CN111298651A - 一种抗生物污染复合反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗生物污染复合反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于反渗透膜技术领域，具体涉及一种抗生物污染复合反渗透膜及其制备方法。制备方法包括：(1)向缚酸剂中加入间苯二胺、亲水性连接剂和改性黏土矿物，超声分散，形成改性水相溶液；(2)将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂中，搅拌至混合均匀，得到改性有机油相溶液；(3)将基膜先浸泡于改性水相溶液中0.5‑1min，沥干表面多余水珠，然后再浸泡于改性有机油相溶液中反应0.5‑1min，烘干，得到抗生物污染复合反渗透膜。本发明制备的抗生物污染复合反渗透膜具有抗生物污染性能和高的水通量，使反渗透膜在长期使用过程中保持优异的水通量和脱盐率。

Description

一种抗生物污染复合反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明属于反渗透膜技术领域，具体涉及一种抗生物污染复合反渗透膜及其制备方法。
背景技术
随着全球水资源的日益消耗和工业化程度的加剧，水资源短缺将会成为人类社会在21世纪所面临的最主要问题之一。因此，近几年水处理技术已经逐渐受到人们的关注，并在不断研究中发展出一些新的水处理技术。反渗透膜技术因具有装置紧凑、安装方便、运行能耗低、投资省、产水质量好等诸多优点，已广泛应用于苦咸水净化、海水淡化、污水回用等领域，并被认为是未来最优前景的水处理技术之一。
但由于反渗透膜表面脱盐层本身的峰谷状形貌和电荷影响，造成目前工业生产的反渗透膜普遍存在抗生物污染性能低和水通量低的缺点。尤其是膜污染问题，严重困扰着反渗透膜技术的发展，导致膜系统在运行过程中表面脱盐层滋生细菌，并大量繁殖，需要频繁的药物清洗，大大增加反渗透系统的运行成本。
鉴于此，急需开发一款具有高抗生物污染性能的复合反渗透膜，以减少膜的冲洗周期，提升反渗透膜的水通量。
发明内容
本发明针对目前复合反渗透膜在使用过程中出现的聚酰胺脱盐层抗生物污染性差和水通量低的缺点，通过在间苯二胺水相溶液中引入兼具高亲水和高抗菌的改性黏土矿物和亲水性连接剂，提升复合反渗透膜的抗生物污染性能和水通量，减少反渗透膜的冲洗频率，使反渗透膜在长期使用过程中保持优异的水通量和脱盐率。
本发明提供了一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)向缚酸剂中加入间苯二胺、亲水性连接剂和改性黏土矿物，超声分散，形成改性水相溶液；
(2)将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂中，搅拌至混合均匀，得到改性有机油相溶液；
(3)裁取所需尺寸的基膜，先浸泡于步骤(1)所得的改性水相溶液中0.5-1min，沥干表面多余水珠，然后再浸泡于步骤(2)得到的改性有机油相溶液中反应0.5-1min，烘干，得到抗生物污染复合反渗透膜。
优选地，步骤(1)中所述缚酸剂为弱酸和氢氧化钠按照质量比2:1混合得到。
优选地，所述弱酸为樟脑磺酸、磷酸、柠檬酸中的一种或多种。
优选地，步骤(1)中所述亲水性连接剂为多巴胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
优选地，步骤(1)中所述改性黏土矿物包括阴离子型层状化合物和胍基改性剂，且所述阴离子型层状化合物和所述胍基改性剂的质量比为2:10。
优选地，所述阴离子型层状化合物为蒙脱石、云母石、水滑石中的一种或多种；所述胍基改性剂为胍基乙酸、胍基丙酸、聚已亚甲基盐酸中的一种或多种。
优选地，所述改性黏土矿物采用如下方法制备：
将所述质量比的阴离子型层状化合物和胍基改性剂分散于去离子水中，超声混合均匀，然后逐滴加入氨水，至溶液PH＝8～9，搅拌条件下升温至35℃～40℃反应2-3h,然后抽滤、乙醇洗涤至中性、冷冻干燥、研磨，得改性黏土矿物。
