CN111302366A - 一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，所述氧化镁，CAA40％活性值为40～300s，BET比表面积为8～12.0m2/g，勃氏比表面积为0.8～5.0m2/g，松装密度为0.20～0.50g/ml，振实密度为0.40～0.90g/ml，且该氧化镁中含有质量百分数为0.2～2.0％的氧化钙、0.2％以下的硼和0.005～0.05％的氯。本发明的氧化镁能改善整个钢卷材纵向或者横向表面硅酸镁陶瓷膜的均匀性，并且具有优良的磁性能；使用该氧化镁作为退火隔离剂能改显著改善钢卷板型，提高方向性电磁钢生产的成材率和良品率。
Description
技术领域
本发明涉及一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁。
背景技术
方向性电磁钢板是Si含量2～4％，其晶粒易磁化方向<001>平行于轧制方向的软磁功能材料，主要用于制造变压器铁芯。其制造工艺通常是经过热轧，再冷轧至最终成品厚度，然后进行脱碳退火，在钢板表面形成以二氧化硅为主的氧化层，接着在钢板表面涂覆以氧化镁为主的隔离剂，干燥后成卷后在1150-1250℃温度下进行高温退火。在分散在钢板中的AlN或者MnS等抑制剂作用下，具有<001>轴的(110)<001>晶核在高温退火过程中优先长大吞并基体晶粒而形成完善的二次再结晶组织。
涂覆氧化镁(MgO)隔离剂的目的是防止钢板粘结并与钢板表面的二氧化硅(SiO2)发生固相反应形成硅酸镁(Mg2SiO4)陶瓷膜。良好的硅酸镁陶瓷膜不仅具有优异的绝缘性能还能对方向性电磁钢板施加张力，降低铁损和磁致伸缩。一般通过将退火隔离剂氧化镁(MgO)以及二氧化钛(TiO2)、四硼酸钠等促进反应的添加分散到水中形成浆料然后涂覆在钢板表面，再经过烘干成卷后进行高温退火。为了保证氧化镁(MgO)与钢板表面二氧化硅(SiO2)的反应活性，需要高活性的氧化镁。高活性氧化镁在制备浆料的过程中与水发生MgO+H2O→Mg(OH)2的水化反应，在高温退火过程中又发生Mg(OH)2→MgO+H2O分解反应释放出水，提高了钢板间的露点。露点偏高会使钢板在纵向或者横向陶瓷膜变得不均匀。合适的露点有利于硅酸镁(Mg2SiO4)形成反应。高温退火过程中由于钢卷温差导致硅酸镁陶瓷膜形成不均匀或者板型不良。氧化镁是影响硅酸镁陶瓷膜均匀性和钢板板型的关键因素。为了获得均匀致密的硅酸镁陶瓷膜和板型良好的钢卷，人们对方向性电磁钢板隔离剂用氧化镁进行了广泛的研究。
日本特开平2650817提出使用低水化率氧化镁。氧化镁的CAA40％控制在100-400秒，CAA80％控制在1000-4000秒，平均粒径小于2.5μm。该发明通过使用低活性氧化镁可以抑制钢板氧化形成均匀的硅酸镁陶瓷膜。
公开号为“CN101528950A”，公开日为2009年9月9日，名称为“具有均匀玻璃覆膜和优良磁性能的方向性电磁钢板用退火隔离剂及制备所述方向性电磁钢板的方法”的中国专利文献公开了一种改善硅酸镁陶瓷膜外观和钢卷板型的氧化镁为主的退火隔离剂。通过将活性MgO与非活性MgO适当混合制得低水化率氧化镁。氧化镁由40-95％活性氧化镁和5-60％非活性MgO组成。活性MgO的平均粒径小于5μm和CAA40％值为35-80秒，非活性MgO平均粒径大于10μm和CAA40％值为250-1500秒。
公开号为“CN108884570A”，公开日为2018年11月23日，名称为“退火分离剂用氧化镁及方向性性电工钢”的中国专利文献公开了通过使BET比表面积控制在12.0×103～25.0×103m2/kg和勃氏比表面积控制在2.0×103～7.0×103m2/kg控制氧化镁一次颗粒和团聚体颗粒结构，达到控制氧化镁与表面二氧化硅的反应改善磁性能和绝缘性能。
硅酸镁陶瓷膜影响方向性电磁钢板的电磁性能和表面涂层的绝缘性，是影响产品表面质量和成材率的关键因素。用于退火隔离剂的氧化镁在硅酸镁陶瓷膜形成过程中起着至关重要的作用，不仅影响硅酸镁陶瓷膜的致密性和均匀性还影响钢卷板型。稳定形成优质硅酸镁陶瓷膜是方向性电磁钢生产过程中的难点。特别是对于在高温退火过程中存在较大温差的大型钢卷，更是难以形成均匀的硅酸镁陶瓷膜，而且上述技术难以同时解决大型钢卷形成整卷均匀硅酸镁陶瓷膜和保持良好板型问题。
