CN111303777A - 一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，包括以下步骤：S1：将异丁烯、乙烯、电解质、活化剂、去离子水添加至聚合反应器中反应后添加丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂，反应得到异丁烯‑乙烯共聚物改性丁基橡胶；S2：添加pH调节剂，预热后升温，添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、硫磺和表面活性剂，混炼后冷却得到丁基橡胶胶料；S3：向丁基橡胶胶料溶液加入乳化剂，除去甲苯后得到橡胶粘合剂。总之，本发明具有方法新颖、工艺完善等优点，制备得到的橡胶粘合剂粘合强度高、耐老化、耐高温。

Description

一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体是涉及一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法。
背景技术
橡胶胶粘剂是一类以氯丁、丁腈、丁基硅橡胶、聚硫等合成橡胶或天然橡胶为主体材料配制成的胶粘剂。它具有优良的弹性,适于粘接柔软的或热膨胀系数相差悬殊的材料，例如橡胶与橡胶、橡胶与金属、塑料、皮革、木材等材料之间的粘接。在飞机制造、汽车制造、建筑、轻工、橡胶制品加工等部门有着广泛的应用。
橡胶胶粘剂主要分两大类:即结构型胶粘剂和非结构型胶粘剂。结构型又分溶剂胶液型和胶膜胶带型，它们多为复合体系，非结构型橡胶胶粘剂可分溶液型和乳液型两大类，其中以溶液型橡胶胶粘剂(简称橡胶胶液)为主要类型。橡胶胶液又分为非硫化型和硫化型两种。将生胶经充分塑炼后，直接溶于有机溶剂中,就可制得非硫化型橡胶胶粘剂，如天然橡胶，环化橡胶、再生橡胶等，这类胶液价格低廉，但强度较差。硫化型橡胶胶液是在塑炼后的生橡胶中加入硫化剂利、硫化促进剂、补强剂、增粘剂、抗氧剂等配合剂。并经混炼后溶于有机溶剂而制得。这种胶液性能较好,因此应用范围较广。
目前现有技术的橡胶粘合剂工艺较为简单，只是简单地原料聚合，得到的橡胶粘合剂粘接强度不高，且耐老化性差，耐高温性差，不能适用于高强度的粘合作业中，所以，本发明设计了一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法。
本发明的技术方案是：一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，主要包括以下步骤：
S1：制备改性橡胶
将异丁烯、乙烯、电解质、活化剂、去离子水以质量比4:5:1:2:3添加至聚合反应器中混合均匀，用氮气替换聚合反应器中的空气，然后将聚合反应器抽真空至1.3±0.2×10- 2MPa，使聚合反应器内温度保持在3-15℃下，异丁烯和乙烯进行聚合反应5-10h得到异丁烯-乙烯共聚物；
向聚合反应器中继续添加丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂，所述丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂与异丁烯-乙烯共聚物的质量比为18:3:2:1:5，在氮气环境下设置聚合反应器内气压为4.0±1.0MPa，反应10-20h后加入终止剂终止反应，得到异丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶；
利用异丁烯-乙烯共聚物对丁基橡胶进行改性，在保持了丁基橡胶原有的耐老化性、耐氧化性前提下，提高了丁基橡胶的初始粘和强度，增加了耐热性；
S2：原料混炼
将S1中得到的异丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶加入至混炼机中，向混炼机中加入与丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶质量比为1-2:3的分散剂，搅拌均匀得到改性丁基橡胶分散乳液；
向改性丁基橡胶分散乳液中添加pH调节剂，调节改性丁基橡胶分散乳液的pH至6-8，将混炼机中温度升高至110-120℃预热3-5min，然后升温至230-250℃，向混炼机中添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、硫磺和表面活性剂，丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠和表面活性剂的添加量与丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶质量比2:1:2:1:1:1:10，混炼后冷却至室温，得到丁基橡胶胶料；
