CN111303002A - 一种福辛普利中间体母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种福辛普利中间体母液处理方法,所述母液为反式‑1‑苯甲酰‑4‑苯基‑L‑脯氨酸合成反式‑4‑苯基‑L‑脯氨酸后,经后处理脱色、中和、结晶后的反应液进行处理得到的母液。所述处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的苯甲酸和R‑5,用饮用水洗脱回收苯甲酸,再用稀盐酸与树脂吸附的R‑5结合成盐,最后用热乙醇洗脱回收R‑5盐酸盐。本发明技术采用间歇批次生产,苯甲酸回收率98.0%,纯度99.1%,R‑5盐酸盐回收率96.0%,纯度99.2%。
Description
(一)技术领域
本发明提供了一种福辛普利关键中间体母液中产物回收的方法。
(二)背景技术
福辛普利(Fosinopril),为第一个含磷的血管紧张素转换酶抑制剂,可使血管阻力降低,醛固酮分泌减少,血浆肾素增高,扩张动脉、静脉,降低周围血管阻力(后负荷)和肺毛细血管楔压(前负荷),改善心排血量,其结构式如下:
反式-4-苯基-L-脯氨酸(简称R-5),分子式为C11H13NO2,相对分子质量191.23,是合成福辛普利的关键中间体,目前利用反式-1-苯甲酰-4-苯基-L-脯氨酸(简称R-4)合成R-5的方法在工业生产中得到较好的运用,反应方程式如下:
该反应以水作为溶剂,伴随副反应有少量的苯甲酸生成,同时在反应过程以及反应后处理的调pH过程中,R-5不能完全的从水中析出,因此该R-5母液是指利用反式-1-苯甲酰-4-苯基-L-脯氨酸合成反式-4-苯基-L-脯氨酸后,经后处理脱色、中和使R-5结晶析出后,将R-5结晶析出后的反应液进行处理得到的母液,其主要成分包括R-5 1.40%,苯甲酸4.30%,以及氯化钠2.50%。现有工业化生产中,该过程的收率仍然较低,目前现有技术中,上述生产过程母液中的产品还无法回收,母液作为高浓废水,直接去污水处理,造成了一定的经济损失和环境污染。本发明技术将母液废水中的苯甲酸和R-5盐酸盐产品进行有效的回收利用,符合绿色经济和工业化生产的需要。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种温和、低成本又有工业价值的R-5母液的处理方法,本发明待处理目标为福辛普利药物关键中间体母液废水,所得母液废水经过树脂吸附后,经两次洗脱分别得到高纯度的苯甲酸和R-5盐酸盐,以达到废水中物料回收的目的。
本发明采用的技术方案是:
本发明提供一种福辛普利中间体母液处理方法,所述方法为:将反式-4-苯基-L-脯氨酸(记为R-5)母液用大孔吸附树脂吸附后,先用饮用水洗脱,收集洗脱液,回收苯甲酸;再通入稀盐酸溶液使稀盐酸与树脂吸附的R-5结合生成R-5盐酸盐,收集流出液,回收稀盐酸;最后用热的无水乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,回收反式-4-苯基-L-脯氨酸盐酸盐;所述反式-4-苯基-L-脯氨酸母液含质量浓度1.00-1.50%R-5,质量浓度4.00-4.50%苯甲酸,质量浓度2.20-2.60%NaCl;所述大孔吸附树脂包括如下类型:HPD500、HPD800、HPD300、HPD110或HPD115,优选HPD300。
进一步,所述饮用水流量为300-700L/h,优选500L/h;所述稀盐酸溶液质量浓度为3-7%,优选5%;所述稀盐酸溶液流量为100-500L/h,优选300L/h;所述无水乙醇流量为100-500L/h,优选300L/h;所述无水乙醇洗脱温度为35-65℃,优选55℃。
进一步,所述母液流量为800-1200L/h,优选1000L/h;所述每批处理总母液量为8-12m3,优选10m3。
