，使得结晶槽内的镓再重复结晶4~6次；步骤七、卸下推进器，打开放置开关，将最后获得的镓液从流通孔流出进行收集，即可获得高纯镓。
2.根据权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，其特征在于，所述放置管和推进器的连接方式为螺纹连接或活塞连接中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，其特征在于，所述n个介质循环槽的体积和与结晶槽体积比例为0.45~0.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，所述第n介质循环槽的高度与结晶槽的高度比例为0.02~0.05:1。
5.根据权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，所述冷介质与热介质为水、乙二醇或二者混合液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，所述冷介质温度为2~25℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，所述热介质温度为35~80℃。
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