加入丙烯酸酯提高了丁基橡胶的耐热性，蛋白土、水玻璃作为增强剂提高了丁基橡胶的粘合强度，羧甲基纤维素钠具有较强的吸湿性，减缓了粘合剂使用过程中的老化速度；
S3：粘合剂制备
将S2得到的丁基橡胶胶料制备成丁基橡胶胶料溶液，向丁基橡胶胶料溶液中加入乳化剂搅拌，得到乳化丁基橡胶胶料溶液，除去甲苯后得到橡胶粘合剂。
优选地，S1中：
所述电解质为氯化钾、磷酸钾、EDTA、TAOM-L、磷酸盐或氢氧化钾中的任意一种；
所述活化剂为甲醛亚砜酸钠；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈中的任意一种；
所述催化剂为蒽醌磺酸盐、亚硫酸钾或亚硫酸钠中的任意一种；
所述脱氧剂为连二亚硫酸钠；
所述终止剂为吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、对苯二酚单甲醚或二乙基羟胺中的任意一种。
优选地，S2中：
所述分散剂为松香酸、高油松香酸或歧化松香酸中的任意一种；
所述表面活性剂为重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、木质素磺酸盐中的任意一种。
进一步地，所述S2中，添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、硫磺和表面活性剂的具体步骤为：
1)将丙烯酸酯投入混炼机中，混炼3-5min；
2)将羧甲基纤维素钠投入混炼机中，混炼4-6min；
3)将蛋白土、水玻璃投入混炼机中，混炼3-5min；
4)将表面活性剂投入混炼机中，混炼2-3h；
5)待混炼机中温度降至110-120℃，加入硫磺，混炼1-3min，冷却至室温，得到丁基橡胶胶料，分步混炼混炼温度较低，添加剂分散更均匀，得到的胶料质量高。
进一步地，所述S3中，将丁基橡胶胶料制备成丁基橡胶胶料溶液的具体工艺为：将聚乙二醇单甲醚与甲苯以1:5的质量比溶和得到甲苯溶液，将S2得到的丁基橡胶胶料在甲苯溶液中110℃处理2-3h得到丁基橡胶胶料溶液，聚乙二醇单甲醚溶解于甲苯中可以增加丁基橡胶胶料溶液的粘稠度，制备得到的粘合剂粘合性更好。
优选地，S3中，所述乳化剂为烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
进一步地，S3中，所述除去甲苯的具体工艺为：将乳化丁基橡胶胶料溶液减压至0.03-0.04MPa，于50-60℃减压蒸馏除去甲苯，工艺简单且除去效果好。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，通过利用异丁烯-乙烯共聚物对丁基橡胶进行改性，在保持了丁基橡胶原有的耐老化性、耐氧化性前提下，提高了丁基橡胶的初始粘和强度，增加了耐热性，并且在混炼丁基橡胶胶料时，通过分布混炼的方法加入丙烯酸酯提高了丁基橡胶的耐热性，加入蛋白土、水玻璃作为增强剂提高了丁基橡胶的粘合强度，加入羧甲基纤维素钠，减缓了粘合剂使用过程中的老化速度，且分步混炼混炼温度较低，添加剂分散更均匀，得到的胶料质量高。总之，本发明具有方法新颖、工艺完善等优点，制备得到的橡胶粘合剂粘合强度高、耐老化、耐高温。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1：一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1：制备改性橡胶
向聚合反应器中添加丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂，所述丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂的质量比为18:3:2:1，在氮气环境下设置聚合反应器内气压为4.0MPa，反应15h后加入终止剂终止反应，得到丁基橡胶；
所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述催化剂为蒽醌磺酸盐，所述脱氧剂为连二亚硫酸钠，所述终止剂为对叔丁基邻苯二酚；
S2：原料混炼
将S1中得到的异丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶加入至混炼机中，向混炼机中加入与丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶质量比为1:3的分散剂，搅拌均匀得到改性丁基橡胶分散乳液；