进一步,本发明还提供一种反式-4-苯基-L-脯氨酸母液处理装置,所述装置包括母液储存罐1、第一树脂罐2、第二树脂罐3、饮用水高位槽4、稀盐酸高位槽5、无水乙醇高位槽6、苯甲酸洗脱液接收槽7、稀盐酸接收槽8、R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9、第一浓缩设备10、第二浓缩设备11、苯甲酸固体收集罐12、R-5盐酸盐固体收集罐13、污水处理池14、残留液接收槽15;
所述第一树脂罐2顶部通过设有阀门20和阀门16的管路与母液储存罐1连通、通过设有阀门21和阀门38的第一管路40与第二树脂罐3底部连通;所述第一树脂罐2底部通过设有阀门33和阀门17的管路与饮用水高位槽4连通、通过设有阀门32和阀门18的管路与稀盐酸高位槽5连通、通过设有阀门31和阀门19的管路与无水乙醇高位槽6连通、通过设有阀门34和阀门39的管路与残留液接收槽15连通、通过设有阀门35和阀门22的第二管路41与第二树脂罐3顶部连通;所述第二树脂罐3顶部通过设有阀门23的管路分别与阀门24、阀门25和阀门26连通,所述阀门24、阀门25和阀门26分别与苯甲酸洗脱液接收槽7、稀盐酸接收槽8和R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9连通;所述苯甲酸洗脱液接收槽7通过设有阀门27的管路与第一浓缩设备10连通,所述第一浓缩设备10通过设有阀门29的管路与苯甲酸固体收集罐12连通;所述R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9通过设有阀门28的管路与第二浓缩设备11连通,所述第二浓缩设备11通过设有阀门30的管路与R-5盐酸盐固体收集罐13连通;所述第二树脂罐3底部通过设有阀门36的管路与阀门34和阀门39之间的管路连通、通过设有阀门37的管路与污水处理池14连通。
进一步,本发明还提供一种利用反式-4-苯基-L-脯氨酸母液处理装置处理反式-4-苯基-L-脯氨酸母液的方法,所述方法为:
(1)吸附
将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中,确保无气泡、紧实;关闭阀门21、23、31、32、33、34、36和38,开启阀门16、20、35、22和37,将R-5母液通过阀门16和阀门20控制母液流量800-1200L/h(每批处理总母液量8-12m3)通入第一树脂罐2,经阀门35和阀门22进入第二树脂罐3,通过阀门37,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内吸附后的废水引入污水处理池14,待第二树脂罐3吸附饱和后(阀门37处检测到苯甲酸和R-5视为吸附饱和),关闭阀门16、20和37;开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的R-5母液放入残留液接收槽15;
(2)洗脱
1)饮用水洗脱
关闭阀门16、18、19、20、31、32、34、35、22、36、37、25、26和27,开启阀门17、33、21、38、23和24,将饮用水高位槽4内的饮用水通过阀门17和阀门33通入第一树脂罐2,经阀门21和阀门38进入第二树脂罐3,饮用水洗脱流量为300-700L/h,第二树脂罐3的流出液经阀门23和阀门24进入苯甲酸洗脱液接收槽7,直至阀门23处检测不到苯甲酸视为苯甲酸洗脱完全,关闭阀门17、33和38,开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残余洗脱液放入残留液接收槽15,待残余洗脱液流尽后关闭阀门34、36和39,打开阀门27和阀门29,苯甲酸接收槽7内液体经阀门27进入第一浓缩设备10,浓缩成固体,得到苯甲酸固体;
2)R-5成盐
关闭阀门16、20、17、19、31、33、34、35、22、36、37、24和26,开启阀门18、32、21、38、23和25,将稀盐酸高位槽5内质量浓度3-7%稀盐酸溶液通过阀门18和阀门32以100-500L/h的流量通入第一树脂罐2,并经阀门21和阀门38进入第二树脂罐3,使稀盐酸和R-5结合成盐,流出液经阀门23和阀门25进入稀盐酸接收槽8,阀门23处稀盐酸浓度不再变化时视为成盐完全;关闭阀门18、32和38,开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残余稀盐酸溶液放入残留液接收槽15,待残余稀盐酸溶液流尽后关闭阀门34、36和39;
