CN111293322B - 一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂及其制备方法，属于电化学技术领域，包括如下步骤：(1)分别称取乙酰丙酮铂，乙酰丙酮铜，羰基钼，抗坏血酸，十六烷基三甲基溴化铵，得混合液；(2)将N,N二甲基甲酰胺加入到步骤(1)的混合液中，得悬浮液；(3)将悬浮液在150℃‑240℃温度下反应5‑24h，得反应悬浊液；(4)依次经过离心分离、洗涤处理，得到PtCuMo金属颗粒；(5)加入乙醇，超声分散，得到铂铜钼金属颗粒浆液；(6)称取碳粉，加入至步骤(5)所述容器中，超声分散、抽滤、干燥，得到碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂。本发明的方法工艺简单，操作便利，减少能耗且制备方法绿色清洁。本发明制备的获得的碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂，纳米颗粒尺寸均一，具有铂载量低、催化活性高和化学稳定性高等优点。

Description

一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂及其制备方法，该催化剂为一种碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂(PtCuMo/C)，属于电化学技术领域。
技术背景
随着社会经济的高速发展，全世界对能源的需求不断增长，化石燃料的消耗量和二氧化碳排放量迅速增加，开发“清洁、低碳、安全、高效”的能源系统已成为炙手可热的研究问题。
燃料电池是一套高效的化学能-电能转换技术装置。燃料电池装置涉及燃料(通常是氢、甲醇等)，是非常有希望大规模发展的能源系统。氧还原反应(ORR)是许多燃料电池设备的核心，在电催化领域占有特殊的地位。
据报道，阴极的氧还原反应(ORR)比阳极的氢氧化反应(HER)慢6个或更多数量级，阴极的氧还原反应(ORR)主要决定了整个燃料电池的超电势。因此，高效阴极催化剂的开发非常重要。
迄今为止，燃料电池中主要使用的阴极催化剂是铂(Pt)基催化剂，但是由于铂金属的低储存量和昂贵的价格以及低使用寿命，阻碍了燃料电池的全面实施和商业化。
因此，开发一种操作简单、成本较低、具有较低的铂含量、高催化活性和较好的稳定性的低铂基催化剂，对于开发高效的质子交换膜燃料电池至关重要，是推动燃料电池催化剂持续发展的动力，成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供本一种具有较低的铂含量、高催化活性和较好的稳定性的具有八面体形貌的铂铜钼三元合金纳米粒子催化剂。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂，由载体和活性组分构成，其元素质量百分比组成为：碳60％～80％，铂10％～20％，铜5％-10％，钼5％-10％，所述活性组分为铂、铜和钼，构成八面体形貌铂铜钼三元合金；所述载体是碳。
优选地，所述八面体形貌铂铜钼三元合金为纳米粒子，粒径为6～12nm。
优选地，所述八面体形貌铂铜钼三元合金为纳米粒子，粒径为6～10nm或者8～12nm。
优选地，所述元素质量百分比组成为：碳70％，铂15％，铜7.5％，钼7.5％。
优选地，所述碳为XC-72碳黑。
本发明的另一目是提供上述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法。
一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别称取适量乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、羰基钼、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵，混合，得混合液；
(2)将N,N二甲基甲酰胺加入到步骤(1)的混合液中，超声搅拌，混合均匀，得悬浮液；
(3)将步骤(2)所得悬浮液在150℃-240℃温度下反应，得到反应悬浊液；
(4)将步骤(3)所得反应悬浊液自然冷却，依次经过离心分离、洗涤处理，得到铂铜钼金属颗粒；
(5)将步骤(4)得到的铂铜钼金属颗粒，加入乙醇，超声分散，得到铂铜钼金属颗粒浆液；
(6)称取适量碳粉，加入至步骤(5)所述铂铜钼金属颗粒浆液中，超声分散、抽滤、干燥，得到碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂。
优选的，步骤(1)中乙酰丙酮铂为10mg-20mg，乙酰丙酮铜为2mg-40mg，羰基钼为2mg-55mg，抗坏血酸为35mg-350mg，十六烷基三甲基溴化铵为35mg-160mg。
优选的，步骤(2)中所述N,N二甲基甲酰胺的量为5mL-15mL。
优选的，步骤(2)中所述N,N二甲基甲酰胺的量为10mL。
优选的，步骤(2)中所述超声搅拌的时间为30min-120min。
