CN111303722A - 一种耐久反光性自分层道路标线涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于道路标线材料技术领域，更具体的涉及一种耐久反光性自分层道路标线涂料及其制备方法。本发明在C5石油树脂15‑20份、松香顺酐多元醇酯、内混玻璃微珠、荧光粉、颜料、乙烯‑醋酸乙烯共聚物和增塑剂组成的道路标线涂料中加入粒径为1.0‑1.5mm的不规则陶瓷颗粒，并对填料进行了筛选，使道路标线涂料能够起到“自分层”的作用效果，不规则陶瓷颗粒“悬浮”在道路标线涂料上，为反光材料提供了嵌合位点，解决了反光材料易于从道路标线涂料基体脱落的缺陷，使反光材料具备持久的反光性能；荧光粉的加入解决了道路标线涂料不具备自发光性的缺陷，本发明制备出的产品各项性能均符合规定，综合性能优异。

Description

一种耐久反光性自分层道路标线涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于道路标线材料技术领域，更具体的涉及一种耐久反光性自分层道路标线涂料及其制备方法。
背景技术
道路标线是道路交通的重要安全设施之一，用于规范车辆和行人的通行，使之各行其道，互不干扰，保证交通安全畅通。传统道路标线在夜晚或雨天反光性能差，通常在道路标线施工进行涂布道路标线涂料涂层后在其表面立即撒布玻璃微珠，在表面撒布的玻璃微珠分布在道路标线涂料的表面、部分裸露于空气中，所以公路上行驶的车灯光线照射到道路标线后光线能够实现反光的效果。
美国3M公司为了增加玻璃微珠的反光性能，研发出了微晶陶瓷珠，技术原理为在大粒径的陶瓷颗粒上采用特殊胶黏技术把高折射小粒径的玻璃微珠粘结上去形成一种特殊玻璃珠，如3M公司研发的3MTM全天候微晶陶瓷珠可实现全天候高亮雨夜反光。3MTM全天候微晶陶瓷珠90S相比其它玻璃微珠光学系统，更为结实而有效，持久的干湿逆反射性能。3M公司制备的全天候微晶陶瓷珠具有优异的硬度，所以微晶陶瓷珠本身组成不容易被破坏；微晶陶瓷珠与大多数路面标线涂料具有兼容性，且通过粘合剂能够使微晶陶瓷珠与涂料紧密粘结。
但无论是普通玻璃微珠还是3M陶瓷玻璃微珠，其与道路标线涂料均是通过化学胶黏剂的粘结作用粘结在一起。但单纯化学粘结剂的粘结作用显然无法经受住车辆长期行驶的碾压，面撒的反光材料遭受到车辆碾压后，通常在3-6个月后会在道路标线上发生不同程度脱落，导致反光功能不同程度的降低或丧失，尤其是3M公司的雨夜发光陶瓷珠，因为其粒径较常规玻璃珠大(可达1.5mm)。所以在使用后期由于车辆长时间的磨损碾压会出现以下两种不同程度的问题：
1)导致微晶陶瓷珠从道路标线涂料表面脱落；
2)导致微晶陶瓷珠上的玻璃微珠从微晶陶瓷珠表面上脱离，仅剩下陶瓷颗粒。
申请人作为3M公司施工方，发现以上两种情形均会导致后期使用过程中丧失全天候高亮雨夜反光的性能，所以导致反光材料使用周期较短；若是重新施工则导致成本大大提升，所以为了延长使用寿命，大部分适用于车流量适中的城市路面。在道路标线涂料未磨损脱落地面的前提下，起到反光作用的玻璃微珠首先从微晶陶瓷珠基体上脱落或者带有玻璃微珠的微晶陶瓷珠整体从道路标线涂料表面脱落。
现有技术中大部分研究都是集中在如何解决道路标线涂料本身从地面脱落的问题，如CN 103013280 B中采用小粒径(0.3mm-0.0075mm)的废旧陶瓷颗粒作为道路标线涂料的基体材料，其在道路标线材料的重量占比为50-60wt％，其原理是利用了陶瓷颗粒的耐磨性。后期在道路标线涂料上面撒玻璃微珠时，虽然解决了道路标线本身的耐磨性、易于从地面脱落的缺陷，但是仍然不能够解决玻璃微珠或微晶陶瓷珠的脱落问题。显然在正常情况下，面撒与涂料的反光材料会首先从道路标线表面脱落丧失玻璃微珠的反光性，然后才会使道路标线涂料从地面脱离；因为常规玻璃微珠的粒径为0.5-1.2mm(如CN 105839556 A中玻璃微珠粒径为0.4-0.6mm)，所以粒径为0.3mm-0.0075mm的陶瓷颗粒通常会导致玻璃微珠或微晶陶瓷珠在实际面撒时绝大部分沉降到道路标线涂料中去，从而影响道路标线的初始反光亮度；仅起到了道路标线涂料基体耐磨的技术效果。