3)无水乙醇洗脱
关闭阀门16、17、18、20、32、33、34、35、22、36、37、24、25和28,开启阀门19、31、21、38、23和26,将无水乙醇高位槽6内35-65℃的无水乙醇以100-500L/h流量通入第一树脂罐2,并经阀门21和阀门38进入第二树脂罐3,洗脱液通过阀门23和阀门26进入R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9,直至阀门23处检测不到R-5盐酸盐时视为洗脱完全;关闭阀门19、31和38,开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残余洗脱液放入残留液接收槽15,待残余洗脱液流尽后关闭阀门34、36和39;开启阀门28和30,R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9内洗脱液经阀门28进入第二浓缩设备11浓缩成固体,获得R-5盐酸盐。
进一步,步骤(1)树脂装填体积3-4.5m3,优选4m3。
进一步,步骤1)所述苯甲酸洗脱液浓缩温度105-110℃;步骤3)所述R-5盐酸盐洗脱液浓缩温度80-85℃。
本发明待处理母液通过树脂吸附母液中的R-5产品和苯甲酸;再使用饮用水洗脱树脂中的苯甲酸,收集的洗脱液为苯甲酸水溶液;再然后使用稀盐酸溶液与树脂吸附的R-5结合生成R-5盐酸盐,由于R-5盐酸盐不溶于水,所以该过程中R-5盐酸盐仍被吸附在树脂中,R-5盐酸盐在热的无水乙醇中具有良好的溶解性,经热的无水乙醇溶液对R-5盐酸盐进行洗脱,收集的洗脱液为R-5盐酸盐的乙醇溶液,以此达到R-5母液中苯甲酸和R-5盐酸盐产品的回收,得到的R-5盐酸盐可直接投入合成R-5产品过程的生产中。
与现有技术相比,本发明的有益效果主要体现在:
反式-4-苯基-L-脯氨酸的合成过程中,有一定量的产品在母液中无法析出,同时因为母液中含有一定量的氯化钠与苯甲酸,导致产品收率较低。将上述母液通过树脂吸附和脱附,可以回收苯甲酸和反式-4-苯基-L-脯氨酸盐酸盐,可提高产品收率,具有显著的经济效益和良好的环保效益。本发明采用间歇批次生产,母液中回收的苯甲酸回收率98%,纯度高于99%;R-5盐酸盐回收率96%,纯度高于99%。反式-1-苯甲酰-4-苯基-L-脯氨酸合成反式-4-苯基-L-脯氨酸过程中先生成R-5盐酸盐,本发明回收的R-5盐酸盐可直接套用至R-5盐酸盐合成R-5反应中,可以提高反应收率,具有工业化应用前景。
(四)附图说明
图1为本发明所述处理方法的简单流程图。
图2为反式-4-苯基-L-脯氨酸母液处理装置示意图,图中:1-母液储存罐、2-第一树脂罐、3-第二树脂罐、4-饮用水高位槽、5-稀盐酸高位槽、6-无水乙醇高位槽、7-苯甲酸洗脱液接收槽、8-稀盐酸接收槽、9-R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收受槽、10-第一浓缩设备、11-第二浓缩设备、12-苯甲酸固体收集罐、13-R-5盐酸盐固体收集罐、14-污水处理池、15-残留液接收槽、16-39-阀门,40-第一管路、41-第二管路。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
本发明实施例所用R-5母液指利用反式-1-苯甲酰-4-苯基-L-脯氨酸合成反式-4-苯基-L-脯氨酸后,经后处理脱色、中和使R-5结晶析出后,将R-5结晶析出后的反应液进行处理得到的母液,其中的成分除水以外还包括R-5、苯甲酸以及氯化钠。
实施例1、
