CN111296724A - 纤维素碳化微球的应用以及饲料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纤维素碳化微球的应用以及饲料，涉及养殖技术领域。本发明具体公开了纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用。本发明还提出了一种饲料，所述饲料包括基础饲料和纤维素碳化微球，且所述饲料中所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。本发明提供的纤维素碳化微球对呕吐毒素具有高效的吸附能力，同时，纤维素碳化微球在自然界中能够在自然菌群的作用下降解，不会对环境产生污染。本发明开发了纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素的新应用，为脱除呕吐毒素提供了新的吸附剂，为纤维素碳化微球开发了新的应用途径。
Description
技术领域
本发明涉及养殖技术领域，特别涉及一种纤维素碳化微球的应用以及饲料。
背景技术
呕吐毒素又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)，是一种由镰刀菌属等产生的毒性代谢产物，属于单端孢霉烯族化合物。由于呕吐毒素具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，对粮谷类的污染非常普遍，而粮谷类植株是制备饲料的重要原料之一。当牛羊猪等动物摄入了被DON污染的饲料后会呈现出发育迟缓的特点、抵抗力的降低以及生产能力减弱的现象，严重的时候，会导致这些动物丧失它们的生命。
吸附法即在饲料里添加霉菌毒素吸附剂进行脱毒是目前应用比较广泛的一种脱毒方法，常见的霉菌毒素吸附剂包括凹凸棒石、膨润土、沸石等，但凹凸棒石、膨润土、沸石等霉菌毒素吸附剂只对黄曲霉毒素(AFB)有较好的吸附效果，而对DON的吸附率不足。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种纤维素碳化微球的应用以及饲料，旨在提供一种新型的呕吐毒素吸附剂。
为实现上述目的，本发明提出一种纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用。
可选地，所述纤维素碳化微球的粒径为20μm～450μm。
可选地，所述纤维素碳化微球在制备饲料中的应用。
可选地，所述纤维素碳化微球在制备饲料中的应用包括以下步骤：
将饲料原料粉碎后，加入纤维素碳化微球，搅拌形成固形物；
将所述固形物加入到混料机中，在450～500rpm转速和75～80℃温度下进行混合处理45～60min，制得混合物料；
在80～85℃温度下，将所述混合物料制粒，得脱毒后的饲料。
可选地，将饲料原料粉碎后，加入纤维素碳化微球，搅拌混合成混合物料的步骤中，所述混合物料中，所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。
可选地，所述纤维素碳化微球在降低植株中呕吐毒素积累量上的应用。
可选地，所述纤维素碳化微球在降低植株中呕吐毒素积累量上的应用包括以下步骤：
将纤维素碳化微球和水按照1:500～1500的重量比混合后，在100～200rpm转速下搅拌2～6h，得纤维素碳化微球溶液；
将所述纤维素碳化微球溶液均匀喷施于植株叶片表面至均匀挂湿。
可选地，所述纤维素碳化微球的制备方法包括以下步骤：
将纤维素溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中，得到纤维素溶液；
在冰水浴下，向所述纤维素溶液中环氧氯丙烷并搅拌，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后，在500～900r/min转速下搅拌15～30min，再调节转速至1000～1300r/min，加入所述混合溶液继续搅拌15～30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌0.5～2h，得微球混合液；
分离所述微球混合液以得到固体微球，经洗涤、叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球；
将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至200～1000℃，控制升温速率为3～6℃/min，然后保温活化0.5～12h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
本发明还提出一种饲料，所述饲料包括基础饲料和纤维素碳化微球，且所述饲料中所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。
本发明提供的纤维素碳化微球是以碳素为骨架主体的一类多孔结构材料，具备比表面积大、孔隙结构发达、化学稳定性高(耐酸碱)、杋械性能强以及孔道结构和孔径尺寸可控等优异性质，对呕吐毒素具有高效的吸附能力，同时，纤维素碳化微球在自然界中能够在纤维素分解菌的作用下降解，不会对环境产生污染。本发明开发了纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素的新应用，为脱除呕吐毒素提供了新的吸附剂，为纤维素碳化微球开发了新的应用途径。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
吸附法即在饲料里添加霉菌毒素吸附剂进行脱毒是目前应用比较广泛的一种脱毒方法，常见的霉菌毒素吸附剂包括凹凸棒石、膨润土、沸石等，但凹凸棒石、膨润土、沸石等霉菌毒素吸附剂只对黄曲霉毒素(AFB)有较好的吸附效果，而对DON的吸附率不足。
