CN111302889A - 一种四氯乙烯重组分分离方法及分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种四氯乙烯重组分分离方法及分离装置，包括：(1)向液态的四氯乙烯重组分中加入四氯化碳，搅拌均匀，然后将混合液冷却使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物。(2)对步骤(1)得到的固液混合物进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，即得。本发明的分离装置能够对四氯乙烯生产过程中的产生的重组分中的目标组分进行单独分离，避免目标组分随重组分一起作为废弃物而造成浪费，而且分离出目标组分后的液体能够被循环利用，显著提高了原料的利用率与成品的收率。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种对四氯乙烯生产过程中产生的重组分进行分离的方法、装置。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
四氯乙烯是一种重要的有机氯产品，在工业上主要用作有机溶剂、干洗剂、脱硫剂、织物整理剂、金属去污剂、脂肪类萃取剂、有机合成和热传递介质，医疗上用作驱虫药，以及制冷剂CFC-123的中间体等。我国四氯乙烯生产起步较晚，发展也比较缓慢，目前的生产工艺水平相对比较落后，产量和质量有待提高。四氯乙烯生产过程中产生的重组分，主要组分为六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯、四氯乙烯、四氯化碳等混合物，由于常温下四氯化碳、四氯乙烯为液态，而六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯为固态。重组分中液体与固体的彻底分离较为困难，并且分离的固体重组分为六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯形成的混合物，不能进一步利用，严重制约四氯乙烯生产。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提出一种对四氯乙烯生产过程中产生的重组分进行分离的方法与装置，这种装置能够单独分离出重组分中的目标固体成分，使其进一步利用。为实现上述目的，本发明公开如下方案。
本发明的第一方面，公开一种四氯乙烯重组分分离方法，包括如下步骤：
(1)向液态的四氯乙烯重组分中加入四氯化碳，搅拌均匀，然后将混合液冷却使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物。
(2)对步骤(1)得到的固液混合物进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，即得。
本发明的第二方面，公开一种四氯乙烯重组分分离方法，包括如下步骤：
(i)向以固液混合物存在的四氯乙烯重组分中加入四氯化碳，搅拌均匀，然后将混合液冷却使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物。
(ii)对步骤(i)得到的固液混合物进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，即得。
进一步地，步骤(1)中，所述重组分为四氯乙烯生产中排出的含有六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯、四氯乙烯、四氯化碳等的混合物，混合物温度一般在200℃以上。此时的重组分为液态混合物，当冷却至常温时六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯以固体的形式析出形成固态混合物。
进一步地，步骤(i)中，所述重组分为四氯乙烯生产中排出的含有六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯、四氯乙烯、四氯化碳等的混合物冷却后形成的固液混合物，其中六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯以固体的形式混合存在。这些固体由于混合在一起，无法利用，需要将其中的目标成分(六氯苯)分离出来，可以作为成品出售。对于冷却后形成的固液混合物的重组分，需要加热使其中的固体成分溶解。
进一步地，当所述重组分冷却后形成的固液混合物时，先进行加热，然后加入四氯化碳。
进一步地，先进行加热时，将温度加热至230℃以上，即可将以固液混合物的形态存在的重组分转化为液态重组分。
进一步地，步骤(1)和(i)中，将混合液冷却至30℃以下，从而保证混合液中的大部分六氯苯以固体的形式析出。
进一步地，所述四氯乙烯重组分分离方法中，还包括将步骤(2)和/或步骤(ii)进行固液分离后得到的液体作为四氯乙烯的生产原料的步骤。将所述液体导入四氯乙烯的生产系统后可以继续参与反应，从而实现了对重组分的资源化利用。
本发明的第三方面，公开一种四氯乙烯重组分分离装置，包括：溶解器、溶剂存储箱、冷却沉降器和固液分离装置。所述溶剂存储箱与溶解器连接，溶剂存储箱用于存储四氯化碳。所述冷却沉降器的进料口与溶解器的出料口连接，冷却沉降器的出料口与固液分离装置的进料口连接。
进一步地，所述溶解器为具有物料进、出口以及腔室的容器，其主要作为重组分和四氯化碳的混合场所。
进一步地，所述溶解器的进料口与四氯乙烯重组分排出装置连接，四氯乙烯生产过程中的产生的重组分直接进入溶解器后加入四氯化碳进行混合。
进一步地，所述溶剂存储箱与溶解器的连接管线上设置有物料泵和流量控制阀，以便于根据需要将溶解剂打入溶解器中。