CN 108276899 A中公开了一种多组分喷涂标线涂料，其以改性玻璃微珠代替传统玻璃微珠，解决无机物玻璃微珠与有机材质的标线涂料相容性不好，在使用中易发生脱落，导致标线的反光性能下降的缺陷。其原理是在无机玻璃微珠表面接枝改性有机物，通过表面接枝偶联剂和成膜剂实现有机化，但其改性方法较为复杂，虽然提高了其与涂料的相容性解决了玻璃微珠容易在涂料中脱落的问题，但表面接枝有机物后玻璃材料的反光性能显然会得到下降，即以牺牲反光性能来提高玻璃微珠与道路标线的相容性；专利中仅仅验证了道路标线表面玻璃微珠保留率，其未对改性前后的反光性能进行比较；科学的评价方法应该是考察逆反射系数随时间的变化情况，随时间降低越快则证明玻璃微珠在道路标线涂料上脱落的越多。
CN 107573777 B中开发出了三层道路标线涂料，通过选择多种功能性助剂的结合使用，提高其耐磨性、抗裂、耐腐蚀和防污性能。无法解决由磨损作用致使反光材料发生脱落，进而明显降低了标线的反光效果和使用寿命的缺陷；而且显然三层道路标线涂料是分别施工、分别制备，且每层组分较为复杂，加大了施工难度，很难适应现在道路施工对快速施工的要求。
所以，开发一种与反光材料相匹配的道路标线涂料，使反光材料不易脱落、同时保留反光材料高反光性能，具有优异的初始反光性能，在较长时间内能够保持优异的反光性能具有耐久性，是目前实际施工过程中需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种耐久反光性自分层道路标线涂料及其制备方法，制备出的反光道路标线涂料具有优异的初始反光亮度和持久亮度，即持久的反光性能；另外还具备优异的耐磨性能和低温抗裂性能，解决了热熔型道路标线涂料不适宜涂覆水泥路面的缺陷。
本发明技术原理如下：
第一、采用大粒径不规则的陶瓷颗粒作为骨架材料和支撑材料，使反光材料镶嵌填充在不规则陶瓷颗粒的空隙，从而起到了将反光材料牢牢的锚固在陶瓷颗粒空隙上、起到镶嵌的效果；通过不规则陶瓷颗粒将反光材料和道路标线涂料基体连接起来，起到了加固反光材料与涂料作用力的效果，解决了传统反光材料单纯依靠化学胶黏剂导致反光材料容易脱落的问题。
第二、为实现不规则陶瓷颗粒能够起到锚固反光材料的作用，必须使不规则陶瓷颗粒在施划后的道路标线涂料中部分裸露出来，所以要求填料能够起到支撑不规则陶瓷颗粒的作用，避免不规则陶瓷颗粒完全沉降在涂料中。本发明进一步对填料进行了研发，发现当采用特殊粒径的填料复配后，施划后可实现不规则陶瓷颗粒部分沉降在涂料基体中，部分裸露在空气中，表现出不规则陶瓷颗粒“悬浮”在涂料基体材料中，不规则陶瓷颗粒与道路标线涂料基本形成了自分层的效果。
本发明是通过如下技术方案实现上述技术效果的，一种耐久反光性自分层道路标线涂料，按照重量份数配比计算，包括以下成分：
软化点为105-110℃的C5石油树脂15-20份；软化点110-120℃的松香顺酐多元醇酯3-5份；内混玻璃微珠15-20份；填料15-30份；粒径为1.0-1.5mm的不规则陶瓷颗粒25-35份；荧光粉5-7份；颜料2-20份；乙烯-醋酸乙烯共聚物1.3-2.0份；增塑剂0.1-0.5份；所述填料为石英砂、硫酸钡和白云母粉中任意两种或三种的组合。本发明采用大粒径的不规则陶瓷颗粒为面撒的反光材料提供嵌合位点，反光材料嵌合在不规则陶瓷颗粒形成的空隙间，起到了锚固反光材料的作用。现有技术中虽然也在道路标线涂料中加入陶瓷颗粒，但是都是作为涂料的填料，使用的粒径远远小于陶瓷颗粒的粒径和/或反光材料的粒径，所以陶瓷颗粒无法负载反光材料，仅能分散于道路标线涂料中起到提高道路标线涂料耐磨性的目的，无法起到提高反光材料与道路标线涂料的作用力，解决反光材料易从道路标线涂料上脱落的问题。