参照图2,反式-4-苯基-L-脯氨酸母液处理装置,所述装置包括母液储存罐1、第一树脂罐2、第二树脂罐3、饮用水高位槽4、稀盐酸高位槽5、无水乙醇高位槽6、苯甲酸洗脱液接收槽7、稀盐酸接收槽8、R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9、第一浓缩设备10、第二浓缩设备11、苯甲酸固体收集罐12、R-5盐酸盐固体收集罐13、污水处理池14、残留液接收槽15。
所述第一树脂罐2顶部通过设有阀门20和阀门16的管路与母液储存罐1连通、通过设有阀门21和阀门38的第一管路40与第二树脂罐3底部连通;所述第一树脂罐2底部通过设有阀门33和阀门17的管路与饮用水高位槽4连通、通过设有阀门32和阀门18的管路与稀盐酸高位槽5连通、通过设有阀门31和阀门19的管路与无水乙醇高位槽6连通、通过设有阀门34和阀门39的管路与残留液接收槽15连通、通过设有阀门35和阀门22的第二管路41与第二树脂罐3顶部连通;所述第二树脂罐3顶部通过设有阀门23的管路分别与阀门24、阀门25和阀门26连通,所述阀门24、阀门25和阀门26分别与苯甲酸洗脱液接收槽7、稀盐酸接收槽8和R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9连通;所述苯甲酸洗脱液接收槽7通过设有阀门27的管路与第一浓缩设备10连通,所述第一浓缩设备10通过设有阀门29的管路与苯甲酸固体收集罐12连通;所述R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9通过设有阀门28的管路与第二浓缩设备11连通,所述第二浓缩设备11通过设有阀门30的管路与R-5盐酸盐固体收集罐13连通;所述第二树脂罐3底部通过设有阀门36的管路与阀门34和阀门39之间的管路连通、通过设有阀门37的管路与污水处理池14连通。
所述第一树脂罐2和第二树脂罐3直径均为1.6m,高度均为2.3m。
实施例2:
R-5母液中R-5质量浓度1.40%,苯甲酸质量浓度4.34%,NaCl质量浓度2.50%。分别将大孔吸附树脂HPD300装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中,确保无气泡、紧实;每个树脂罐内树脂装填体积为4m3。
1、吸附
将树脂装入树脂罐中,确保无气泡、紧实;关闭阀门21、23、31、32、33、34、36和38,开启阀门16、20、35、22和37,将R-5母液通过阀门16和阀门20控制母液流量1000L/h(每批处理总母液量10m3)通入第一树脂罐2,经阀门35和阀门22进入第二树脂罐3,通过阀门37,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内吸附后的废水引入污水处理池14,待第二树脂罐3吸附饱和后(阀门37处检测到苯甲酸和R-5视为吸附饱和),关闭阀门16、20和37;开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的R-5母液放入残留液接收槽15;
2、洗脱
(1)饮用水洗脱
关闭阀门16、18、19、20、31、32、34、35、22、36、37、25、26和27,开启阀门17、33、21、38、23和24,将饮用水高位槽4内的饮用水通过阀门17和阀门33通入第一树脂罐2,经阀门21和阀门38进入第二树脂罐3,饮用水洗脱流量为500L/h,第二树脂罐3的流出液经阀门23和阀门24进入苯甲酸洗脱液接收槽7,直至阀门23处检测不到苯甲酸视为苯甲酸洗脱完全,关闭阀门17、33和38,开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残余洗脱液放入残留液接收槽15,待残余洗脱液流尽后关闭阀门34、36和39,打开阀门27和阀门29,苯甲酸接收槽7内液体经阀门27进入第一浓缩设备10,在105-110℃下浓缩成固体,得到苯甲酸固体425.32kg,收率98.0%,纯度99.1%。
(2)R-5成盐