优选的，步骤(3)中所述反应的时间为5-24h。
优选的，步骤(4)中所述洗涤为丙酮和乙醇的混合液，丙酮和乙醇的混合比例为(1：2)-(2：1)。
优选的，步骤(4)中所述洗涤为6-8次。
优选的，步骤(4)中所述丙酮和乙醇的混合比例为1：1。
优选的，步骤(4)中所述离心分离的离心转速为8000-13000r/min，离心时长为5-10min。
优选的，步骤(5)中所述乙醇的加入量为40-60mL。
优选的，步骤(5)中所述乙醇的加入量为50mL。
优选的，步骤(5)和(6)中所述超声分散时间为30min-120min。
优选的，步骤(6)中所述碳粉的加入量为15mg-25mg。
优选的，步骤(6)中所述碳粉的加入量为20mg。
优选的，步骤(6)中所述碳粉为XC-72导电碳黑。
优选的，步骤(6)中所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为6～24h。
通过对所制备产物进行结构表征，证明其是以碳为载体，活性组分负载于碳表面，其中，活性组分是八面体形貌铂铜钼三元合金纳米粒子，粒径为6～10nm，电镜观察发现分布较均匀。
本发明的优点：
本发明以乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、羰基钼为原料，以抗坏血酸为还原剂，利用十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，加入N,N-二甲基甲酰胺，在水热条件下制备出八面体形貌的铂铜钼合金纳米颗粒，减少能耗且制备方法绿色清洁。实验过程中不需要充CO气体，而是利用羰基钼自身热分解释放CO，更易于调节形貌，方法更为安全可靠。
本发明方法可以制备出八面体形貌的三元合金催化剂，尺寸均一，形貌可控，暴露出高活性晶面，在有效降低铂含量的基础上，提高催化剂活性。钼的加入，可以对过渡金属铜起到保护作用，可以减缓铜的腐蚀和氧化，使催化剂的性能保持更久的时间，即提高了催化剂的使用寿命。本制备方法实验装置和实验室试剂都比较容易获取，且工艺简单，操作简便，较易实现批量化生产。
下面通过附图和具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明实施例1的碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1的XRD图。
图2-1是本发明实施例1的碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1的高分辨电镜图。
图2-2是图2-1的局部放大图。
图3是本发明实施例1的20％的碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1和20％的Johnson Matthey型铂碳催化剂(JM Pt/C)在0.1mol/L的HClO4中，扫描速率为10mV/s的催化氧还原反应的线性曲线。
具体实施方式
本发明的燃料电池用八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂由载体和活性组分组成，载体为XC-72碳黑，活性组分为八面体形貌铂铜钼三元合金。
除非特别说明，本发明实施例中所述原料均为市场上可购的常规原料，所用设备均为本领域常用的设备，反应条件为正常条件；产物的鉴定为常规方法鉴定。
实施例1
(1)称取60mg抗坏血酸，36mg十六烷基三甲基溴化铵，乙酰丙酮铂10mg，乙酰丙酮铜7mg，羰基钼5mg，加入到50mL烧杯中；
(2)量取10mL的N,N二甲基甲酰胺，加入到上述烧杯中，超声搅拌，超声时长为30min，混合均匀，得悬浮液；
(3)将步骤(2)所得悬浮液转移到一个25mL不锈钢高压釜中，在160℃反应7h，反应结束，得到反应悬浊液；
(4)将步骤(3)所得反应悬浊液自然冷却，转移至50mL离心管中，离心、洗涤处理，其中，产物分离：在10000r/min的转速下离心10min，洗涤是由丙酮和乙醇混合物(任意比例混合即可，本实施例为1：1)洗涤6次，得到PtCuMo金属颗粒；
(5)将步骤(4)洗涤后的PtCuMo金属颗粒转移到100mL烧杯中，加入50mL乙醇，超声分散，时间为120min，得到PtCuMo金属颗粒浆液；
(6)称取42mg的XC-72导电碳黑，加入至上述100mL烧杯中，超声混合均匀，抽滤，干燥，超声时间为120min；干燥温度为60℃，干燥时间为24h；得到碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1。
实施例2
(1)称取78mg抗坏血酸，36mg十六烷基三甲基溴化铵，乙酰丙酮铂15mg，乙酰丙酮铜5mg，羰基钼8mg，加入到50mL烧杯中；
(2)量取10mL的N,N二甲基甲酰胺，加入到上述烧杯中，超声搅拌，超声时长为120min，混合均匀，得悬浮液；
(3)将步骤(2)所得悬浮液转移到一个25mL不锈钢高压釜中，在170℃反应7h，反应结束得到反应悬浊液；