优选的，所述填料为石英砂、硫酸钡和白云母粉的混合物；其中石英砂粒径为400-500目，硫酸钡和白云母粉粒径为200-300目。GB/T16311-2009中规定热熔型道路标线的厚度在0.7-2.5mm(干膜)之间，为了提高其耐磨性和使用寿命实际施工中通常控制在2.0-2.5mm之间。本发明采用粒径为1.0-1.5mm的不规则陶瓷颗粒作为面撒反光材料的嵌合载体，起到锚固反光材料的作用，加固了道路标线涂料与反光材料的作用力。但是要想实现这种嵌合锚固的作用，必须要求陶瓷颗粒“悬浮”在道路标线涂料中，使不规则陶瓷颗粒必须部分裸露于空气中，不能全部沉降在道路标线涂料中，这样才能提供裸露出嵌合位点，所以对道路标线填料要求高。本发明通过筛选填料，发现采用特定的填料可实现将不规则陶瓷颗粒“悬浮”的技术效果，避免了其完全沉降导致不规则陶瓷颗粒无法提供反光材料的镶嵌位点的缺陷。本发明中所述的“自分层”中各层之间没有严格的界面，只是整体呈现分层的效果，分层大体可划分为基底层、悬浮层和表层，其中基底层主要为填料和树脂，悬浮层主要为不规则陶瓷颗粒，表层为裸露的不规则陶瓷颗粒(当面撒反光材料后，面撒的反光材料也处在表层)；即不规则陶瓷颗粒部分(约2/3体积)沉降在道路标线涂料基体中，另一部分(约1/3体积)裸露在空气中，表现为“悬浮”效果。
优选的，所述耐久反光性自分层道路标线涂料，按照重量份数配比计算，还包括3-8重量份的烯萜酚醛树脂或改性有机硅固体树脂；更进一步优选为烯萜酚醛树脂。在本发明优选方案中，加入第三种树脂如烯萜酚醛树脂或改性有机硅固体树脂可以大大提高道路标线的低温抗裂性，尤其是加入烯萜酚醛树脂可以使制备出的道路标线涂料在水泥路面在2年内保持不开裂的效果，解决了热熔型道路标线不适用于水泥路面的缺陷。
优选的，所述荧光粉为卤磷酸钙荧光粉；在道路标线涂料中加入荧光粉能够起到在白天将自然光或者汽车灯光照射的光能储存起来，夜间再缓慢地以荧光的方式释放出来，解决夜间或者道路灯光断电情况下出行安全的问题。
优选的，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯(DOPT)或26-28号白矿油中一种或任意配比；白矿油可以起到调节软化点的作用。
优选的，所述颜料为钛白粉或黄料；所述钛白粉的重量为10-15份，所述黄料的重量为2-8份(如C.I.颜料黄83)；
本发明将内混型玻璃微珠预先混合在热熔道路标线涂料中，以避免因为面撒玻璃微珠或其它反光材料脱离后导致迅速丧失反光性能，内混玻璃微珠能够起到延长道路标线的反光寿命的作用。
根据本发明的又一个方面，本发明提供了一种耐久反光性自分层道路标线涂料的制备方法：
1)首先在搅拌釜中加入C5石油树脂、松香顺酐多元醇酯、内混玻璃微珠和填料搅拌均匀；
2)然后加入不规则陶瓷颗粒、荧光粉，最后加入颜料、乙烯-醋酸乙烯共聚物和增塑剂，充分搅拌均匀。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种耐久反光性自分层道路标线涂料的施工方法，包括如下步骤：
1)将水泥或沥青路面尘土清理干净，干燥待用；
2)将道路标线涂料组分热熔后搅拌均匀，然后采用手推热熔划线机在清洁干燥的路面上进行施划，手推热熔划线机温度控制在220±10℃，干膜厚度为2.0-2.5mm；
3)施划涂料后采用播撒车立即将反光材料播撒在施划后的标线上。
优选的，所述反光材料为玻璃微珠或3M陶瓷雨夜珠中的一种或两种组合；单独使用玻璃微珠或3M陶瓷雨夜珠时，用量为400-600克/平米；组合使用时其中3M陶瓷雨夜珠的播撒量200-300克/平米，玻璃微珠播撒量200-350克/平米。3M陶瓷雨夜珠又称3M雨夜反光陶瓷珠，不仅具有优异的反光性能(折射率大于2.0)，在干燥及湿润条件下均能保证优越性能，所以在雨天也可以实现优异的反光性能，所以称为全天候微晶陶瓷珠。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用粒径为1.0-1.5mm的不规则陶瓷颗粒加入到道路标线涂料中，首先起到了填料的基础作用；另外为反光材料提供了嵌合位点，使反光材料不易从道路标线涂料上脱落，提高了反光材料的耐久性，保证了反光材料的初始反光亮度和持久亮度。
(2)本发明对道路标线涂料的填料进行了研究，采用石英砂、硫酸钡和白云母粉中作为填料，可控制不规则陶瓷颗粒的沉降比，不规则陶瓷颗粒“悬浮”在填料中，促使不规则陶瓷颗粒为反光材料提供嵌合位点。
(3)本发明通过控制不规则陶瓷颗粒和涂料组分及其配比制备出的耐久反光性自分层道路标线涂料，通过一次施工即可来实现道路标线涂料基本分层的作用效果，使不规则陶瓷颗粒部分(约2/3体积)沉降在道路标线涂料基体中，另一部分(约1/3体积)裸露在空气中；最上层的不规则陶瓷颗粒不仅为反光材料提供嵌合位点，解决反光材料与道路标线涂料单纯依靠化学胶黏剂容易脱落的问题，提高了道路标线的持久反光性能。