进一步地，所述溶解器中设置有自动搅拌器，以便于加入溶解。
进一步地，所述冷却沉降器具有夹套结构，夹套上设置有冷媒进、出口，以便于在夹套中通入冷媒对冷却沉降器中的溶液进行冷却，促进溶液中目标组分的析出和沉降。
进一步地，所述冷媒进、出口与冷凝水箱形成循环连接，通过安装在循环管线上的水泵实现冷媒的循环。
进一步地，所述固液分离装置包括离心分离器、过滤分离器等中的任一种。
进一步地，所述固液分离装置的液体出口与四氯乙烯生产系统连接，分离出目标固体组分(六氯苯)后的液体再次返回生产系统进行利用。
进一步地，还包括固体收集器，所述固液分离装置的固体出口与固体收集器连接，便于对分离出的目标固体组分进行收集。
与现有技术相比，本发明至少具有以下几方面的有益效果：
(1)由于四氯化碳本身是四氯乙烯的生产原料之一，本发明为了分离出重组分中的目标组分六氯苯而加入的四氯化碳不会成为杂质或者影响对分离出的液体的进一步利用。
(2)本发明利用了六氯苯在四氯化碳中的溶解度对温度比较敏感，而六氯乙烷和六氯丁二烯四氯化碳中的溶解度对温度不敏感的特点，将六氯苯与另外两种固体重组分分离开来，当温度降至30℃以下时可使四氯乙烯重组分中90％以上的六氯苯析出，而六氯乙烷和六氯丁二烯仍然溶解在四氯化碳中。
(3)本发明的分离装置能够对四氯乙烯生产过程中的产生的重组分中的目标组分进行单独分离，避免目标组分随重组分一起作为废弃物而造成浪费，而且分离出目标组分后的液体能够被循环利用，显著提高了原料的利用率与成品的收率。经过实际测试，本发明的分离装置能够将重组分产量减少60％以上，有效减少了危险废物。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中四氯乙烯重组分分离装置的结构示意图。
上述附图中标记分别代表：1-溶解器、2-溶剂存储箱、3-冷却沉降器、4-固液分离装置、5-固体收集器。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了方便叙述，本发明中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用,仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件需要具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语解释部分：本发明中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或为一体；可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部连接，或者两个元件的相互作用关系，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。
正如前文所述，现有的对四氯乙烯生产过程中产生的重组分进行分离装置存在的问题是分离的固体重组分为六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯形成的混合物，不能进一步利用，严重制约四氯乙烯生产。因此，本发明提出了一种对四氯乙烯生产过程中产生的重组分中的目标成分进行单独分离的装置；现结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
第一实施例
参考图1，示例一种本发明设计的四氯乙烯重组分分离装置，四氯乙烯重组分分离装置，包括溶解器1、溶剂存储箱2、冷却沉降器3和固液分离装置4。
所述溶解器1为具有物料进、出口以及腔室的容器，其主要作为组分中和四氯化碳混合的场所。所述溶剂存储箱2与溶解器1连接，且溶剂存储箱2与溶解器1的连接管线上设置有由电机驱动的物料泵和流量控制阀，以便于根据需要将溶解剂打入溶解器1中。
所述溶剂存储箱2用于存储四氯化碳，其能够将四氯乙烯重组分中的六氯乙烷、六氯苯和六氯丁二烯溶解，便于后续分离出六氯苯。
所述冷却沉降器3的进料口与溶解器1的出料口连接，冷却沉降器3的出料口与固液分离装置4的进料口连接，所述固液分离装置4为离心分离器，离心分离器的液体出口与四氯乙烯生产系统连接，分离出六氯苯后的液体再次返回生产系统进行利用。
可以理解的是，在所述第一实施例的基础上，还可衍生出包括但不限于以下的技术方案，以解决不同的技术问题，实现不同的发明目的，具体示例如下：
第二实施例
同第一实施例，区别在于：所述溶解器1的进料口与四氯乙烯重组分排出装置连接，以便于将四氯乙烯生产过程中的产生的重组分直接导入溶解器1中，然后加入四氯化碳与重组分混合形成稀释液。
第三实施例
同第一实施例，区别在于：所述溶解器1中还设置有自动搅拌器，以便于加入溶解。所述冷却沉降器3具有夹套结构，夹套上设置有冷媒进、出口，所述冷媒进、出口与冷凝水箱形成循环连接，通过安装在循环管线上的水泵实现冷媒的循环，以便于在夹套中通入冷媒对冷却沉降器3中的溶液进行冷却，促进未溶解的目标组分的沉降。
第四实施例
同第一实施例，区别在于：所述四氯乙烯重组分分离装置还包括固体收集器5，所述固液分离装置4的固体出口与固体收集器5连接，便于对分离出的目标固体组分(六氯苯)进行收集。
第五实施例
一种四氯乙烯重组分分离方法，包括如下步骤：
(i)将四氯乙烯生产过程中的产生的重组分直接打入溶解器中，然后加入常温的四氯化碳对重组分进行稀释，搅拌形成稀释液，然后将稀释液打入冷却沉降器冷却到30℃使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物。
(ii)将步骤(i)得到的固液混合物打入离心分离器中进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，分离后剩余的液体打入四氯乙烯生产中继续参与反应。经过测试，本实施例最后得到的六氯苯固体纯度达到90.6％，完全满足成品六氯苯的纯度要求，可以直接作为成品进行出售。