向改性丁基橡胶分散乳液中添加pH调节剂，调节改性丁基橡胶分散乳液的pH至6，将混炼机中温度升高至110℃预热3min，然后升温至230℃，向混炼机中添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、硫磺和表面活性剂，丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、防老剂和表面活性剂的添加量与丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶质量比2:1:2:1:1:1:10，混炼后冷却至室温，得到丁基橡胶胶料；
所述分散剂为松香酸，所述表面活性剂为重烷基苯磺酸盐；
S3：粘合剂制备
将聚乙二醇单甲醚与甲苯以1:5的质量比溶和得到甲苯溶液，将S2得到的丁基橡胶胶料以3:4的质量比在甲苯溶液中110℃处理2h得到丁基橡胶胶料溶液，向丁基橡胶胶料溶液中加入乳化剂搅拌，得到乳化丁基橡胶胶料溶液，乳化剂为烷基苯磺酸钠，除去甲苯后得到橡胶粘合剂，
除去甲苯的具体工艺为：将乳化丁基橡胶胶料溶液减压至0.03MPa，于50℃减压蒸馏除去甲苯。
实施例2：与实施例1基本相同，不同之处在于：
S1：将异丁烯、乙烯、电解质、活化剂、去离子水以质量比4:5:1:2:3添加至聚合反应器中混合均匀，用氮气替换聚合反应器中的空气，然后将聚合反应器抽真空至1.3×10- 2MPa，使聚合反应器内温度保持在12℃下，异丁烯和乙烯进行聚合反应8h得到异丁烯-乙烯共聚物；
向聚合反应器中继续添加丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂，所述丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂与异丁烯-乙烯共聚物的质量比为18:3:2:1:5，在氮气环境下设置聚合反应器内气压为5.0MPa，反应18h后加入终止剂终止反应，得到异丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶；
所述电解质为氯化钾，所述活化剂为甲醛亚砜酸钠，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述催化剂为亚硫酸钠，所述脱氧剂为连二亚硫酸钠，所述终止剂为二乙基羟胺。
实施例3：与实施例1基本相同，不同之处在于：
S2中，添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、硫磺和表面活性剂的具体步骤为：
1)将丙烯酸酯投入混炼机中，混炼5min；
2)将羧甲基纤维素钠投入混炼机中，混炼6min；
3)将蛋白土、水玻璃投入混炼机中，混炼5min；
4)将表面活性剂投入混炼机中，混炼3h；
5)待混炼机中温度降至120℃，加入硫磺，混炼3min，冷却至室温，得到丁基橡胶胶料。
实验例1：研究异丁烯-乙烯共聚物对丁基橡胶的改性作用
实验对象：实施例1实施例2分别制备得到的橡胶粘合剂，市售的最优橡胶粘合剂作为对照组1。
实验条件：利用人工模拟的方式模拟热老化、臭氧老化、光老化的条件，将上述三种橡胶粘合剂分别取三等份，分别置于三种模拟条件下，分别测试其老化速度。
实验结果：测试结果如表1-3所示：
表1热老化模拟条件下的橡胶粘合剂性能测试对比表
组别 实施例1 实施例2 对照组1
热老化模拟温度/℃ 70 70 70
老化速度/d 5.9 18.3 3.4
表2臭氧老化模拟条件下的橡胶粘合剂性能测试对比表
组别 实施例1 实施例2 对照组1
臭氧浓度/ppm 2 2 2
老化速度/d 6.4 19.1 2.2
表3光老化模拟条件下的橡胶粘合剂性能测试对比表
组别 实施例1 实施例2 对照组1
光照强度/10<sup>5</sup>lx 2 2 2
老化速度/d 5.1 17.2 2.1
实验结论：在三种模拟条件下，本发明实施例1、实施例2制备得到的橡胶粘合剂老化速度均较现有技术慢，且实施例2制备得到的橡胶粘合剂老化速度在三种模拟条件下均大幅度慢于现有技术及实施例1，说明异丁烯-乙烯共聚物对丁基橡胶的改性增强了橡胶粘合剂的耐老化性。
实验例2：研究混炼过程中，添加剂的添加方式对于制备得到的橡胶粘合剂性能的影响
实验对象：实施例1实施例3分别制备得到的橡胶粘合剂，市售的最优橡胶粘合剂作为对照组2。
实验条件：将上述三种橡胶粘合剂分别作用于相同放入部件粘接，于0、30、50、70℃分别测试三种橡胶粘合剂的粘和强度。
实验结果：测试结果如表4所示：
表4三组橡胶粘合剂在不同温度下的粘和强度对比表
Figure BDA0002393128020000081
实验结论：本发明实施例1和实施例3制备得到的橡胶粘合剂在不同温度下的粘接强度均强于现有的橡胶粘合剂，且按照实施例3提供的分步混炼法，添加剂分散更均匀，得到的橡胶粘合剂粘合强度最高。