(4)本发明在石油树脂和松香顺酐多元醇酯的基础上引入第三种树脂组分，提高了低温抗裂性，提高了热熔型道路标线涂料不适宜涂覆水泥路面的作用力。
(5)本发明所制备的耐久反光性自分层道路标线涂料可与3M雨夜反光陶瓷珠连用，可实现全天候高亮雨夜反光性能。
(6)本发明耐久反光性自分层道路标线涂料由于最上层为不规则的陶瓷颗粒与反光材料的嵌合体，较单纯的反光材料抗滑值显著提高，达到了防滑标线的要求；另外各项性能均符合JT/T280-2004中要求热熔型路面标线涂料和GB/T 16311-2018道路交通标线质量要求和检测方法(征求意见稿)中的规定，综合性能优异。
附图说明
图1为发明实施例和对比例所获得的道路标线在干燥状态下的逆反射亮度系数随使用周期的变化值；
图2为发明实施例和对比例所获得的道路标线在潮湿状态下的逆反射亮度系数随使用周期的变化值；
图3为发明实施例获得的道路标线涂料的第三方检测结果；
图4为本发明所用不规则陶瓷颗粒的图片。
具体实施方式
主要原料及其关键指标：不规则陶瓷颗粒来自于淄博裕华新材料科技有限公司，粒径范围在1.0-1.5mm，山东珍珠白陶瓷颗粒；C5石油树脂(软化点在105-110℃)；松香顺酐多元醇酯(软化点110-120℃)；道路标线用内混玻璃微珠(成圆率不低于80％，粒径分布为70-140目，符合GB/T 24722-2009的规定)；3MTM全天候微晶陶瓷珠(90S,白色)；普通玻璃微珠(粒径1.0-1.2mm)；乙烯-醋酸乙烯共聚物(韩华EVA1529)。
实施例1
为了能够实现不规则陶瓷颗粒“悬浮”在道路标线涂料基体中，起到为反光材料提供镶嵌位点的作用，本发明对填料进行了筛选。分别采用不同种类和粒径的填料，与不规则陶瓷颗粒(粒径1.0-1.5mm)形成道路标线涂料，考察不规则陶瓷颗粒在不同填料所构成的道路标线涂料中的沉降效果(干燥后千分尺测量)，方法如下：
1)首先在搅拌釜中加入C5石油树脂16重量份、松香顺酐多元醇酯3重量份、内混玻璃微珠20重量份和填料20重量份搅拌均匀；然后加入35重量份不规则陶瓷颗粒(粒径为1.0-1.5mm)、卤磷酸钙荧光粉5重量份，最后加入颜料钛白粉10重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物1.5份和白矿油0.5份，充分搅拌均匀。
2)在同一条件下将道路标线涂料热熔后搅拌，采用手推热熔划线机(220℃±10℃)在清洁干燥的沥青路面上进行施划10m，干膜厚度为2.2mm；干燥后检测不同填料获得的道路标线中不规则陶瓷颗粒在道路标线中的沉降情况，统计时每隔约1m取一个检测点(1个检测点为2cm2内取3-5个点，求平均值)测试，测量10个检测点再求平均值。
表1不同填料获得的道路标线中不规则陶瓷材料的沉降比及标线抗滑值
Figure BDA0002385651630000101
注：1、沉降比是指不规则陶瓷颗粒嵌入标线内深度与陶瓷颗粒粒径之比，实施例采用的不规则陶瓷颗粒粒径在1.0-1.5mm之间，计算时以1.25mm计。
2、序列1-10中填料的粒径均为200-300目；序列9-15中复合填料中各物料等重，总量为20重量份。2、抗滑值(skid resistance)用摆式摩擦系数仪测定的表面抗滑能力，单位是英式抗滑摆值BPN，测量方法为GB/T 24717。
实验结果表明，不同种类和粒径的填料对不规则陶瓷颗粒所提供的支撑作用力不同，不规则陶瓷颗粒的沉降比越大抗滑值越低，即二者成反比，原因在于裸露出的不规则陶瓷颗粒可以增大道路的摩擦性能，进而提高了抗滑值，在一定限度内成反比。
其中以轻质碳酸钙为填料时，对不规则陶瓷颗粒几乎起不到支撑作用，不规则陶瓷颗粒完全沉降在道路标线涂料中，后期无法对面撒的反光材料提供嵌合位点；以石英砂、硫酸钡和白云母粉的支撑效果较好，尤其是石英砂400-500目、硫酸钡和白云母粉为200-300目时，不规则陶瓷颗粒的沉降比达到70％，即不规则陶瓷颗粒“悬浮”在了道路标线涂料中，道路标线的抗滑值达到了59BPN，达到了防滑标线(抗滑值>45BPN)的要求。
实施例2