关闭阀门16、20、17、19、31、33、34、35、22、36、37、24和26,开启阀门18、32、21、38、23和25,将稀盐酸高位槽5内质量浓度5%稀盐酸溶液通过阀门18和阀门32以300L/h的流量通入第一树脂罐2,并经阀门21和阀门38进入第二树脂罐3,使稀盐酸和R-5结合成盐,流出液经阀门23和阀门25进入稀盐酸接收槽8,阀门23处稀盐酸浓度不再变化时视为成盐完全;关闭阀门18、32和38,开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残余稀盐酸溶液放入残留液接收槽15,待残余稀盐酸溶液流尽后关闭阀门34、36和39;
(3)无水乙醇洗脱
关闭阀门16、17、18、20、32、33、34、35、22、36、37、24、25和28,开启阀门19、31、21、38、23和26,将无水乙醇高位槽6内55℃的无水乙醇以300L/h流量通入第一树脂罐2,并经阀门21和阀门38进入第二树脂罐3,洗脱液通过阀门23和阀门26进入R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9,直至阀门23处检测不到R-5盐酸盐时视为洗脱完全;关闭阀门19、31和38,开启阀门34、36和39,将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残余洗脱液放入残留液接收槽15,待残余洗脱液流尽后关闭阀门34、36和39;开启阀门28和30,R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9内洗脱液经阀门28进入第二浓缩设备11在80-85℃下浓缩成固体,获得R-5盐酸盐160.02kg,回收率96.0%,纯度99.2%。
实施例3:
R-5母液中R-5质量浓度1.30%,苯甲酸质量浓度4.27%,NaCl质量浓度2.32%。第一树脂罐2和第二树脂罐3,每个树脂罐内填HPD500型树脂,装填树脂体积为3m3。
母液流量为800L/h,总母液量为8m3;饮用水洗脱流量为300L/h;稀盐酸溶液质量浓度为3%,稀盐酸溶液流量为100L/h;无水乙醇温度为35℃,流量为100L/h,其他操作同实施例2,得到苯甲酸固体327.94kg(收率96.0%,纯度99.2%),R-5盐酸盐116.40kg(回收率94.0%,纯度99.0%)。
实施例4:
R-5母液中R-5质量浓度1.33%,苯甲酸质量浓度4.46%,NaCl质量浓度2.54%。第一树脂罐2和第二树脂罐3,每个树脂罐内填HPD800型树脂,装填树脂体积为3.5m3。
母液流量为900L/h,总母液量为9m3;饮用水洗脱流量为400L/h;稀盐酸溶液质量浓度为4%,稀盐酸溶液流量为200L/h;无水乙醇温度为45℃,流量为200L/h,其他操作同实施例2,得到苯甲酸固体387.35kg(收率96.5%,纯度99.0%),R-5盐酸盐135.68kg(回收率95.2%,纯度99.1%)。
实施例5:
R-5母液中R-5质量浓度1.42%,苯甲酸质量浓度4.40%,NaCl质量浓度2.33%。第一树脂罐2和第二树脂罐3,每个树脂罐内填HPD110型树脂,装填树脂体积为4m3。
母液流量为1100L/h,总母液量为11m3;饮用水洗脱流量为600L/h;稀盐酸溶液质量浓度为6%,稀盐酸溶液流量为400L/h;无水乙醇温度为60℃,流量为400L/h,其他操作同实施例2,得到苯甲酸固体472.38kg(收率97.6%,纯度99.1%),R-5盐酸盐177.24kg(回收率95.3%,纯度99.2%)。
实施例6:
R-5母液中R-5质量浓度1.38%,苯甲酸质量浓度4.40%,NaCl质量浓度2.20%。第一树脂罐2和第二树脂罐3,每个树脂罐内填HPD800型树脂,装填树脂体积为4.5m3。
母液流量为1200L/h,总母液量为12m3;饮用水洗脱流量为700L/h;稀盐酸溶液质量浓度为7%,稀盐酸溶液流量为500L/h;无水乙醇温度为65℃,流量为500L/h,其他操作同实施例2,得到苯甲酸固体513.22kg(收率97.2%,纯度99.3%),R-5盐酸盐185.93kg(回收率94.3%,纯度99.1%)。
Claims (10)