鉴于此，本发明提出一种纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用。
纤维素碳化微球是以碳素为骨架主体的一类多孔结构材料，具备比表面积大、孔隙结构发达、化学稳定性高(耐酸碱)、杋械性能强以及孔道结构和孔径尺寸可控等优异性质，且富含重金属吸附活性官能团和吸附位点，吸附性能强，从而使得纤维素碳化微球对呕吐毒素具有高效的吸附能力。而且纤维素是自然界中第一大生物质资源，天然可再生，来源广泛，价格低廉，且在自然界中能够在自然菌群的作用下降解，不会对环境产生污染，使得纤维素碳化微球不仅吸附效率高、而且生产成本低、环境污染小。本发明开发了纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素的新应用，为脱除呕吐毒素提供了新的吸附剂，为纤维素碳化微球开发了新的应用途径。
纤维素碳化微球可以在市面上购买，也可以自行制备。具体地，所述纤维素碳化微球的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将纤维素溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中，得到纤维素溶液；
步骤S20、在冰水浴下，向所述纤维素溶液中环氧氯丙烷并搅拌，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
步骤S30、在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后，在500～900r/min转速下搅拌15～30min，再调节转速至1000～1300r/min，加入所述混合溶液继续搅拌15～30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌0.5～2h，得微球混合液；
步骤S40、分离所述微球混合液以得到固体微球，经洗涤、叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球；
步骤S50、将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至200～1000℃，控制升温速率为3～6℃/min，然后保温活化0.5～12h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
本实施例中，纤维素碳化微球的粒径分布范围优选为20μm～450μm。
本发明提出的纤维素碳化微球具有高效吸附呕吐毒素的功效，可以用于吸附食品、饲料中含有的呕吐毒素。具体地，纤维素碳化微球可以作为饲料原料组分之一用于制备饲料；也可以作为饲料添加剂直接添加到饲料中；还可以与其他饲料添加剂或饲料原料混合制成浓缩料或者预混料添加到饲料中。上述饲料添加剂可以是营养性添加剂、调味剂、驱虫剂等饲料领域常规的饲料添加剂中的任意一种或者多种，上述饲料原料可以是粮食原粮、大豆、豆粕、玉米、谷物等用于加工制作饲料但不属于饲料添加剂的饲用物质中任意一种或多种。上述饲料包括畜禽饲料或水产饲料。
当将纤维素碳化微球作为饲料原料组分之一用于制备饲料时，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤S100、将饲料原料粉碎后，加入纤维素碳化微球，搅拌形成固形物。
步骤S200、将所述固形物加入到混料机中，在450～500rpm转速和75～80℃温度下进行混合处理45～60min，制得混合物料。
其中，所述混合物料中，所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。如此，既可以确保饲料中的呕吐毒素被充分吸附，又可以避免纤维素碳化微球加入过多造成不必要的浪费。
步骤S300、将所述混合物料制粒，得脱毒后的饲料。
其中，所述制粒时，调制温度为80～85℃。
此外，本发明提出的纤维素碳化微球也可以用于吸附植株生长过程中逐渐积累的呕吐毒素，从而降低植株中呕吐毒素的积累量。具体地，当纤维素碳化微球用于降低植株中呕吐毒素积累量时，其使用方法包括以下步骤：
步骤S100、将纤维素碳化微球和水按照1:500～1500的重量比混合后，在100～200rpm转速下搅拌2～6h，得纤维素碳化微球溶液；
步骤S200、将所述纤维素碳化微球溶液均匀喷施于植株叶片表面至均匀挂湿。
基于上述本发明提出的纤维素碳化微球的新应用，本发明还提出一种饲料，所述饲料包括饲料载体和纤维素碳化微球，且所述饲料中所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。其中，饲料载体可以是玉米淀粉、麦麸、脱脂米糠、大豆粕、碳酸钙、二氧化硅或沸石粉等饲料领域常规的载体，如此，可以承载纤维素碳化微球，避免混料时出现结块现象。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将3.1g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为7g、12g、81g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃温度下以5000rpm的转速离心15min进行脱泡处理，得纤维素质量分数为3％的纤维素溶液。
(2)在冰水浴下，将2ml环氧氯丙烷加入到100g的纤维素溶液中并搅拌0.5h使环氧氯丙烷分散均匀，得混合液；在0℃冰水浴下，在三口烧瓶中加入50g Span 80，270ml异辛烷，并以700r/min转速搅拌20min使分散均匀后，边以1100r/min转速搅拌，边加入上述混合液，搅拌30min后，撤掉冰浴继续搅拌1.5h，过滤得微球。用乙醇以及去离子水洗净后，经过叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球。