以实施例1中序列14中作为填料，在道路标线表面面撒反光材料玻璃微珠和/或3MTM全天候微晶陶瓷珠(90S,白色)，测试1)道路标线的耐磨性，评价反光材料与道路标线的结合力；2)测试逆反射亮度系数随使用周期的变化值来衡量实际反光性能，可评估反光材料的实际使用寿命；具体方法如下：
1)首先在搅拌釜中加入C5石油树脂16重量份、松香顺酐多元醇酯3重量份、内混玻璃微珠20重量份和填料20重量份(石英砂400-500目，硫酸钡和白云母粉为200-300目，三者等重)搅拌均匀；然后加入35重量份不规则陶瓷颗粒(粒径为1.0-1.5mm)、卤磷酸钙荧光粉5重量份，最后加入颜料钛白粉10重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物1.5重量份和白矿油0.5份，充分搅拌均匀。
2)在同一条件下将热熔后的道路标线涂料热熔后搅拌，采用手推热熔划线机(220℃±10℃)在清洁干燥的沥青路面上进行施划，干膜厚度为2.2mm；
3)施划涂料后采用播撒车立即将反光材料播撒在施划后的标线上，使反光材料粒径的50-60％沉降到标线中(因为反光材料沉降不够，容易脱落，沉降较多，可能初始亮度达不到要求)，以便消除因此因素导致对耐磨性和逆反射亮度系数的影响。其中反光材料单独采用玻璃微珠和3MTM全天候微晶陶瓷珠时，用量均为500克/平米；二者均采用时普通玻璃微珠实际播撒量250克/平米，3MTM全天候微晶陶瓷珠播撒量250克/平米。
测试干燥后道路标线涂料的耐磨性如表2所示：
表2不同反光材料的耐磨性
Figure BDA0002385651630000121
Figure BDA0002385651630000131
注：3M微晶陶瓷珠-D1是指采用3M微晶陶瓷珠作为反光材料，但是将不规则陶瓷颗粒的粒径由1.0-1.5mm降低粉碎至0.1-0.3mm。
JT/T280-2004中要求热熔型路面标线涂料的耐磨性(mg/200g/1000g后减重)指标为≤80(JM-100橡胶砂轮)，实验结果本发明中面撒的反光材料无论是玻璃微珠还是3M微晶陶瓷珠均可满足耐磨性的要求，而序列4中将不规则陶瓷颗粒的由1.0-1.5mm降低粉碎至0.1-0.3mm时，耐磨性显著降低，原因就在于不规则陶瓷颗粒粒径降低到普通填料的粒径(CN 109181462 A中将粒径为0.1-0.3mm陶瓷颗粒仅仅作为填料使用)则会导致道路标线涂料无法实现自分层效果，小粒径的不规则陶瓷颗粒会填充在道路标线的整个涂层中，无法处在最上层；其二无法为反光材料提供嵌合位点，显然单靠树脂的交联作用，反光材料与道路标线涂料的粘合力有限(耐磨性由12mg增加到了88mg)，反光材料脱落、耐磨性无法达到JT/T280-2004的要求。
实施例3
与实施例2相比，实施例3在制备道路标线涂料时不添加内混玻璃微珠，以便去除内混玻璃微珠对逆反射亮度系数的影响，检测逆反射亮度系数随使用周期的变化值来衡量实际反光性能衡量，从而衡量面撒的反光材料在道路标线上的脱落程度。结果如表3所示：
表3不同道路标线的逆反射亮度系数随使用周期的变化值
Figure BDA0002385651630000132
Figure BDA0002385651630000141
注：3M微晶陶瓷珠-D1是指采用3M微晶陶瓷珠作为反光材料，但是将不规则陶瓷颗粒的粒径由1.0-1.5mm降低粉碎至0.1-0.3mm。
上述表3中的逆反射亮度系数是干燥状态逆反射系数，测试方法执行ASTM E1710，测试设备为Delta公司的LTL-XL，比对热熔道路边线。GB/T 16311-2018道路交通标线质量要求和检测方法(征求意见稿)中规定新施划白色雨夜反光道路标线中反光标线反光干燥状态下等级依次如下：I级≥350mcd.m-2.lx-1，II级≥250mcd.m-2.lx-1，III级≥150mcd.m- 2.lx-1。正常使用期间的雨夜道路交通标线逆反射亮度系数中白色雨夜道路交通反光标线要求干燥状态下≥150mcd.m-2.lx-1。