1.一种福辛普利中间体母液处理方法,其特征在于所述方法为:将反式-4-苯基-L-脯氨酸母液用大孔吸附树脂吸附后,先用饮用水洗脱,收集洗脱液,回收苯甲酸;再通入稀盐酸溶液使稀盐酸与树脂吸附的反式-4-苯基-L-脯氨酸结合生成反式-4-苯基-L-脯氨酸盐酸盐,收集流出液,回收稀盐酸;最后用热的无水乙醇洗脱,收集洗脱液,回收反式-4-苯基-L-脯氨酸盐酸盐;所述反式-4-苯基-L-脯氨酸母液含质量浓度1.00-1.50%反式-4-苯基-L-脯氨酸,质量浓度4.00-4.50%苯甲酸,质量浓度2.20-2.60%NaCl;所述大孔吸附树脂包括如下类型:HPD500、HPD800、HPD300、HPD110或HPD115。
2.如权利要求1所述福辛普利中间体母液处理方法,其特征在于所述饮用水流量为300-700L/h。
3.如权利要求1所述福辛普利中间体母液处理方法,其特征在于所述稀盐酸溶液质量浓度为3-7%;所述稀盐酸溶液流量为100-500L/h。
4.如权利要求1所述福辛普利中间体母液处理方法,其特征在于所述无水乙醇流量为100-500L/h;所述无水乙醇溶液洗脱温度为35-65℃。
5.如权利要求1所述福辛普利中间体母液处理方法,其特征在于所述母液流量为800-1200L/h;所述每批处理总母液量为8-12m3。
6.一种用于权利要求1所述福辛普利中间体母液的反式-4-苯基-L-脯氨酸母液处理装置,其特征在于所述装置包括母液储存罐(1)、第一树脂罐(2)、第二树脂罐(3)、饮用水高位槽(4)、稀盐酸高位槽(5)、无水乙醇高位槽(6)、苯甲酸洗脱液接收槽(7)、稀盐酸接收槽(8)、R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽(9)、第一浓缩设备(10)、第二浓缩设备(11)、苯甲酸固体收集罐(12)、R-5盐酸盐固体收集罐(13)、污水处理池(14)、残留液接收槽(15);
所述第一树脂罐(2)顶部通过设有阀门(20)和阀门(16)的管路与母液储存罐(1)连通、通过设有阀门(21)和阀门(38)的第一管路(40)与第二树脂罐(3)底部连通;所述第一树脂罐(2)底部通过设有阀门(33)和阀门(17)的管路与饮用水高位槽(4)连通、通过设有阀门(32)和阀门(18)的管路与稀盐酸高位槽(5)连通、通过设有阀门(31)和阀门(19)的管路与无水乙醇高位槽(6)连通、通过设有阀门(34)和阀门(39)的管路与残留液接收槽(15)连通、通过设有阀门(35)和阀门(22)的第二管路(41)与第二树脂罐(3)顶部连通;所述第二树脂罐(3)顶部通过设有阀门(23)的管路分别与阀门(24)、阀门(25)和阀门(26)连通,所述阀门(24)、阀门(25)和阀门(26)分别与苯甲酸洗脱液接收槽(7)、稀盐酸接收槽(8)和R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽(9)连通;所述苯甲酸洗脱液接收槽(7)通过设有阀门(27)的管路与第一浓缩设备(10)连通,所述第一浓缩设备(10)通过设有阀门(29)的管路与苯甲酸固体收集罐(12)连通;所述R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽(9)通过设有阀门(28)的管路与第二浓缩设备(11)连通,所述第二浓缩设备(11)通过设有阀门(30)的管路与R-5盐酸盐固体收集罐(13)连通;所述第二树脂罐(3)底部通过设有阀门(36)的管路与阀门(34)和阀门(39)之间的管路连通、通过设有阀门(37)的管路与污水处理池(14)连通。
7.如权利要求6所述反式-4-苯基-L-脯氨酸母液处理装置处理福辛普利中间体母液的方法,其特征在于所述方法为:
(1)吸附