Claims (7)

1.一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1：制备改性橡胶
将异丁烯、乙烯、电解质、活化剂、去离子水以质量比4:5:1:2:3添加至聚合反应器中混合均匀，用氮气替换聚合反应器中的空气，然后将聚合反应器抽真空至1.3±0.2×10-2MPa，使聚合反应器内温度保持在3-15℃下，异丁烯和乙烯进行聚合反应5-10h得到异丁烯-乙烯共聚物；
向聚合反应器中继续添加丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂，所述丁基橡胶、引发剂、催化剂和脱氧剂与异丁烯-乙烯共聚物的质量比为18:3:2:1:5，在氮气环境下设置聚合反应器内气压为4.0±1.0MPa，反应10-20h后加入终止剂终止反应，得到异丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶；
S2：原料混炼
将S1中得到的异丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶加入至混炼机中，向混炼机中加入与丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶质量比为1-2:3的分散剂，搅拌均匀得到改性丁基橡胶分散乳液；
向改性丁基橡胶分散乳液中添加pH调节剂，调节改性丁基橡胶分散乳液的pH至6-8，将混炼机中温度升高至110-120℃预热3-5min，然后升温至230-250℃，向混炼机中添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、硫磺和表面活性剂，丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纤维素钠、防老剂和表面活性剂的添加量与丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡胶质量比2:1:2:1:1:1:10，混炼后冷却至室温，得到丁基橡胶胶料；
S3：粘合剂制备
将S2得到的丁基橡胶胶料制备成丁基橡胶胶料溶液，向丁基橡胶胶料溶液中加入乳化剂搅拌，得到乳化丁基橡胶胶料溶液，除去甲苯后得到橡胶粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，S1中：
所述电解质为氯化钾、磷酸钾、EDTA、TAOM-L、磷酸盐或氢氧化钾中的任意一种；
所述活化剂为甲醛亚砜酸钠；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈中的任意一种；
所述催化剂为蒽醌磺酸盐、亚硫酸钾或亚硫酸钠中的任意一种；
所述脱氧剂为连二亚硫酸钠；
所述终止剂为吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、对苯二酚单甲醚或二乙基羟胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，所述终止剂为吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、对苯二酚单甲醚或二乙基羟胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，S2中：
所述分散剂为松香酸、高油松香酸或歧化松香酸中的任意一种；
所述表面活性剂为重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、木质素磺酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，所述S3中，将丁基橡胶胶料制备成丁基橡胶胶料溶液的具体工艺为：将聚乙二醇单甲醚与甲苯以1:5的质量比溶和得到甲苯溶液，将S2得到的丁基橡胶胶料在甲苯溶液中110℃处理2-3h得到丁基橡胶胶料溶液。
6.根据权利要求1所述的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，S3中，所述乳化剂为烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种具有耐老化耐高温性能的橡胶粘合剂制备方法，其特征在于，S3中，所述除去甲苯的具体工艺为：将乳化丁基橡胶胶料溶液减压至0.03-0.04MPa，于50-60℃减压蒸馏除去甲苯。
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