实验结果表明，序列1采用普通玻璃微珠作为反光材料，新施划时逆反射亮度系数为412mcd.m-2.lx-1，能够达到GB/T 16311-2018(征求意见稿)中对新施划时逆反射亮度系数的要求，但是1个月后逆反射亮度系数降低至156mcd.m-2.lx-1，逆反射亮度系数下降过快，原因主要在普通玻璃微珠受到车辆碾压，小裂纹开始形成，裂缝快速传播。导致破碎，丧失反光功能迅速下降。序列2和3单独采用3M微晶陶瓷珠或与普通玻璃微珠作为反光材料，初始逆反射亮度系数分别为908和823mcd.m-2.lx-1，24个月后分别为435和413mcd.m-2.lx-1，使用寿命在两年内完全满足I级反光标线对初始反光度的要求。序列4中虽然新施划时逆反射亮度系数为896mcd.m-2.lx-1，但是6个月后仅为185mcd.m-2.lx-1，证明大部分反光材料已经从道路标线脱落，这与表2中的耐磨性相印证。
所以，本发明采用粒径为1.0-1.5mm的不规则陶瓷颗粒，配合特定种类和粒度填料起到自分层效果，裸露的不规则陶瓷颗粒“悬浮”在道路标线中为反光材料提供嵌合位点，将反光材料通过不规则陶瓷颗粒锚定在道路标线涂料上，显著增加反光材料与道路标线的作用力，避免因反光材料单纯靠树脂胶黏剂与道路标线粘合力低，解决反光材料过早从道路标线涂料上脱落的问题，提高反光材料的耐久性，延长反光道路标线的使用期。
实施例4
本发明的热熔型道路标线涂料完美解决了反光材料容易从道路标线涂料脱离的问题，但是热熔型道路标线涂料耐冻融性往往较差，在低温时涂膜脆性大，抗冲击性差，高温时涂层软，膨胀率变大，抗压强度低，热膨胀系数为水泥路面的五倍以上，所以适用于沥青路面，但容易在水泥路面上脱落。
本发明针对热熔型道路标线涂料加热稳定性差、涂层低温抗裂性差、不适用于水泥路面的缺陷，拓宽本发明耐久反光性自分层道路标线涂料的应用范围，针对成膜树脂进行改进(前期研发过程中发现C5石油树脂制作成道路标线涂料成型后质地较软，抗压强度较差；松香顺酐多元醇酯制作成道路标线涂料成型后涂膜硬度高，涂膜比较脆；所以保留这两种树脂，在此基础上引入第三组分)，筛选方法如下：
首先在搅拌釜中加入C5石油树脂16重量份、松香顺酐多元醇酯3重量份、5质量份第三组分树脂、内混玻璃微珠20重量份和20重量份填料(石英砂400-500目，硫酸钡和白云母粉为200-300目，三者等重)搅拌均匀；然后加入35重量份不规则陶瓷颗粒(粒径为1.0-1.5mm)、卤磷酸钙荧光粉5重量份，最后加入颜料钛白粉10重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物1.5质量份和白矿油0.5质量份，充分搅拌均匀得热熔型道路标线涂料。
申请人分别采用丙烯酸树脂(德国INDULOR的SR 20)、聚酰胺树脂(美国杜邦101LNC010)、烯萜酚醛树脂(荒川化学803-L)、醇酸树脂(广德巴德士化工有限公司TH344-2)、改性有机硅固体树脂(上海夏土新型材料XTF-3)作为第三种树脂成膜剂，对得到的热熔型道路标线涂料进行加热稳定性和涂层低温抗裂性进行检测，结果如表4所示：
表4不同树脂对道路标线涂料的影响
Figure BDA0002385651630000161
Figure BDA0002385651630000171
注：“—”是指未加入；加热稳定性和涂层低温抗裂性均是按照JT/T280-2004中热熔型道路标线进行检测的。加热稳定性是200-220℃在搅拌状态下保持4h，观察有无明显泛黄、焦化、结块等现象；涂层低温稳定性是在-10℃保持4h，室温放置4h为一个循环，连续做三个循环后应无裂纹。
实验结果表明，不同的树脂对道路标线涂料的性能影响不同；其中烯萜酚醛树脂和改性有机硅固体树脂制备的道路标线涂料可以实现优异的热稳定性和低温抗裂性。CN109021830 A中采用醇酸树脂可明显改善温抗裂性，而在本发明体系中抗裂性改善不明显，原因在于CN 109021830 A中需要石油树脂、松香树脂、聚酰胺树脂和醇酸树脂四种树脂同时具备，且用量需要控制在一定范围内；且不同填料之间、不同树脂和不同填料之间的相容性也不同、各组分之间存在一定的相互作用，导致单纯引入醇酸树脂未达到理想效果。
实施例5
为了验证烯萜酚醛树脂(荒川化学803-L)和改性有机硅固体树脂(上海夏土新型材料XTF-3)作为第三组分树脂制备出的道路标线涂料在实际使用过程中的低温抗裂性，申请人在沈阳地区的水泥路面和沥青路面进行试验，观察路面表面裂痕随时间变化的情况，方法如下：