优选地，步骤(1)中所述改性水相溶液中缚酸剂的质量浓度为5％，间苯二胺的质量浓度为2％-3％，亲水性连接剂的质量浓度为0.1％-0.5％，改性黏土矿物的质量浓度为0.1％-0.9％，溶剂为去离子水。
优选地，步骤(2)中所述改性有机油相溶液中均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1％-0.3％；所述有机溶剂为Isopar G、Isopar E、环己烷中的一种或多种。
本发明还提供了一种所述的方法制备的抗生物污染复合反渗透膜。
本发明的有益效果：
(1)本发明在水相溶液中加入改性黏土矿物，其中的黏土矿物即阴离子型层状化合物(蒙脱石、云母石、水滑石)，其结构层间距较小，可以形成一种多级水流通道，表面及层间具有丰富的孔道，呈现出优异的吸附性能，可以提升反渗透膜的水通量，特别是阴离子型层状化合物的层间具有丰富水和阴离子,在测试过程中可以有效的置换吸附盐溶液中的Na+,不会造成反渗透膜的脱盐率下降，而置换后的钠离子又可以起到铸撑作用，提升阴离子型层状化合物的层间距，拓宽流通道，因此可以在增加反渗透膜水通量的同时保持其较高的脱盐率。
(2)本发明以低温接枝的方法在黏土矿物表面引入胍基官能团，胍基是一种广泛应用的高效光谱杀菌剂，能够分解并杀死吸附在膜表面的细菌和真菌等微生物，避免微生物在膜表面繁殖生长形成生物膜造成不可逆的生物污染。同时，引入的胍基官能团具有很高的亲水性，可以降低黏土矿物本身的表面张力，避免黏土矿物在水相溶液中的团聚，改善黏土矿物在脱盐层中的分散度，更好的发挥改性黏土矿物的抗菌和亲水性能。
(3)本发明同时在水相溶液中引入亲水性连接剂(高亲水多巴胺、壳聚糖、聚乙烯醇)，然后在聚酰胺脱盐层中自聚形成一层亲水、超薄、粘附力强的亲水层，比如聚多巴胺层。一方面，聚多巴胺层具有极强的粘附力，能够将引入的改性黏土矿物牢固的粘结在聚酰胺脱盐层中，减少改性黏土矿物在使用过程中的冲刷脱落，提高膜元件的抗污染周期；另一方面，高亲水性的聚多巴胺层本身粗糙度较低，能够在改善反渗透膜亲水性的同时抑制微生物细胞及其它污染物在膜表面的沉积和吸附，与引入的改性黏土矿物协同作用，有效的提升膜片的抗生物污染性能。
附图说明
图1为未改性的初生态的聚酰胺反渗透膜的SEM图；
图2为实施例1制备的抗生物污染反渗透膜的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于此。
一、一种抗生物污染复合反渗透膜的制备
实施例1
一种抗生物污染复合反渗透膜的制备，具体实施步骤如下：
(1)称取10g黏土矿物蒙脱石分散于去离子水中，加入2g胍基改性剂(胍基乙酸)超声混合均匀后逐滴加入氨水，至溶液PH＝8～9，搅拌条件下升温至35℃反应2h,然后将所得混合液抽滤，乙醇洗涤至中性，冷冻干燥后研磨，得改性黏土矿物，备用；
(2)先将20g柠檬酸和10g氢氧化钠溶于去离子水混合均匀制备缚酸剂，然后依次加入20g间苯二胺、1g多巴胺和1g改性黏土矿物到上述缚酸剂中，去离子水稀释至1000g，超声分散30min，形成改性水相溶液，备用；
(3)称取1g均苯三甲酰氯溶解于999g Isopar G溶剂中，搅拌至混合均匀得改性有机油相溶液；
(4)裁取相应尺寸的聚砜基膜，先浸泡于步骤(2)中的改性水相溶液中约1min，沥干表面水珠，然后浸泡于上述步骤(3)中的改性油相溶液中反应1min，倒掉多余油相液，置于烘箱烘干，得到抗生物污染复合反渗透膜。
图1为未改性的初生态聚酰胺反渗透膜的SEM图，所述初生态聚酰胺反渗透膜的制备，即将水相溶液中的缚酸剂、多巴胺和改性黏土矿物省去后与均苯三甲酰氯有机油相溶液界面聚合反应生成的聚酰胺反渗透膜。由图1可以看出，在经过聚合反应后的复合反渗透膜表面脱盐层呈现严密的峰谷状凸起形貌，同时表面粗糙度较高，容易在长期使用过程中被污染物覆盖堵塞，造成膜片性能下降，能耗上升。
图2为本实施例制备的抗生物污染复合反渗透膜的SEM图，由图可以看出，由于改性黏土矿物的加入，抗生物污染复合反渗透膜表面出现明显的凸起状结构，证明纳米改性黏土矿物成功嵌入在聚酰胺脱盐层中，从而在表面形成凸起的水渗透点，提升反渗透膜的水通量；同时可以看出，由于亲水性连接剂的加入，使反渗透膜表面粗糙度变小，这种光滑的膜片表面在长期的运行过程中不容易吸附污染物，从而进一步增加膜元件的抗污染周期。
