CN111303622B - 一种含石墨烯微片的高导热热塑性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热塑性材料制备技术领域，具体公开了一种含石墨烯微片的高导热热塑性材料及其制备方法。所述含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备原料包含如下组分：尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂。该发明将石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼三种成分作为混合导热剂用于尼龙6中，可以形成强大的导热网络，发挥协同的导热作用；所制备得到的尼龙6热塑性材料的导热性能可以得到大幅的提高。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性材料制备技术领域，具体涉及一种含石墨烯微片的高导热热塑性材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6即聚酰胺-6，缩写为PA6，是一种常用的热塑性材料。由于其具有较好的韧性、强度、耐磨以及易于加工的性能；因此被广泛应用于汽车等零部件。但是尼龙6存在这导热性差等问题，限制了其进一步的应用。介于此，为了提高尼龙6的导热性，本领域技术人员通常在尼龙6中加入导热填料，如碳纳米管、石墨烯、氧化铝等成分进行改性，目的在于提升尼龙6的导热性能。
石墨烯微片是指碳层数多于10层、厚度在5-100纳米范围内的超薄的石墨烯层状堆积体。近些年也被用于尼龙6的导热改性。但研究表明，单纯的采用石墨烯微片在尼龙6中无法很好的形成导电网络，即使增大石墨烯微片的用量也无法大幅提高尼龙6的导热改性。因此，必须探索将石墨烯微片和其他导热填料组合后用于尼龙6中以形成高效的导电网络，用于提高尼龙6的导热性能。
对比文件1(陶圣熹,夏艳平,刘春林,等.纳米Ag含量对石墨烯微片/尼龙6复合材料激光标记性能的影响.复合材料学报,2018,35(11):1-10)公开了在尼龙6中加入石墨烯微片和纳米Ag来提高尼龙6复合材料的导热性能；但该对比文件使用的是石墨烯微片和纳米Ag，该两种成分成本较高；且其改性得到的尼龙6的导热率仅仅为0.55W/(m·K)，导热率也有待改进。
因此，探索一些能与石墨烯微片相互配合使用的导电填料，用于进一步提高尼龙6的导热性能，同时能降低填料的成本；对于开发高导热热塑性材料具有重要的意义。
发明内容
本发明为了克服现有技术以导热填料石墨烯微片用于改性尼龙6的过程中存在不能大幅提高尼龙6导热性的技术问题；提供一种含石墨烯微片的高导热热塑性材料；该高导热热塑性材料将氧化铝和氮化硼与石墨烯微片进行混合，作为混合导热填料；该混合导热填料在尼龙6中相互配合可以形成强大的导热网络；进而大幅提高了尼龙6的导热性。
本发明的具体技术方案如下：一种含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其制备原料包含如下组分：尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂。
发明人经大量实验表明，将石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼三种成分作为导热剂用于尼龙6中，可以形成强大的导热网络，发挥协同的导热作用；所制备得到的尼龙6热塑性材料的导热性能可以得到大幅的提高。
优选地，所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其制备原料包含如下重量份的组分：
尼龙6 100份；石墨烯微片 1～3份；氧化铝 40～50份；氮化硼 5～10份；分散剂 3～8份。
进一步优选地，所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其制备原料包含如下重量份的组分：
尼龙6 100份；石墨烯微片 1～2份；氧化铝 45～50份；氮化硼 8～10份；分散剂 3～5份。
最优选地，所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其制备原料包含如下重量份的组分：
尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂5份。
优选地，所述的分散剂选自十二烷基硫酸钠、聚醚L-64以及三丙二醇单甲醚中的一种或两种以上的混合。
进一步优选地，所述的分散剂选自十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚的组合。
最优选地，所述的分散剂选自十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚按重量比为1:1～3:1～2组成的组合。
发明人在具体制备过程中发现，虽然石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼是一种优良的混合导热剂；但是，如何将由石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼组成的混合导热剂很好的分散在尼龙6中是一大技术难题；如果由石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼组成的混合导热剂不能很好的分散在尼龙6中，那么该混合导热剂很难在尼龙6中形成导热网络，进而很难进一步提高尼龙6的导热性能。发明人在实验中发现，随意的选择分散剂并不能很好的将上述混合导热剂很好的分散在尼龙6中；而选用本发明上述的单一的分散剂效果虽然效果比一般的分散剂要好，但分散效果还有待进一步提高，其很难进一步提升尼龙6的导热效果。发明人在大量的实验过程中惊奇的发现，分散剂选用上述由十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚形成的组合分散剂，其能很好的将由石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼组成的混合导热剂分散在尼龙6中，可以大幅提高尼龙6的导热效果。
本发明还提供一种上述含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在80～100℃下干燥8～16h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
优选地，步骤(1)具体为将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物。
优选地，步骤(2)中双螺杆挤出机熔融段温度为235～265℃。
最优选地，步骤(2)中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃。
有益效果：本发明提供了一种全新的含石墨烯微片的高导热热塑性材料；该发明将石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼三种成分作为混合导热剂用于尼龙6中，可以形成强大的导热网络，发挥协同的导热作用；所制备得到的尼龙6热塑性材料的导热性能可以得到大幅的提高。此外，该混合导热剂在提高导热效果的同时还降低了石墨烯微片的用量，大幅节约了生产成本，对于工业化大规模生产又解决了一大技术问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但并不能将实施例理解为对本发明的具体限制。
以下实施例中所有的原料都是常规原料，本领域技术人员都可以通过市购途径获得。如以下实施例中的尼龙6购自日本宇部，牌号为1013B；石墨烯微片购自厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司，型号为KNG-MU。
所述导热率的测试方法为：将含石墨烯微片的高导热热塑性材料制成长为2.5cm，宽为1.5cm，厚为1mm的样条；采用西安夏溪电子科技有限公司的TC 3000通用型导热系数仪进行测试。