在高温退火过程中作为隔离剂的氧化镁涂层吸附的水或水化部分的氧化镁分解释放的水会提高钢板间气氛的氧化性程度，造成钢卷不同位置氧化程度不同从而导致钢卷表面硅酸镁陶瓷膜不均匀。调整氧化镁涂层的透气性对形成均匀的硅酸镁陶瓷膜至关重要。钢卷板间氧化镁涂层的透气性不良也会造成钢卷在软化状态下由于钢卷层间气体压力的作用导致板型缺陷。而上述技术并没有关注此类板型缺陷的解决。
钢卷在高温退火过程中由于热胀冷缩和作为隔离剂的氧化镁消耗与收缩，导致钢卷层间会发生移动。作为隔离剂的氧化镁涂层对钢板支撑不合适会导致钢卷上下端边部产生波浪型缺陷和内外圈板面凹凸不平，严重影响钢卷成材率和经济效益。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明公开了一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，该氧化镁能改善整个钢卷材纵向或者横向表面硅酸镁陶瓷膜的均匀性，并且具有优良的磁性能，同时通过控制和调控氧化镁的团聚状态，调节透气性和堆积密度改善板型缺陷提高成材率。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明采用了如下技术方案：
一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁，CAA40％活性值为40～300s，BET比表面积为8～12.0m2/g，勃氏比表面积为0.8～5.0m2/g，松装密度为0.20～0.50g/ml，振实密度为0.40～0.90g/ml。
优选的，所述氧化镁中含有质量百分数为0.2～2.0％的氧化钙、0.2％以下的硼和0.005～0.05％的氯。
优选的，所述氧化镁的CAA40％活性值为50～120s。
优选的，所述氧化镁的CAA40％活性值为55～80s。
优选的，所述氧化镁的勃氏比表面积为1.0～4.0m2/g。
优选的，所述氧化镁的松装密度为0.25～0.45g/ml。
优选的，所述氧化镁的松装密度为0.30～0.40g/ml。
优选的，所述氧化镁的振实密度为0.30～0.80g/ml。
优选的，所述氧化镁的振实密度为0.45～0.65g/ml。
有益效果：由于采用了上述技术方案，本发明具有如下技术效果：
本发明提供了一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，该氧化镁能改善整个钢卷材纵向或者横向表面硅酸镁陶瓷膜的均匀性，并且具有优良的磁性能；使用该氧化镁作为退火隔离剂能改显著改善钢卷板型，提高方向性电磁钢生产的成材率和良品率。
具体实施方式
下面对本发明作更进一步的说明。
本发明提供了一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，该氧化镁的CAA40％活性值为40～300s。要形成致密、良好的硅酸镁陶瓷膜，要求氧化镁与钢板表面二氧化硅具有良好的反应活性。一般用氧化镁粉体与柠檬酸溶液的反应速度来表征氧化镁的活性，即柠檬酸活性(CAA：Citric Acid Activity)。在规定的温度(如30℃)的0.4N柠檬酸水溶液中加酚酞指示剂，投入一定量的氧化镁并进行搅拌，用从投入氧化镁到柠檬酸水溶液变为中性的时间表示CAA。经验上一般用氧化镁反应率40％，即CAA40％作为评价方向性电磁钢隔离剂用氧化镁的活性指标。氧化镁CAA40％低于40s，氧化镁浆料不稳定易于水化；高于300s，氧化镁活性低难以形成完整、致密的硅酸镁陶瓷膜。氧化镁的CAA40％优选50-120s，更优选55-80s。
以CAA为指标的氧化镁活性是评价氧化镁和柠檬酸的固相-液相反应的反应活性。在高温退火过程中涂覆在方向性电磁钢钢板表面的氧化镁通过固态扩散的方式与钢板表面的二氧化硅反应形成硅酸镁陶瓷膜，即是固相-固相反应。活性氧化镁与钢板表面接触面积对固相-固相反应至关重要。而CAA指标难以真实反映氧化镁与钢板表面二氧化硅的固相-固相反应的活性。