实施例2～5
实施例2～5中的抗生物污染复合反渗透膜的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)中加入的改性黏土矿物和亲水性连接剂的加入量不同，如表1所示：
表1
Figure BDA0002312606370000061
对比例1
本对比例中抗生物污染复合反渗透膜的制备方法与实施例1的区别在于：省去实施例1中的步骤(1)和步骤(2)中的改性黏土矿物，具体实施方法如下：
(1)先将20g柠檬酸和10g氢氧化钠溶于去离子水混合均匀制备缚酸剂，然后依次加入20g间苯二胺和1g多巴胺到上述缚酸剂中，去离子水稀释至1000g，超声分散30min，形成改性水相溶液，备用；
(2)称取1g均苯三甲酰氯溶解于999g Isopar G溶剂中，搅拌至混合均匀得改性有机油相溶液；
(3)裁取相应尺寸的聚砜基膜，先浸泡于步骤(1)中的改性水相溶液中约1min，沥干表面水珠，然后浸泡于上述步骤(2)中的改性油相溶液中反应1min，倒掉多余油相液，置于烘箱烘干，得到抗生物污染复合反渗透膜。
对比例2
本对比例中抗生物污染复合反渗透膜的制备方法与实施例1的区别在于：省去实施例1步骤(2)中的多巴胺，具体实施方法如下：
(1)称取10g黏土矿物蒙脱石分散于去离子水中，加入2g胍基改性剂(胍基乙酸)超声混合均匀后逐滴加入氨水，至溶液PH＝8～9，搅拌条件下升温至35℃反应2h,然后将所得混合液抽滤，乙醇洗涤至中性，冷冻干燥后研磨，得改性黏土矿物，备用；
(2)先将20g柠檬酸和10g氢氧化钠溶于去离子水混合均匀制备缚酸剂，然后依次加入20g间苯二胺和1g改性黏土矿物到上述缚酸剂中，去离子水稀释至1000g，超声分散30min，形成改性水相溶液，备用；
(3)称取1g均苯三甲酰氯溶解于999g Isopar G溶剂中，搅拌至混合均匀得改性有机油相溶液；
(4)裁取相应尺寸的聚砜基膜，先浸泡于步骤(2)中的改性水相溶液中约1min，沥干表面水珠，然后浸泡于上述步骤(3)中的改性油相溶液中反应1min，倒掉多余油相液，置于烘箱烘干，得到抗生物污染复合反渗透膜。
二、反渗透膜的性能测试
1、水通量脱盐率测试
本发明在膜检测台上进行反渗透膜的水通量和脱盐率测试，测试方法参照GB/T32373-2015反渗透膜检测方法，测试溶液为电导率4000μS的NaCl水溶液，用盐酸或氢氧化钠调节测试液pH至7.5±0.5，测试前先将反渗透膜膜片放入去离子水中浸泡约30min，然后裁剪至相应的尺寸放入测试膜池，调节测试压力250psi，测试温度25℃，使反渗透膜膜片在恒温恒压下稳定运行30min，收集稳定运行后一定时间内的透过液水样，测试溶液的电导率和体积，并按公式计算反渗透膜膜片的脱盐率和水通量，测量结果如表2所示。
反渗透膜膜片脱盐率计算公式如下：
Figure BDA0002312606370000081
式中：
R—脱盐率；
kp—透过液电导率，单位为微西门子每厘米(μS/cm)；
kf—测试液电导率，单位为微西门子每厘米(μS/cm)。
反渗透膜膜片水通量计算公式如下：
Figure BDA0002312606370000091
式中：
F—水通量，单位为升每平方米小时[L/(m2.h)]；
V—t时间内收集的透过液体积，单位为升(L)；
A—有效膜面积，单位为平方米(m2)；
t—收集V体积的透过液所用时间，单位为小时(h)。
表2
实施例 水通量(GFD) 脱盐率(％)
实施例1 37.13 99.72
实施例2 37.93 99.71
实施例3 38.95 99.74
实施例4 40.01 99.79
实施例5 39.75 99.75
对比例1 34.25 99.75
对比例2 35.23 99.67
由表2可知，通过在水相溶液中添加改性黏土矿物蒙脱石和亲水性连接剂多巴胺，可以大幅度提升反渗透膜膜片的产水量，相比对比例产水量提升15～20％，同时脱盐率基本保持稳定，纳米蒙脱石表面不仅含有丰富的亲水官能团和微观孔道，同时层间具有阳离子交换性能，可以使反渗透膜在提升通量的同时兼具高的脱盐率，从而有效的降低膜片使用过程中的能耗。