实施例1含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚按重量比为1:2:1.5组成的组合分散剂。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为2.96W/(m·K)。
实施例2含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 1份；氧化铝 50份；氮化硼 10份；分散剂 8份。
所述的分散剂选自由十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚按重量比为1:1:1组成的组合分散剂。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为2.52W/(m·K)。
实施例3含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 3份；氧化铝 40份；氮化硼 5份；分散剂 3份。
所述的分散剂选自由十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚按重量比为1:3:2组成的组合分散剂。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为2.68W/(m·K)。
由实施例1～3制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率可以看出，由石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼组成的混合导热剂在本发明所述的组合分散剂作用下制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料具有优异的导热率。
实施例4含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由十二烷基硫酸钠。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为1.43W/(m·K)。
实施例5含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由聚醚L-64。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为1.59W/(m·K)。
实施例6含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由三丙二醇单甲醚。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为1.17W/(m·K)。
实施例7含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由十二烷基硫酸钠和聚醚L-64按重量比为1:2组成的组合分散剂。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为1.51W/(m·K)。
实施例8含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由聚醚L-64和三丙二醇单甲醚按重量比为2:1.5组成的组合分散剂。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为1.31W/(m·K)。
实施例9含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备
原料重量份组成：尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
所述的分散剂选自由十二烷基硫酸钠和三丙二醇单甲醚按重量比为1:1.5组成的组合分散剂。
制备方法：(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃)即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
经测试，该实施例制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率为1.26W/(m·K)。
由实施例4～9制备得到的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的导热率与对实施例1对比可知，实施例4～9的导热率要大幅小于实施例1；这说明由石墨烯微片、氧化铝以及氮化硼组成的混合导热剂只有在由十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚组成的组合分散剂下，才能最大程度的将混合导热剂分散在尼龙6中，才能进一步大幅提升尼龙6的导热率；十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚三者混合产生协同分散作用。
Claims (7)
1.一种含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其特征在于，其制备原料包含如下重量份的组分：
尼龙6 100份；石墨烯微片 1～3份；氧化铝 40～50份；氮化硼 5～10份；分散剂 3～8份；
所述的分散剂选自十二烷基硫酸钠、聚醚L-64和三丙二醇单甲醚的组合。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其特征在于，其制备原料包含如下重量份的组分：
尼龙6 100份；石墨烯微片 1～2份；氧化铝 45～50份；氮化硼 8～10份；分散剂 3～5份。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料，其特征在于，其制备原料包含如下重量份的组分：
尼龙6 100份；石墨烯微片 2份；氧化铝 45份；氮化硼 8份；分散剂 5份。
4.权利要求1～3任一项所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在80～100℃下干燥8～16h，然后混合均匀得原料混合物；
(2)将原料混合物放入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒即得所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料。
5.根据权利要求4所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为将尼龙6、石墨烯微片、氧化铝、氮化硼以及分散剂在90℃下干燥12h，然后混合均匀得原料混合物。
6.根据权利要求4所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中双螺杆挤出机熔融段温度为235～265℃。
7.根据权利要求4所述的含石墨烯微片的高导热热塑性材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中双螺杆挤出机熔融段温度为250℃。
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Denomination of invention: A high thermal conductivity thermoplastic material containing graphene flakes and its preparation method Granted publication date: 20221025 Pledgee: Longyan Branch of Xiamen International Bank Co.,Ltd. Pledgor: LONGYAN RUNFENG TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024980011079 |
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