(3)将纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至900℃，控制升温速率为4℃/min，然后保温活化12h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
经激光粒度仪检测，实施例1制得的纤维素碳化微球粒径分布在50～450μm，孔径为45nm，孔隙率为70％，比表面积为152m2/g。
实施例2
(1)将4.2g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.6℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为4.6g、15g、80.4g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃温度下以6000rpm的转速离心10min进行脱泡处理，得纤维素质量分数为4％的纤维素溶液。
(2)在冰水浴下，将3ml环氧氯丙烷加入到100g的纤维素溶液中并搅拌1h使环氧氯丙烷分散均匀，得混合液；在0℃冰水浴下，在三口烧瓶中加入60g Span 80，300ml异辛烷，并以900r/min转速搅拌15min使分散均匀后，边以1300r/min转速搅拌，边加入上述混合液，搅拌15min后，撤掉冰浴继续搅拌2h，过滤得微球。用乙醇以及去离子水洗净后，经过叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球。
(3)将纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至1000℃，控制升温速率为3℃/min，然后保温活化0.5h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
经激光粒度仪检测，实施例1制得的纤维素碳化微球粒径分布在30～300μm，孔径为28nm，孔隙率为78％，比表面积为173m2/g。
实施例3
(1)将4.72g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.8℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为7g、12g、81g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃温度下以6500rpm的转速离心10min进行脱泡处理，得纤维素质量分数为4.5％的纤维素溶液。
(2)在冰水浴下，将3.5ml环氧氯丙烷加入到100g的纤维素溶液中并搅拌0.5～2h使环氧氯丙烷分散均匀，得混合液；在0℃冰水浴下，在三口烧瓶中加入65g Span 80，315ml异辛烷，并以600r/min转速搅拌30min使分散均匀后，边以1000r/min转速搅拌，边加入上述混合液，搅拌20min后，撤掉冰浴继续搅拌0.5h，过滤得微球。用乙醇以及去离子水洗净后，经过叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球。
(3)将纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至200℃，控制升温速率为6℃/min，然后保温活化8h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
经激光粒度仪检测，实施例1制得的纤维素碳化微球粒径分布在20～250μm，孔径为15nm，孔隙率为84％，比表面积为204m2/g。
实施例4
(1)将5.3g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-13℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为5g、16g、79g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃温度下以7000rpm的转速离心8min进行脱泡处理，得纤维素质量分数为5％的纤维素溶液。
(2)在冰水浴下，将4ml环氧氯丙烷加入到100g的纤维素溶液中并搅拌0.5～2h使环氧氯丙烷分散均匀，得混合液；在0℃冰水浴下，在三口烧瓶中加入70g Span 80，330ml异辛烷，并以500r/min转速搅拌30min使分散均匀后，边以1000r/min转速搅拌，边加入上述混合液，搅拌30min后，撤掉冰浴继续搅拌1.5h，过滤得微球。用乙醇以及去离子水洗净后，经过叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球。
(3)将纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至800℃，控制升温速率为5℃/min，然后保温活化10h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
经激光粒度仪检测，实施例1制得的纤维素碳化微球粒径分布在50～289μm，孔径为58nm，孔隙率为84％，比表面积为206m2/g。
实施例5纤维素碳化微球的吸附性能
配制浓度为100μg/mL的呕吐毒素溶液，每2mL的呕吐毒素溶液中对应加入5mg实施例1制得的纤维素碳化微球，然后在常温下磁力搅拌24h，转速为500rpm，搅拌完毕后分离出其中的微球，然后检测滤液中呕吐毒素的含量，结果如下表1所示。同时以凹凸棒石、蒙脱石作为对照组。