2、抗生物污染能力测试
将实施例1～5和对比例1～2制备的抗生物污染复合反渗透膜膜片分别浸没在大肠杆菌培养液(CFU＝106/ml)中，在35～37℃条件下静置培养30h后，观察计算每片膜表面的细菌总数目和死亡数目，结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002312606370000101
由表3可知，在加入改性黏土矿物后，反渗透膜膜片表面的大肠杆菌吸附数量急剧下降，如实施例4，经过近30h的细菌培养，表面吸附数量只有31个，同时死亡数量高达19个，这主要得益于改性黏土矿物表面胍基官能团优异的杀菌性能和多巴胺材料优异的抗细菌吸附性能，可以有效的抑制细菌在膜表面吸附和生长，使反渗透膜膜片保持优异的抗生物污染性能。
综合表2和表3数据可以看出本发明制备的抗生物污染复合反渗透膜兼具高通量和高抗生物污染性能，同时可以保持优异的脱盐率。因此有望进一步广泛用于大规模化工业化生产过程中。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向缚酸剂中加入间苯二胺、亲水性连接剂和改性黏土矿物，超声分散，形成改性水相溶液；
(2)将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂中，搅拌至混合均匀，得到改性有机油相溶液；
(3)裁取所需尺寸的基膜，先浸泡于步骤(1)所得的改性水相溶液中0.5-1min，沥干表面多余水珠，然后再浸泡于步骤(2)得到的改性有机油相溶液中反应0.5-1min，烘干，得到抗生物污染复合反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缚酸剂为弱酸和氢氧化钠按照质量比2:1混合得到。
3.根据权利要求2所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述弱酸为樟脑磺酸、磷酸、柠檬酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亲水性连接剂为多巴胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述改性黏土矿物包括阴离子型层状化合物和胍基改性剂，且所述阴离子型层状化合物和所述胍基改性剂的质量比为2:10。
6.根据权利要求5所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述阴离子型层状化合物为蒙脱石、云母石、水滑石中的一种或多种；所述胍基改性剂为胍基乙酸、胍基丙酸、聚已亚甲基盐酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述改性黏土矿物采用如下方法制备：
将所述质量比的阴离子型层状化合物和胍基改性剂分散于去离子水中，超声混合均匀，然后逐滴加入氨水，至溶液PH＝8～9，搅拌条件下升温至35℃～40℃反应2-3h,然后抽滤、乙醇洗涤至中性、冷冻干燥、研磨，得改性黏土矿物。
8.根据权利要求1所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述改性水相溶液中缚酸剂的质量浓度为5％，间苯二胺的质量浓度为2％-3％，亲水性连接剂的质量浓度为0.1％-0.5％，改性黏土矿物的质量浓度为0.1％-0.9％，溶剂为去离子水。
9.根据权利要求1所述的一种抗生物污染复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述改性有机油相溶液中均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1％-0.3％；所述有机溶剂为Isopar G、Isopar E、环己烷中的一种或多种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备的抗生物污染复合反渗透膜。
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