(4)将步骤(3)所得的反应悬浊液自然冷却，转移至50mL离心管中，离心、洗涤处理，产物分离，在10000r/min的转速下离心10min，由丙酮和乙醇混合物(任意比例混合即可，本实施例为1：1)洗涤6次，得到PtCuMo金属颗粒；
(5)将步骤(4)洗涤后的的PtCuMo金属颗粒转移到100mL烧杯中，加入50mL乙醇，超声分散，时间为60min，得到PtCuMo金属颗粒浆液；
(6)称取46mg的XC-72导电碳黑，加入至上述100mL烧杯中，超声混合均匀，抽滤，干燥，超声时间为60min；干燥温度为80℃，干燥时间为6h，得到碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂2。
实施例3
(1)称取78mg抗坏血酸，36mg十六烷基三甲基溴化铵，乙酰丙酮铂18mg，乙酰丙酮铜4mg，羰基钼10mg，加入到50mL烧杯中；
(2)量取10mL的N,N二甲基甲酰胺，加入到上述烧杯中，超声搅拌，超声时长为80min，混合均匀，得悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的悬浮液，转移到一个25mL不锈钢高压釜中，在200℃反应12h，反应结束得到反应悬浊液；
(4)将步骤(3)所得反应悬浊液自然冷却，转移至50mL离心管中，离心、洗涤处理，在10000r/min的转速下离心10min，由丙酮和乙醇1：1比例的混合物洗涤6次，得到PtCuMo金属颗粒；
(5)将步骤(4)洗涤后的的PtCuMo金属颗粒转移到100mL烧杯中，加入50mL乙醇，超声分散，时间为70min，得到PtCuMo金属颗粒浆液；
(6)称取45mg的XC-72导电碳黑，加入至上述100mL烧杯中，超声混合均匀，抽滤，干燥，超声时间为70min；干燥温度为70℃，干燥时间为15h，得到碳载八面体形貌的PtCuMo三元合金催化剂3。
实施例4
(1)称取105mg抗坏血酸，48mg十六烷基三甲基溴化铵，乙酰丙酮铂10mg，乙酰丙酮铜20mg，羰基钼5mg，加入到50mL烧杯中；
(2)量取10mL的N,N二甲基甲酰胺，加入到上述烧杯中，超声搅拌，超声时长为120min，混合均匀，得悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的悬浮液转移到一个25mL不锈钢高压釜中，在220℃反应7h，反应结束，得到反应悬浊液；
(4)将步骤(3)所得的反应悬浊液自然冷却，转移至50mL离心管中，离心、洗涤处理，在10000r/min的转速下离心10min，由丙酮和乙醇1：2比例的混合物洗涤6次，得到PtCuMo金属颗粒；
(5)将步骤(4)洗涤后的PtCuMo金属颗粒转移到100mL烧杯中，加入50mL乙醇，超声分散，时间为120min，得到PtCuMo金属颗粒浆液；
(6)称取39mg的XC-72导电碳黑，加入至上述100mL烧杯中，超声混合均匀，抽滤，干燥，超声时间为120min；干燥温度为80℃，干燥时间为14h，得到碳载八面体形貌的PtCuMo三元合金催化剂4。
对比例1
其它与实施例1相同，不添加十六烷基三甲基溴化铵，则得到的纳米形貌为普通球形。
对比例2
其它与实施例1相同，不加羰基钼，则得到的纳米晶体为八面体形貌的PtCu二元合金。
此外，本发明还涉及到多组对比例，鉴于篇幅不再一一举例。
(1)X射线衍射分析
对本发明实施例1中步骤(6)得到的八面体形貌铂铜钼合金催化剂1(PtCuMo/C)进行X射线衍射，分析其衍射图谱。
如图1所示，是本发明实施例1的碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1的XRD图，在2θ＝25°左右有一个较宽的衍射峰，归属于载体碳的(200)晶面衍射峰。在2θ为39.8°，46.2°，67.5°和82.4°处附近出现的峰，分别属于Pt面心立方(fcc)晶型的(111)，(200)(220)和(311)晶面衍射特征峰；观察发现：Pt的特征峰峰强较强，表明样品颗粒晶型完整；与标准Pt/C的特征峰相比，其衍射峰正移，表明较小的Cu、Mo进入Pt面心立方型晶格，产生晶格收缩，形成PtCuMo/C合金相；特别地，在PtCuMo/C-700的图谱中没有发现其他杂峰，表明Pt或Cu、Mo没有被氧化，且样品中Pt与Cu、Mo已完全合金化。
(2)电镜分析
对本发明实施例1步骤(6)得到的铂铜钼合金(PtCuMo/C)进行电镜分析。
如图2-1所示，是本发明实施例1的碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1的高分辨电镜图，通过高分辨电镜照片分析发现，催化剂粒子负载于碳载体表面，且分布均匀，粒径大小相近(8nm左右)，表明形成了PtCuMo/C合金相；如图2-2所示，是图2-1的局部放大图，可看到，放大后单个颗粒晶格条纹，经测量发现，箭头指向的条纹间距为0.218nm，表明形成了PtCuMo/C合金相。这与XRD测试分析结果一致。
(3)电化学性能分析