第六实施例
一种四氯乙烯重组分分离方法，包括如下步骤：
(i)将四氯乙烯生产中排出的含四氯乙烯、四氯化碳液体与六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯固体形成的固液混合物在加热灌中先加热至230℃，然后打入溶解器中，然后加入常温的四氯化碳，搅拌形成稀释液，然后将稀释液打入冷却沉降器冷却到25℃使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，再次形成固液混合物。
(ii)将步骤(i)中再次形成的固液混合物打入离心分离器中进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，分离后剩余的液体打入四氯乙烯生产中继续参与反应。经过测试，本实施例最后得到的六氯苯固体纯度达到92.4％，完全满足成品六氯苯的纯度要求，可以直接作为成品进行出售。
第七实施例
一种四氯乙烯重组分分离方法，包括如下步骤：
(i)将四氯乙烯生产过程中的产生的重组分直接打入溶解器中，然后加入常温的四氯化碳，搅拌形成稀释液，然后将稀释液打入冷却沉降器冷却到20℃使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物。
(ii)将步骤(i)得到的固液混合物打入离心分离器中进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，分离后剩余的液体打入四氯乙烯生产中继续参与反应。经过测试，本实施例最后得到的六氯苯固体纯度达到95.1％，完全满足成品六氯苯的纯度要求，可以直接作为成品进行出售。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种四氯乙烯重组分分离装置，其特征在于，包括：溶解器、溶剂存储箱、冷却沉降器和固液分离装置；所述溶剂存储箱与溶解器连接，溶剂存储箱用于存储四氯化碳；所述冷却沉降器的进料口与溶解器的出料口连接，冷却沉降器的出料口与固液分离装置的进料口连接。
2.如权利要求1所述的四氯乙烯重组分分离装置，其特征在于，所述溶解器的进料口与四氯乙烯重组分排出装置连接；
或者，所述固液分离装置的液体出口与四氯乙烯生产系统连接；
或者，所述冷却沉降器具有夹套结构，夹套上设置有冷媒进、出口。
3.如权利要求1或2所述的四氯乙烯重组分分离装置，其特征在于，还包括固体收集器，所述固液分离装置的固体出口与固体收集器连接。
4.一种四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向液态的四氯乙烯重组分中加入四氯化碳，搅拌均匀，然后将混合液冷却使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物；
(2)对步骤(1)得到的固液混合物进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，即得。
5.如权利要求4所述的四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述重组分为四氯乙烯生产中排出的含有六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯、四氯乙烯、四氯化碳等的混合物，其温度在200℃以上；或者，步骤(1)中，将混合液冷却至30℃以下。
6.一种四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)向以固液混合物存在的四氯乙烯重组分中加入四氯化碳，搅拌均匀，然后将混合液冷却使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物；
(ii)对步骤(i)得到的固液混合物进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，即得。
7.如权利要求6所述的四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，步骤(i)中，所述重组分为四氯乙烯生产中排出的含有六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯、四氯乙烯、四氯化碳等的混合物冷却后形成的固液混合物，其中六氯乙烷、六氯苯、六氯丁二烯以固体的形式混合存在。
8.如权利要求7所述的四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，当所述重组分为冷却后形成的固液混合物时，先进行加热，然后加入四氯化碳；优选地，加热温度为230℃以上。
9.如权利要求6-8任一项所述的四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，步骤(i)中，将混合液冷却30℃以下。
10.如权利要求4-8任一项所述的四氯乙烯重组分分离方法，其特征在于，还包括将固液分离后得到的液体作为四氯乙烯的生产原料的步骤。
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| CN105237333A (zh) * | 2015-09-10 | 2016-01-13 | 重庆海洲化学品有限公司 | 从生产甲烷氯化物或四氯乙烯产生废料中提取六氯乙烷和六氯苯的方法 |
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