本发明的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其BET比表面积为8～12.0m2/g，勃氏比表面积为0.8～5.0m2/g。BET比表面积是包含大部分一次颗粒表面积在内的比表面积，代表了粉体的细度和分散状态，结合CAA40％指标能够更好获得更为真实反映氧化镁与钢板表面二氧化硅的固相-固相反应的活性。勃氏比表面积是采用透气法测定粉体的比表面积，是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时，所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大，则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长，反之时间越短。通过透气法测定粉体的比表面积主要是获得团聚体颗粒的比表面积。根据BET比表面积和勃氏比表面积控制一次颗粒和团聚体颗粒的结构能够控制氧化镁与钢板表面二氧化硅的固相-固相反应的活性和作为隔离剂氧化镁涂层的透气性，获得整个钢卷材纵向或者横向均匀性良好的，并且具有优良的硅酸镁陶瓷膜和磁性能，并提高钢板的平整度。
氧化镁BET比表面积大于12.0m2/g，氧化镁一次颗粒变小，氧化镁的透气性变差，边部氧化性缺陷加重；BET比表面积小于8.0m2/g，氧化镁与钢板的接触面积减小，氧化镁的反应活性不足，难以形成致密、连续的硅酸镁陶瓷膜。
氧化镁勃氏比表面积大于5.0m2/g，氧化镁的透气性变差，边部氧化性缺陷和板型缺陷加重；勃氏比表面积小于0.5m2/g，氧化镁气体透过性高，钢卷层间难以维持合适的氧化性难以形成良好的硅酸镁陶瓷膜。氧化镁的勃氏比表面积优选1.0-4.0m2/g。
本发明的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其松装密度为0.20～0.50g/ml，振实密度为0.40-0.90g/ml。作为隔离剂的氧化镁在高温退火过程中一部分通过扩散与钢板表面二氧化硅发生固相-固相反应形成硅酸镁，另一部分氧化镁颗粒在高温下发生烧结，导致氧化镁涂层发生收缩。松装密度小于0.20g/ml，高温退火过程中作为隔离剂的氧化镁涂层的收缩程度大，导致钢卷板型不平整；松装密度大于0.50g/ml，钢卷在高温退火过程中热缩冷涨空间受限，造成钢卷褶皱。只有氧化镁的松装密度指标尚不能保证获得良好能够保证良好板型的氧化镁，氧化镁的振实密度还必须控制在合适的范围内。振实密度小于0.40g/ml，高温退火过程中作为隔离剂的氧化镁涂层的收缩程度大，导致钢卷板型不平整；振实密度大于0.90g/ml，钢卷在高温退火过程中热缩冷涨空间受限，造成钢卷褶皱。氧化镁的松装密度优选0.25～0.45g/ml，更优选0.30～0.40g/ml；氧化镁的振实密度优选0.30～0.80g/ml，更优选0.45～0.65g/ml。
本发明的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其中氧化钙(CaO)的质量百分数为0.2-2.0％，硼的质量百分数为0.2％以下，氯的质量百分数为0.005-0.05％。氧化钙可以提高氧化镁涂层的附着力，硼和氯能够提高反应活性并改善磁性能。通过氧化钙、硼和氯含量范围的规定，能够更可靠地得到硅酸镁陶瓷膜和磁性能优良的方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁。
以下制备例1至4用于制备氧化镁，各成份均以质量百分比计：
制备例1
制备2.5×103mol·m-3硝酸镁水溶液，为了使最终得到的氧化镁中的硼含量约为0.08％，氧化钙含量约为0.5％，将0.3×103mol·m-3的硼酸和1.0×103mol·m-3硝酸钙加入到硝酸镁溶液中。按照Mg(NO3)2/NH3·H2O＝0.98的摩尔比向硝酸镁溶液中加入25％的氨水，边搅拌边升温至60℃，得到氢氧化镁浆料。然后，对氢氧化镁浆料进行过滤，并用纯水进行清洗。清洗、过滤后的氢氧化镁在150℃干燥得到氢氧化镁粉末。氢氧化镁粉末在空气气氛中900℃下煅烧1.5小时，得到氧化镁A。