将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中,确保无气泡、紧实;关闭阀门(21)、(23)、(31)、(32)、(33)、(34)、(36)和(38),开启阀门(16)、(20)、(35)、(22)和(37),将反式-4-苯基-L-脯氨酸母液通过阀门(16)和阀门(20)控制母液流量800-1200L/h通入第一树脂罐(2),经阀门(35)和阀门(22)进入第二树脂罐(3),通过阀门(37),将第一树脂罐(2)和第二树脂罐(3)内吸附后的废水引入污水处理池(14),待第二树脂罐(3)吸附饱和后,关闭阀门(16)、(20)和(37);开启阀门(34)、(36)和(39),将第一树脂罐(2)和第二树脂罐(3)内残留的反式-4-苯基-L-脯氨酸母液放入残留液接收槽(15);
(2)洗脱
1)饮用水洗脱
关闭阀门(16)、(18)、(19)、(20)、(31)、(32)、(34)、(35)、(22)、(36)、(37)、(25)、(26)和(27),开启阀门(17)、(33)、(21)、(38)、(23)和(24),将饮用水高位槽(4)内的饮用水通过阀门(17)和阀门(33)通入第一树脂罐(2),经阀门(21)和阀门(38)进入第二树脂罐(3),饮用水洗脱流量为300-700L/h,第二树脂罐(3)的流出液经阀门(23)和阀门(24)进入苯甲酸洗脱液接收槽(7),直至阀门(23)处检测不到苯甲酸视为苯甲酸洗脱完全,关闭阀门(17)、(33)和(38),开启阀门(34)、(36)和(39),将第一树脂罐(2)和第二树脂罐(3)内残余洗脱液放入残留液接收槽(15),待残余洗脱液流尽后关闭阀门(34)、(36)和(39),打开阀门(27)和阀门(29),苯甲酸接收槽(7)内液体经阀门(27)进入第一浓缩设备(10),浓缩成固体,得到苯甲酸固体;
2)R-5成盐
关闭阀门(16)、(20)、(17)、(19)、(31)、(33)、(34)、(35)、(22)、(36)、(37)、(24)和(26),开启阀门(18)、(32)、(21)、(38)、(23)和(25),将稀盐酸高位槽(5)内质量浓度3-7%稀盐酸溶液通过阀门(18)和阀门(32)以100-500L/h的流量通入第一树脂罐(2),并经阀门(21)和阀门(38)进入第二树脂罐(3),使稀盐酸和反式-4-苯基-L-脯氨酸结合成盐,流出液经阀门(23)和阀门(25)进入稀盐酸接收槽(8),阀门(23)处稀盐酸浓度不再变化时视为成盐完全;关闭阀门(18)、(32)和(38),开启阀门(34)、(36)和(39),将第一树脂罐(2)和第二树脂罐(3)内残余稀盐酸溶液放入残留液接收槽(15),待残余稀盐酸溶液流尽后关闭阀门(34)、(36)和(39);
3)无水乙醇洗脱
关闭阀门(16)、(17)、(18)、(20)、(32)、(33)、(34)、(35)、(22)、(36)、(37)、(24)、(25)和(28),开启阀门(19)、(31)、(21)、(38)、(23)和(26),将无水乙醇高位槽(6)内35-65℃的无水乙醇以100-500L/h流量通入第一树脂罐(2),并经阀门(21)和阀门(38)进入第二树脂罐(3),洗脱液通过阀门(23)和阀门(26)进入R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽(9),直至阀门(23)处检测不到反式-4-苯基-L-脯氨酸盐酸盐时视为洗脱完全;关闭阀门(19)、(31)和(38),开启阀门(34)、(36)和(39),将第一树脂罐(2)和第二树脂罐(3)内残余洗脱液放入残留液接收槽(15),待残余洗脱液流尽后关闭阀门(34)、(36)和(39);开启阀门(28)和(30),R-5盐酸盐无水乙醇洗脱液接收槽9内洗脱液经阀门(28)进入第二浓缩设备(11)浓缩成固体,获得反式-4-苯基-L-脯氨酸盐酸盐。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(1)树脂装填体积3-4.5m3。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于步骤1)所述浓缩温度105-110℃。
10.如权利要求7所述的方法,其特征在于步骤3)所述浓缩温度80-85℃。
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