表1呕吐毒素溶液经吸附剂处理前后的浓度
从表1中可以看出，经纤维素碳化微球、凹凸棒石以及蒙脱石处理后，滤液中呕吐毒素浓度均有所下降，且纤维素碳化微球的吸附率明显高于凹凸棒石以及蒙脱石。
实施例6
配制浓度为100μg/mL的呕吐毒素溶液。选择同一批次的基础饲料1000g，按照每100g基础饲料中加入2ml呕吐毒素溶液的添加量，向基础饲料上均匀喷洒呕吐毒素溶液并搅拌均匀，然后放置备用。
根据下表2制备仔猪饲料，表中纤维素碳化微球由实施例1制得。制备方法为：向基础饲料中加入吸附剂，搅拌形成固形物后，加入到混料机中，在450～500rpm转速和75～80℃温度下进行混合处理45～60min，制得混合物料。于80～85℃下，将混合物料制粒，得脱毒后的饲料。
表2仔猪饲料配比表
向检测基础饲料中的呕吐毒素含量并记录。然后将各对照组和实验组处理后的饲料置于35℃、湿度65％环境24h后，再次检测饲料中的呕吐毒素含量，记录如表3所示。
表3饲料经吸附剂处理前后呕吐毒素的含量变化
从上表3可以看出，各饲料经吸附处理后的呕吐毒素含量低于空白对照组，且在同样环境下放置24h后，实验组的呕吐毒素含量明显低于对照组。
实施例7
选取七块面积均为4m2的小麦田作为考察对象。
配制浓度为100μg/mL的呕吐毒素溶液，备用；将实施例1制得的纤维素碳化微球和水分别按照1:500，1:800，1:1000，1:1500的重量比混合后，在100～200rpm转速下搅拌2～6h，得纤维素碳化微球溶液，备用；将凹凸棒石与水按照1:500重量比混合制成凹凸棒石悬浊液，备用；将蒙脱石与水按照1:500重量比混合制成蒙脱石悬浊液，备用。
按照10g/m2的喷洒量，向小麦的叶片均匀喷洒呕吐毒素溶液，然后开始计时。24h后，取10株小麦检测呕吐毒素含量，并将平均值记入表4。然后，向小麦的叶片均匀喷洒吸附剂溶液至叶片表面均匀挂湿。48h后，再次取10株小麦检测呕吐毒素含量，并将平均值记入表4。同时，设置空白对照组。
表4小麦叶片中呕吐毒素含量变化
从上表4可以看出，受呕吐毒素污染后的小麦经吸附处理后，小麦中含有的呕吐毒素含量低于空白对照组，且在同样环境下处理同等时间后，实验组的呕吐毒素含量明显低于对照组。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用。
2.如权利要求1所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，所述纤维素碳化微球的粒径为20μm～450μm。
3.如权利要求1所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，所述纤维素碳化微球在制备饲料中的应用。
4.如权利要求3所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，所述纤维素碳化微球在制备饲料中的应用包括以下步骤：
将饲料原料粉碎后，加入纤维素碳化微球，搅拌形成固形物；
将所述固形物加入到混料机中，在450～500rpm转速和75～80℃温度下进行混合处理45～60min，制得混合物料；
在80～85℃温度下，将所述混合物料制粒，得脱毒后的饲料。
5.如权利要求4所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，将饲料原料粉碎后，加入纤维素碳化微球，搅拌混合成混合物料的步骤中，所述混合物料中，所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。
6.如权利要求1所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，所述纤维素碳化微球在降低植株中呕吐毒素积累量上的应用。
7.如权利要求6所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，所述纤维素碳化微球在降低植株中呕吐毒素积累量上的应用包括以下步骤：
将纤维素碳化微球和水按照1:500～1500的重量比混合后，在100～200rpm转速下搅拌2～6h，得纤维素碳化微球溶液；
将所述纤维素碳化微球溶液均匀喷施于植株叶片表面至均匀挂湿。
8.如权利要求1所述的纤维素碳化微球在吸附呕吐毒素上的应用，其特征在于，所述纤维素碳化微球的制备方法包括以下步骤：
将纤维素溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中，得到纤维素溶液；
在冰水浴下，向所述纤维素溶液中环氧氯丙烷并搅拌，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后，在500～900r/min转速下搅拌15～30min，再调节转速至1000～1300r/min，加入所述混合溶液继续搅拌15～30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌0.5～2h，得微球混合液；
分离所述微球混合液以得到固体微球，经洗涤、叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球；
将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至200～1000℃，控制升温速率为3～6℃/min，然后保温活化0.5～12h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
9.一种饲料，其特征在于，包括基础饲料和纤维素碳化微球，且所述饲料中所述纤维素碳化微球的质量分数为0.1～0.5％。
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