CN111019065A - 一种高分子量聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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张垚俊
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Abstract

本发明涉及一种高分子量聚羧酸减水剂及其制备方法，涉及高分子溶液聚合合成领域，其技术方案为：包括丙烯酸、聚醚类大单体、阻聚剂、分子量调节剂、还原剂、氧化剂、中和试剂和工业水；提高分子量，可以提高溶液的粘度，有抑制泌水的效果。

Description

一种高分子量聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子溶液聚合合成领域，具体涉及一种高分子量聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
高性能聚羧酸减水剂重均分子量在10000-100000之间否则性能会变差；主链较短的减水剂对水泥的分散性能较好；侧链密度大有利于改善减水剂对水泥净浆流动度的保持性，但是，高性能聚羧酸减水剂，掺量范围小，添加量少了，减水效果达不到，掺量大了，容易泌水。
发明内容
本发明提供了一种高分子量聚羧酸减水剂及其制备方法，提高分子量，可以提高溶液的粘度，有抑制泌水的效果，增加对水分子的吸附作用，从而有抑制泌水并提高混凝土包裹性的效果。
本发明采用的技术方案是：一种高分子量聚羧酸减水剂，其配方的重量份数为：
丙烯酸 5-15份
聚醚类大单体 50-100份
阻聚剂 0-0.005份
分子量调节剂 0.1-0.3份
还原剂 0.1-0.3份
氧化剂 0.2-0.4份
中和试剂 20-25份
工业水 90-150份
优选地，所述的聚醚类大单体是5000分子量的HPEG、TPEG或3000分子量的HPEG、TPEG；
优选地，所述的阻聚剂是吩噻嗪、对羟基苯甲醚中的一种。
优选地，所述的分子量调节剂是3-巯基丙酸、2-巯基乙醇中的一种。
优选地，所述的中和试剂是氢氧化钠、氢氧化剂中的一种。
优选地，所述的还原剂使维生素C、硫酸亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或几种的组合。
优选地，所述的氧化剂是过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的一种或几种的组合。
本发明还提供了一种高分子量聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份数称量丙烯酸、聚醚类大单体、阻聚剂、分子量调节剂、中和试剂、工业水；
步骤2：将一定量的工业水、丙烯酸、阻聚剂加入搅拌罐中，搅拌均匀；
步骤3：将引发剂、分子量调节剂加入一定量的去离子水中，搅拌均匀；
步骤4：向反应釜中加入一定量的聚醚类大单体和工业水温度控制在20度以下；
步骤5：向反应釜中加入一定量的步骤2的配置液，和氧化剂，并同时滴加步骤2和步骤3。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，可轻易理解本发明的具体细节。各种原料均购自商业供应商，除非另有说明。
一种高分子量聚羧酸减水剂，其配方的重量份数为：
丙烯酸 5-15份
聚醚类大单体 50-100份
阻聚剂 0-0.005份
分子量调节剂 0.1-0.3份
还原剂 0.1-0.3份
氧化剂 0.2-0.4份
中和试剂 20-25份
工业水 90-150份
聚醚类大单体是5000分子量的HPEG、TPEG或3000分子量的HPEG、TPEG，阻聚剂是吩噻嗪、对羟基苯甲醚中的一种，分子量调节剂是3-巯基丙酸、2-巯基乙醇中的一种；中和试剂是氢氧化钠、氢氧化剂中的一种；还原剂使维生素C、硫酸亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或几种的组合；氧化剂是过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的一种或几种的组合。
一种高分子量聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份数称量丙烯酸、聚醚类大单体、阻聚剂、分子量调节剂、中和试剂、工业水；
（2）将一定量的工业水、丙烯酸、阻聚剂加入搅拌罐中，搅拌均匀；
（3）将引发剂、分子量调节剂加入一定量的去离子水中，搅拌均匀；
（4）向反应釜中加入一定量的聚醚类大单体和工业水温度控制在20度以下；
（5）向反应釜中加入一定量的步骤2的配置液，和氧化剂，并同时滴加步骤2和步骤3。
实施例1
原料如下：工业水99.31份，聚醚类大单体88.65份，丙烯酸9.12份，阻聚剂0.0002份、分子量调节剂0.23份，维生素C0.12份，双氧水0.31份，氢氧化钠21.92份。
单体的配置
将丙烯酸的9.12份和阻聚剂0.0002份加入到4.57份的工业水中，开启搅拌，搅拌10min左右。
引发剂的配置
将分子量调节剂0.23份和维生素C0.12份加入到9.13份工业水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将聚醚大单体88.65份加入到工业水88.65份中，开启搅拌；搅拌速度250rpm，温度低于20度。