1)首先在搅拌釜中加入C5石油树脂16重量份、松香顺酐多元醇酯3重量份、5质量份第三组分树脂、内混玻璃微珠20重量份和20重量份填料(石英砂400-500目，硫酸钡和白云母粉为200-300目，三者等重)搅拌均匀；然后加入35重量份不规则陶瓷颗粒(粒径为1.0-1.5mm)、卤磷酸钙荧光粉5重量份，最后加入颜料钛白粉10重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物1.5质量份和白矿油0.5质量份，充分搅拌均匀得热熔型道路标线涂料。
2)在同一时间(6月份)和施工条件下将热熔后道路标线涂料搅拌均匀，采用手推热熔划线机在清洁干燥的沥青路面或水泥路面上进行施划(220℃±10℃)，干膜厚度为2.2mm；检查不同道路标线表面裂痕随时间变化的情况，结果如表5所示：
表5不同树脂在不同地面上的实际抗裂效果
Figure BDA0002385651630000181
实验结果表明，对于沥青路面无论是选择烯萜酚醛树脂或改性有机硅固体树脂作为第三组分树脂制备出的道路标线涂料在实际使用过程中，均具有优异的低温抗裂性，18个月内均未发生明显裂纹，使用2年内均未发生严重裂纹。
对于水泥路面，仅烯萜酚醛树脂作为第三组分树脂制备出的道路标线涂料在实际使用过程中，均具有优异的低温抗裂性，2年内仅出现轻微裂纹；而改性有机硅固体树脂作为第三组分树脂制备出的道路标线涂料在实际使用过程中12个月内出现轻微裂纹，18个月时出现严重裂纹，18个月时施工后道路标线投入使用经历了2个冬天，证明其耐低温抗裂性能较差。
对于沥青路面无论选择烯萜酚醛树脂或改性有机硅固体树脂作为第三组分树脂制备出的道路标线涂料在实际使用过程中，均具有优异的低温抗裂性；而对于水泥路面建议使用烯萜酚醛树脂。
实施例6
1)首先在搅拌釜中加入C5石油树脂16重量份、松香顺酐多元醇酯3重量份、5质量份烯萜酚醛树脂(荒川化学803-L)、内混玻璃微珠20重量份和20重量份填料(石英砂400-500目，硫酸钡和白云母粉为200-300目，三者等重)搅拌均匀；然后加入35重量份不规则陶瓷颗粒(粒径为1.0-1.5mm)、卤磷酸钙荧光粉5重量份，最后加入颜料钛白粉10重量份、乙烯-醋酸乙烯共聚物1.5质量份和白矿油0.5质量份，充分搅拌均匀得热熔型道路标线涂料；
2)将热熔后的道路标线涂料搅拌均匀，采用手推热熔(220℃±10℃)划线机在清洁干燥的沥青路面或水泥路面上进行施划，干膜厚度为2.2mm；
3)施划涂料后采用播撒车立即将反光材料播撒在施划后的标线上，使反光材料粒径的50-60％沉降到标线中；反光材料为普通玻璃微珠和3MTM全天候微晶陶瓷珠；普通玻璃微珠实际播撒量250克/平米，3MTM全天候微晶陶瓷珠播撒量250克/平米。
对热熔型道路标线涂料抽样样品，按照JT/T 280-2004《路面标线涂料》中热熔型涂料的有关规定送交科院检测技术(北京)有限公司进行检测：密度为1.9g/cm3，软化点为108℃，不粘胎干燥时间为3min，抗压强度为20MPa，流动度为41S，具体检测结果见图3所示。
对比例
与实施例6相比，填料和不规则陶瓷颗粒的粒径均为200-300目，其余原料用量和工艺不变。
对实施例6和对比例施划后的道路标线的逆反射亮度系数随使用周期的变化值如图1和2所示。图1和图2分别为本发明实施例和对比例所获得的道路标线在干燥和潮湿状态下的逆反射亮度系数随使用周期的变化值。
结果表明，本发明道路标线涂料无论是在干燥还是雨夜中均表现出优异的逆反射光亮系数，初始亮度和持久亮度均能满足GB/T16311-2018道路交通标线质量要求和检测方法(征求意见稿)中规定；而对比例初始亮度虽然能够满足要求(初始亮度高于本发明的原因在于对比例中道路标线涂料的反光材料直接在道路标线涂料上，而实施例6中嵌合在不规则陶瓷颗粒上，所以初始反光性能对比例较为优异)，但是持久亮度差，原因在于对比例中填料和不规则陶瓷颗粒无法形成自分层涂料，且不规则陶瓷颗粒无法为反光材料提供嵌合位点，导致反光材料在实际使用过程中容易脱落。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐久反光性自分层道路标线涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：软化点为105-110℃的C5石油树脂15-20份；软化点110-120℃的松香顺酐多元醇酯3-5份；内混玻璃微珠15-20份；填料15-30份；不规则陶瓷颗粒25-35份；荧光粉5-7份；颜料2-20份；乙烯-醋酸乙烯共聚物1.3-2.0份；增塑剂0.1-0.5份；
