CN112599788B - N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料及其制备与应用 - Google Patents

N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N‑GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料，是以附着在Ag表面的N‑GQDs为载体，光照处理后通过置换反应使AgPt合金分别附着于N‑GQDs内外两侧得到N‑GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料，制备简单，提高了Pt的利用率，降低了生产成本。由于N‑GQDs良好的分散性，AgPt的电子及双功能效应，Ag/N‑GQDs的光照处理以及特殊的中空树突结构，大大地提高了对甲醇的电催化活性（其催化性能是商业Pt/C的21倍）和抗CO中毒能力，在DMFCs中具有潜在的应用前景。

Description

N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域及电催化技术领域，具体涉及一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，该纳米复合材料主要作为催化剂用于甲醇氧化反应中。
背景技术
近年来，DMFCs以其燃料来源丰富、储存方便、结构简单、操作安全、持续供电时间长、体积能量密度高等优点而日益受到广泛关注。贵金属催化剂（主要是铂）由于其有效的催化活性具有进一步改进的显著潜力，被广泛用作甲醇氧化反应（MOR）的阳极催化剂。但是，其差的抗CO中毒性，低的Pt利用率和高成本，严重阻碍了DMFCs的商业化。因此，在电催化领域中，很多研究都围绕着Pt催化剂的更高效利用方面开展。而Pt基多金属中空树突结构催化剂由于比纯Pt催化剂具有更高的催化活性和较低的Pt消耗而备受瞩目。
利用可见光光照处理金属纳米颗粒的方式是一种简洁且行之有效的方式。近年来，研究人员发现金属纳米颗粒的电磁、光学、催化等性能易受形貌和尺寸的影响。Ag纳米颗粒由于其具有独特的点学、催化及光学性能，因此通过光照调节Ag纳米颗粒的形貌和性能在光电催化方面具有很好的应用前景。
Ag和Pt的双金属协同作用提高MOR催化性能的报道很少，因此Ag纳米颗粒（AgNPs）的引入很受关注。首先，Ag与Pt具有相似的晶格常数，这有利于Ag与Pt的生长以及合金的形成。其次，由于Pt和Ag之间的双功能效应，通常可以在与Ag合金化后提高Pt基催化剂的抗CO中毒能力。石墨烯量子点电导率高，比表面积大，化学性质稳定，是一种很好的催化剂载体。中空树突结构因其具有很大的比表面积，在催化、储能领域都有着巨大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料的制备方法；
本发明的另一个目的是提供上述N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料对于催化甲醇的性能进行研究，以期用于甲醇燃料电池的阳极催化剂。
一、N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备
（1）Ag/N-GQDs纳米颗粒的制备：将氮掺杂的石墨烯量子点（N-GQDs）、硝酸银加入去离子水中搅拌混合均匀，在80℃~100℃下反应20~40min，冷却至室温，离心，得到Ag/N-GQDs纳米颗粒。其中，氮掺杂石墨烯量子点与硝酸银的质量比为0.7:1~0.8:1。
（2）Ag/N-GQDs的光照处理：将Ag/N-GQDs纳米颗粒陈化10~12h后，利用高压钠灯照射1~3h，得到光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒。
（3）N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料的制备：将光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒加入去离子水中，依次加入还原剂抗坏血酸和氯铂酸，室温下反应40~60min；反应产物用乙醇和水离心洗涤去除残留物，得到目标产物N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料。其中，硝酸银与氯铂酸摩尔比为0.6:1~1.2:1；氯铂酸与还原剂抗坏血酸的摩尔比为0.06:1~0.08:1；离心洗涤是以10000~13000转/分的离心速度离心10~20min。
二、N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料的结构
为考察催化剂中空树突结构的结构，通过TEM、HRTEM、XPS、EDX等一系列手段进行物理结构表征，表征结果表明N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料成功合成。
1、TEM分析
图1（a）为无光照处理的Ag/N-GQDs纳米颗粒的TEM图。如图所示，无光照处理的Ag/N-GQDs纳米颗粒形状为不规则的球形，且粒径大小不一，分布不均匀。图1（b）、（c）为光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒的TEM图和粒径分布图（请将插图单独放为图便于清楚上传图片，并将插图横纵坐标英文改为中文），从图中可以很明显的看出，相较于无光照条件，用光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒呈现出更加规则的球形或椭球形，且粒径分布非常统一，平均粒径为16.0 nm。图1（d）为光照处理后Ag/N-GQDs纳米颗粒的HRTEM图，图中清楚地显示了两种晶格条纹，分别对应为Ag纳米颗粒的（111）（0.235 nm）晶面和C的（100）（0.238 nm）晶面。