制备例2
制备2.5×103mol·m-3硝酸镁水溶液，加入相当于最终氧化镁质量的加1％氢氧化镁晶种。为了使最终得到的氧化镁中的硼含量约为0.08％，氧化钙含量约为0.5％，将0.3×103mol·m-3的硼酸和1.0×103mol·m-3硝酸钙加入到硝酸镁溶液中。按照Mg(NO3)2/NH3·H2O＝0.98的摩尔比向硝酸镁溶液中加入25％的氨水，边搅拌边升温至60℃，反应时间控制6小时得到氢氧化镁浆料。然后，对氢氧化镁浆料进行过滤，并用纯水进行清洗。清洗、过滤后的氢氧化镁在150℃干燥得到氢氧化镁粉末。氢氧化镁粉末在空气气氛中1000℃下煅烧1.5小时，得到氧化镁B。
制备例3
制备4.5×103mol·m-3氯化镁水溶液，为了使最终得到的氧化镁中的硼含量约为0.08％，氧化钙含量约为0.5％，将0.3×103mol·m-3的硼酸和1.0×103mol·m-3氯化钙加入到氯化镁溶液中。将上述氯化镁溶液加入到含相对于最终氧化镁质量的加1％氢氧化镁晶种的氨水溶液中，边加入边搅拌。氨水浓度为2.0mol×103mol·m-3，温度控制在60-80℃，得到氢氧化镁浆料。然后，对氢氧化镁浆料进行过滤，并用纯水进行清洗。清洗、过滤后的氢氧化镁在150℃干燥得到氢氧化镁粉末。氢氧化镁粉末在空气气氛中950℃下煅烧1.5小时，通过球磨机将氧化镁粉碎1.5小时，得到氧化镁C。
制备例4
制备0.65×103mol·m-3氯化镁水溶液和0.65×103mol·m-3氢氧化钙分散液，将氯化镁水溶液和氢氧化钙分散液以MgCl2/Ca(OH)2＝1.05的摩尔比混合。为了使最终得到的氧化镁中的硼含量约为0.08％，将0.3×103mol·m-3的硼酸加入到混合液中，然后在80℃下搅拌5小时。然后，对得到的氢氧化镁浆料进行过滤，并用纯水进行清洗。清洗、过滤后的氢氧化镁在150℃干燥得到氢氧化镁粉末。氢氧化镁粉末在空气气氛中1000℃下煅烧1.5小时，得到氧化镁D。
将制备例1～4按照表1进行混合，得到实施例1～12和比较例1～4的氧化镁，采用所得氧化镁配置浆料，添加相对于氧化镁质量百分比为5％的二氧化钛(TiO2)和相对于氧化镁质量百分比为0.4％的硼砂，将浆料涂布在经过脱碳退火的钢板上，进行烘烤成卷后进行高温退火，接着进行热拉升平整。
表1
| 实施例1 | 制备例1/制备例2＝1∶1 |
| 实施例2 | 制备例3/制备例4＝1∶1 |
| 实施例3 | 制备例1/制备例2＝2∶1 |
| 实施例4 | 制备例1/制备例2＝1∶2 |
| 实施例5 | 制备例1/制备例2＝1∶3 |
| 实施例6 | 制备例3/制备例4＝2∶1 |
| 实施例7 | 制备例3/制备例4＝1∶2 |
| 实施例8 | 制备例3/制备例4＝1∶3 |
| 实施例9 | 制备例2/制备例4＝1∶1 |
| 实施例10 | 制备例2/制备例4＝2∶1 |
| 实施例11 | 制备例2/制备例4＝1∶2 |
| 实施例12 | 制备例2/制备例4＝1∶3 |
| 比较例1 | 制备例1 |
| 比较例2 | 制备例2 |
| 比较例3 | 制备例3 |
| 比较例4 | 制备例4 |
对实施例1～12与比较例1～4中制得的氧化镁的成分进行试验的项目和操作方法如下：
(1)、CAA40％的测量方法
将0.4N的柠檬酸水溶液100ml中加入适量的酚酞指示剂，将溶液温度控制在30±0.1℃，投入1克氧化镁并进行搅拌，用从投入氧化镁到柠檬酸水溶液变为中性的时间表示CAA40％。
(2)、BET比表面积测量方法
采用精微高博JW-BK100高性能比表面仪测量比表面积。
(3)、勃氏比表面积
采用中兴路达FBT-9A/B型自动比表面积测定仪，按照GB/T 8074勃氏比表面积，测量温度设定为25℃，孔隙率设定为0.8。
(4)、氧化钙和硼