其次，向反应釜中加入氧化剂0.31份，和20%的单体配置液；开始滴加引发剂30min和单体60min
最后，滴加结束后，保温60min，加入中和试剂，降温过滤出料
实施案例2
原料如下：工业水99.31份，聚醚类大单体88.65份，丙烯酸10.64份，阻聚剂0.0002份、分子量调节剂0.28份，维生素C0.12份，双氧水0.31份，氢氧化钠23.92份。
单体的配置
将丙烯酸的10.64份和阻聚剂0.0002份加入到4.57份的工业水中，开启搅拌，搅拌10min左右。
引发剂的配置
将分子量调节剂0.28份和维生素C0.12份加入到9.13份工业水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将聚醚大单体88.65份加入到工业水88.65份中，开启搅拌；搅拌速度250rpm，温度低于20度。
其次，向反应釜中加入氧化剂0.31份，和20%的单体配置液；开始滴加引发剂30min和单体60min
最后，滴加结束后，保温60min，加入中和试剂，降温过滤出料
实施案例3
原料如下：工业水99.31份，聚醚类大单体88.65份，丙烯酸9.12份，阻聚剂0.0002份、分子量调节剂0.23份，维生素C0.12份，双氧水0.31份，氢氧化钠21.92份。
单体的配置
将丙烯酸的9.12份和阻聚剂0.0002份加入到4.57份的工业水中，开启搅拌，搅拌10min左右。
引发剂的配置
将分子量调节剂0.23份和维生素C0.12份加入到9.13份工业水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将聚醚大单体88.65份加入到工业水88.65份中，开启搅拌；搅拌速度250rpm，温度低于20度。
其次，向反应釜中加入氧化剂0.31份，和20%的单体配置液；开始滴加引发剂60min和单体90min
最后，滴加结束后，保温60min，加入中和试剂，降温过滤出料。
对比例：
原料如下：工业水99.31份，丙烯酸9.12份，阻聚剂0.0002份、分子量调节剂0.23份，维生素C0.12份，双氧水0.31份，氢氧化钠21.92份。
单体的配置
将丙烯酸的9.12份和阻聚剂0.0002份加入到4.57份的工业水中，开启搅拌，搅拌10min左右。
引发剂的配置
将分子量调节剂0.23份和维生素C0.12份加入到9.13份工业水中，搅拌均匀。
丙烯酸树脂的制备
首先，将聚醚大单体88.65份加入到工业水88.65份中，开启搅拌；搅拌速度250rpm，温度低于20度。
其次，向反应釜中加入氧化剂0.31份，和20%的单体配置液；开始滴加引发剂60min和单体90min
最后，滴加结束后，保温60min，加入中和试剂，降温过滤出料。
得到聚羧酸减水剂的性能测试如表1所示。
Figure 130947DEST_PATH_IMAGE002
聚醚大单体的分子量的添加，可以提高溶液的粘度，有抑制泌水的效果，增加对水分子的吸附作用，从而有抑制泌水并提高混凝土包裹性的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高分子量聚羧酸减水剂，其特征在于：其配方的重量份数为：
丙烯酸 5-15份；
聚醚类大单体 50-100份；
阻聚剂 0-0.005份；
分子量调节剂 0.1-0.3份；
还原剂 0.1-0.3份；
氧化剂 0.2-0.4份；
中和试剂 20-25份；
工业水 90-150份。
2.根据权利要求1所述一种高分子量聚羧酸减水剂，所述聚醚类大单体是5000分子量的HPEG、TPEG或3000分子量的HPEG、TPEG。
3.根据权利要求1所述一种高分子量聚羧酸减水剂，所述阻聚剂是吩噻嗪、对羟基苯甲醚中的一种。
4.根据权利要求1所述一种高分子量聚羧酸减水剂，所述分子量调节剂是3-巯基丙酸、2-巯基乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述一种高分子量聚羧酸减水剂，所述中和试剂是氢氧化钠、氢氧化剂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种高分子量聚羧酸减水剂，所述还原剂使维生素C、硫酸亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述一种高分子量聚羧酸减水剂，所述氧化剂是过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的一种或几种的组合。
8.根据以上所述一种高分子量聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份数称量丙烯酸、聚醚类大单体、阻聚剂、分子量调节剂、中和试剂、工业水；
（2）将一定量的工业水、丙烯酸、阻聚剂加入搅拌罐中，搅拌均匀；
（3）将引发剂、分子量调节剂加入一定量的去离子水中，搅拌均匀；
（4）向反应釜中加入一定量的聚醚类大单体和工业水温度控制在20度以下；
（5）向反应釜中加入一定量的步骤2的配置液，和氧化剂，并同时滴加步骤2和步骤3。
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