图2（a）、（b）为N-GQDs/AgPt空心树突结构纳米复合材料的TEM 图和粒径分布图，从图中可以看出纳米材料分散较好，且粒径分布均匀（平均粒径为22.2 nm）。此外，还可以在图中清晰的看出每个纳米复合颗粒物的中心位置比边缘位置更加明亮，这是纳米复合材料中心为空腔的原因所导致的。在合成N-GQDs/AgPt的过程中未发现其他独立的Pt或Ag纳米颗粒的存在，表明几乎没有副产物形成。
2、XPS分析
为了进一步表征N-GQDs/AgPt纳米催化剂的电子结构和化学价态，我们使用XPS对样品进行了检测。图3（a）为N-GQDs/AgPt的XPS总谱图，（b）（c）分别为Ag 3d和Pt 4f的XPS高分辨谱图。如图3（a），N-GQDs/AgPt的XPS总谱图确认了O、N、Ag、C和Pt元素的存在，说明了在合成的纳米材料中包含了N-GQDs、Ag和Pt。由图3（b-c）可见，Ag和Pt元素大部分处于零价态，并且相比于纯Pt和纯Ag的结合能，Pt的结合能正移了，Ag的结合能负移了。这是由于Pt和Ag的电子结构发生了变化，表明了AgPt合金结构的形成。
三、N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料的催化性能
取N-GQDs/AgPt 5~10μL，滴在已经打磨好的电极上，自然晾干，然后利用三电极系统进行电催化以及稳定性测试。
采用循环伏安法（Cyclic Voltammetry，CV），在1M NaOH + 0.5 M CH3OH的混合溶液中进行CV测试的电势范围为-0.8~0.4V，在1.0 M NaOH中CV测试的电位范围为-1.2~0.6V，电势扫描速率为50 mV/s。
图4为不同Ag/Pt摩尔比下，有无光照处理Ag/N-GQDs后合成N-GQDs/AgPt纳米催化剂所修饰电极在1.0 M NaOH +0.5 M CH3OH溶液的催化活性比较直方图。如图4所示，在不同Ag/Pt摩尔比下，经过光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt纳米催化剂的催化活性比没经过光照处理的催化性能提升了1.6~1.8倍。说明通过光照处理Ag/N-GQDs可以明显改善N-GQDs/AgPt纳米催化剂的催化活性。
图5为不同Ag/Pt摩尔比下，通过光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt纳米催化剂修饰电极在1.0 M NaOH溶液中的CV曲线（扫描电位从-1.0~0.4 V，扫速为0.5mV/s）。由图5可见，N-GQDs/AgPt催化剂在1.0 M NaOH中测试的CV曲线，在-1.0 V和0.2 V之间的电流峰值归因于氢的吸附和解吸，并且它是获得催化剂的电化学活性表面积（ECSA）的可用参数。其计算公式如下：
Figure 733792DEST_PATH_IMAGE001
在该式中，“QH”表示氢吸附的库仑电荷；0.21mC-2表示Pt的清洁表面上的单层氢吸附电荷。“MPt”是Pt在电极上的负载量，其值是通过ICP测量的。计算结果表明，N-GQDs/AgPt具有大的电化学活性表面积。说明N-GQDs作为载体和分散剂增大了AgPt合金的附着位点。
图6为不同Ag/Pt摩尔比下，通过光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt催化剂修饰电极在1.0 M NaOH + 0.5 M CH3OH溶液的CV曲线（电势范围为-0.8V~0.4V，电势扫描速率为50mV/s）。图6的测试结果表明，当Ag/Pt摩尔比为0.8时的峰电流密度（2207.6 mAmgpt -1）大于Ag/Pt摩尔比为0.6、1.0和1.2时的峰电流密度，说明当Ag/Pt摩尔比为0.8时所合成的N-GQDs/AgPt表面上的甲醇氧化比其它摩尔比合成的催化剂表面上的甲醇氧化更容易且更快。
图7为不同Ag/Pt摩尔比下，通过光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt催化剂修饰电极在1.0 M NaOH + 0.5 M CH3OH溶液的CA曲线（电压为0.182V，扫描速率为50mV/s，测试500s）。图7显示，经过500s的CA测试，Ag/Pt摩尔比为0.8时合成的N-GQDs/AgPt纳米催化剂的电流密度速率比其它Ag/Pt摩尔比降得慢，表明了当Ag/Pt摩尔比为0.8时合成的N-GQDs/AgPt纳米催化剂的催化性能更加稳定。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下优点：
1、本发明以附着在Ag表面的N-GQDs为载体，光照处理后通过PtCl6 2-和Ag之间的置换反应使AgPt合金分别附着于N-GQDs内外两侧得到N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料，制备简单，提高了Pt的利用率，降低了生产成本。
2、N-GQDs具有良好的分散性，用于分散附着在其表面上的AgPt合金，能够使更多的催化活性位点暴露出来。