将实施例1所得的20％的八面体形貌碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1和20％的Johnson Matthey铂碳催化剂(JM Pt/C)在0.1mol/L的HClO4中，扫描速率为10mV/s的催化氧还原反应的线性曲线图，如图3所示，是本发明实施例1的20％的碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1和20％的Johnson Matthey型铂碳催化剂(JM Pt/C)在0.1mol/L的HClO4中，扫描速率为10mV/s的催化氧还原反应的线性曲线；可以看出，本发明所制备的八面体形貌碳载八面体形貌PtCuMo三元合金催化剂1远远大于JM Pt/C催化剂，催化活性较高。
本发明方法工艺简单，操作便利，减少能耗且制备方法绿色清洁。本发明制备的获得的八面体形貌碳载铂铜钼三元合金催化剂纳米颗粒尺寸均一，在6nm-12nm之间，具有铂载量低、催化活性高和化学稳定性高等优点，将促进燃料电池进一步发展。

Claims (9)

1.一种燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，所述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂由载体和活性组分构成，其元素质量百分比组成为：碳60%~80%，铂10%~20%，铜5%-10%，钼 5%-10%，所述活性组分为铂、铜和钼，构成八面体形貌铂铜钼三元合金；所述载体是碳；
所述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别称取适量乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、羰基钼、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵，混合，得混合液；
（2）将N,N二甲基甲酰胺加入到步骤（1）的混合液中，超声搅拌，混合均匀，得悬浮液；
（3）将步骤（2）所得悬浮液在150℃-240℃温度下反应，得到反应悬浊液；
（4）将步骤（3）所得反应悬浊液自然冷却，依次经过离心分离、洗涤处理，得到铂铜钼金属颗粒；
（5）将步骤（4）得到的铂铜钼金属颗粒，加入乙醇，超声分散，得到铂铜钼金属颗粒浆液；
（6）称取适量碳粉，加入至步骤（5）所述铂铜钼金属颗粒浆液中，超声分散、抽滤、干燥，得碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述八面体形貌铂铜钼三元合金为纳米粒子，粒径为8~12nm。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述八面体形貌铂铜钼三元合金为纳米粒子，粒径为6~10nm。
4.根据权利要求1所述的燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述元素质量百分比组成为：碳70%，铂15%，铜7.5%，钼7.5%。
5.根据权利要求1所述的燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳为XC-72碳黑。
6.根据权利要求1所述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙酰丙酮铂为10mg-20mg，乙酰丙酮铜为2mg-40mg，羰基钼为2mg-55mg，抗坏血酸为35mg-350mg，十六烷基三甲基溴化铵为35mg-160mg。
7.根据权利要求6所述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述N,N二甲基甲酰胺的量为5mL-15mL，步骤（2）中所述超声搅拌的时间为30min-120min。
8.根据权利要求7所述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述反应的时间为5-24h。
9.根据权利要求8所述燃料电池用碳载八面体形貌铂铜钼三元合金催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述洗涤是由丙酮和乙醇的混合液洗涤6-8次，丙酮和乙醇的混合比例为（1：2）-（2：1）；步骤（4）中所述离心分离的离心转速为8000-13000r/min，离心时长为5-10min；步骤（5）中所述乙醇的加入量为40-60mL，步骤（5）和（6）中所述超声分散时间为30min-120min；步骤（6）中所述碳粉的加入量为15mg-25mg，步骤（6）中所述碳粉为XC-72导电碳黑；步骤（6）中所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为6~24h。
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