采用美国安捷伦公司725ICP-OES等离子体发射光谱仪测量氧化钙和硼含量。
(5)、松装密度和振实密度
氧化镁的松装密度和振实密度测试使用的仪器为丹东百特科技有限公司生产的BT-1000粉体综合性能测试仪，具体操作如下：
①松装密度：在加料口下方装好100ml的密度容器，打开振动筛开关，在加料口徐徐加入待测氧化镁粉末，粉末通过筛网落入密度容器中，当氧化镁粉末充满密度容器并溢出后停止加料，用刮板将多余的粉末刮出，并用毛刷将外面的粉末扫除干净，用天平称量容器和粉末的总质量为G1，松装密度即为
式中G0为密度容器的质量；
②振实密度：在100ml密度容器上方加上振实密度组件，加入足量待测氧化镁，振动至粉体不再下降，卸下振实密度组件，用刮板将多余的粉末刮出并用毛刷将外面的粉末扫除干净，用天平称量容器和粉末的总质量为G2，振实密度即为
式中G0为密度容器的质量。
实施例1～12与比较例1～4中得到的氧化镁的指标见表2。
表2
对整个钢卷的表面硅酸镁陶瓷膜外观质量、均匀性和板型进行评价，评价方法如下：
(1)、磁性能均匀性
钢卷生产中在线铁损仪结果，整卷铁损波动小于10％评价为◎，介于10％-15％之间评价为○，介于15％-20％之间评价为△，大于20％评价为×。
(2)、陶瓷膜外观均匀性
通过肉眼观察整个钢卷表面硅酸镁陶瓷膜外观进行判断。整卷呈深灰色没有明显色差，有陶瓷膜缺陷(没有完全覆盖基板或色差较深)部分面积小于3％评价为◎；整卷呈深灰色没有明显色差，有陶瓷膜缺陷部分面积介于3％-5％评价为○；有陶瓷膜缺陷部分面积介于5％-10％评价为△，有陶瓷膜缺陷部分面积大于10％评价为×。
(3)、钢卷板型
通过肉眼或者在线板型仪观察整个钢卷板型进行判断。板面不平长度小于2％评价为◎；板面不平长度介于2％-5％评价为○；板面不平长度介于5％-10％评价为△，板面不平长度大于10％评价为×。
其结果见表3。
表3
由表3可以看出，按上述方法制得浆料并涂布于钢板上，获得的钢卷的硅酸镁陶瓷膜能够达到较好的磁性能均匀性、外观均匀性和钢卷板型要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁，CAA40％活性值为40～300s，BET比表面积为8～12.0m2/g，勃氏比表面积为0.8～5.0m2/g，松装密度为0.20～0.50g/ml，振实密度为0.40～0.90g/ml。
2.根据权利要求1所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁中含有质量百分数为0.2～2.0％的氧化钙、0.2％以下的硼和0.005～0.05％的氯。
3.根据权利要求1所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的CAA40％活性值为50～120s。
4.根据权利要求3所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的CAA40％活性值为55～80s。
5.根据权利要求1所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的勃氏比表面积为1.0～4.0m2/g。
6.根据权利要求1所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的松装密度为0.25～0.45g/ml。
7.根据权利要求6所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的松装密度为0.30～0.40g/ml。
8.根据权利要求1所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的振实密度为0.30～0.80g/ml。
9.根据权利要求8所述的一种方向性电磁钢板退火隔离剂用氧化镁，其特征在于：所述氧化镁的振实密度为0.45～0.65g/ml。
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