其特征在于：所述填料为石英砂、硫酸钡和白云母粉中任意两种或三种的组合，所述不规则陶瓷颗粒的粒径为1.0-1.5mm。
2.根据权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料，其特征在于：所述填料为石英砂、硫酸钡和白云母粉的混合物；其中石英砂粒径为400-500目，硫酸钡和白云母粉粒径为200-300目。
3.根据权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料，其特征在于：按照重量份数计算，还包括3-8重量份的烯萜酚醛树脂或改性有机硅固体树脂。
4.根据权利要求3所述的耐久反光性自分层道路标线涂料，其特征在于：按照重量份数计算，还包括3-8重量份的烯萜酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料，其特征在于：所述荧光粉为卤磷酸钙荧光粉。
6.根据权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料，其特征在于：所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯或26-28号白矿油中一种或两种以上任意重量配比。
7.根据权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料，其特征在于：所述颜料为钛白粉或黄料；所述钛白粉的重量为10-15份，所述黄料的重量为2-8份。
8.一种权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)首先在搅拌釜中加入C5石油树脂、松香顺酐多元醇酯、内混玻璃微珠和填料搅拌均匀；
2)然后加入不规则陶瓷颗粒、荧光粉，最后加入颜料、乙烯-醋酸乙烯共聚物和增塑剂，充分搅拌均匀。
9.一种权利要求1所述的耐久反光性自分层道路标线涂料的施工方法，包括如下步骤：
1)将水泥或沥青路面尘土清理干净，干燥待用；
2)将道路标线涂料组分热熔后搅拌均匀，然后采用手推热熔划线机在清洁干燥的路面上进行施划，手推热熔划线机温度控制在220±10℃，干膜厚度为2.0-2.5mm；
3)施划涂料后采用播撒车立即将反光材料播撒在施划后的标线上。
10.根据权利要求9所述的施工方法，其特征在于：所述反光材料为玻璃微珠或3M陶瓷雨夜珠中的一种或两种组合；单独使用玻璃微珠或3M陶瓷雨夜珠时，用量为400-600克/平米；组合使用时其中3M陶瓷雨夜珠的播撒量200-300克/平米，玻璃微珠播撒量200-350克/平米。
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Denomination of invention: The invention relates to a durable reflective self layered road marking coating and a preparation method thereof

Effective date of registration: 20211126

Granted publication date: 20210504

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Nanjing City South Branch

Pledgor: Nanjing Road Extension Transportation Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980013386