3、光照处理Ag/N-GQDs使最终合成的中空树突结构复合纳米材料具有更大的比表面积和更优秀的电子传输能力，因此大大提高了其对甲醇氧化的电催化活性（其催化活性约为商业Pt/C的21倍）和抗CO中毒能力，在DMFCs中具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为Ag/N-GQDs光照前后的TEM图及粒径分布图；
图2为N-GQDs/AgPt纳米材料的TEM图及粒径分布图；
图3为N-GQDs/AgPt的XPS图；
图4为不同Ag/Pt摩尔比下，有无光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt催化剂修饰电极在1.0 M NaOH +0.5M CH3OH溶液中的催化活性对比直方图；
图5为不同Ag/Pt摩尔比下，通过光照处理Ag/N-GQDs后后合成的N-GQDs/AgPt催化剂修饰电极在1.0 M NaOH溶液中的CV曲线；
图6为不同Ag/Pt摩尔比下，通过光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt催化剂修饰电极在1.0 M NaOH +0.5M CH3OH溶液中的CV曲线；
图7为不同Ag/Pt摩尔比下，通过光照处理Ag/N-GQDs后合成的N-GQDs/AgPt催化剂修饰电极在1.0 M NaOH + 0.5M CH3OH溶液中的CA曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合催化剂的制备及性能做进一步说明。
实施例1
（1）N-GQDs的制备：分别称取1.2g的柠檬酸和0.8g的脲，溶解于50 mL的去离子水中，持续搅拌3 h后移至特氟龙内衬不锈钢高压釜中在160℃下水热反应8 h，待反应终止后自然降至室温，将反应液在透析袋（保留分子量3500 Da）中用去离子水透析2天，得到氮掺杂的石墨烯量子点（N-GQDs）；
（2）Ag/N-GQDs纳米颗粒的制备：取步骤（1）制备的N-GQDs 50mg，加入20 mL去离子水搅拌2 min后逐滴加入10 mM 200 μL的硝酸银，然后搅拌加热至100℃回流反应30 min，冷却至室温后离心得到Ag/N-GQDs纳米颗粒；
（3）将上述Ag/N-GQDs纳米颗粒陈化10h后，利用高压钠灯照射2h，得到光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒；
（4）N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料的制备：将上述光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒加入到20mL的去离子水中搅拌2 min后，加入0.1 M 200μL抗坏血酸（AA），搅拌3 min后，加入19.6 mM 85μL氯铂酸，室温下持续搅拌反应1h；最后以12000转/分离心10分钟用乙醇和去离子水连续洗涤三次得到N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料；
（5）N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米催化剂的活性：N-GQDs/AgPt用作甲醇氧化反应（MOR）的阳极催化剂，ECSA为15.3m2/g，峰电流密度为1449.5 mA mgpt -1。
实施例2
步骤（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）将光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒加入到20mL的去离子中水搅拌2 min后，加入0.1 M 300μL抗坏血酸（AA），搅拌3 min后，加入19.6 mM 100μL氯铂酸，室温下持续搅拌反应1h；最后以12000转/分离心10分钟用乙醇和去离子水连续洗涤三次得到N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料；
（5）N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米催化剂的活性：N-GQDs/AgPt用作甲醇氧化反应（MOR）的阳极催化剂，ECSA为14.2 m2/g，峰电流密度为1784.2 mA mgpt -1。
实施例3
步骤（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）将光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒加入到20mL的去离子水中搅拌2 min后，加入0.1 M 400μL抗坏血酸（AA），搅拌3 min后，加入19.6 mM 125μL氯铂酸，室温下持续搅拌反应1h；最后以12000转/分离心10分钟用乙醇和去离子水连续洗涤三次得到N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料；
（5）N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米催化剂的活性：N-GQDs/AgPt用作甲醇氧化反应（MOR）的阳极催化剂， ECSA为25 m2/g，峰电流密度为2207.6mA mgpt -1，其催化活性约是商业Pt/C催化剂的21倍。
实施例4
步骤（1）、（2）、（3）同实施例1；
（4）将光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒加入到20mL的去离子水中搅拌2 min后，加入0.1 M 450μL抗坏血酸（AA），搅拌3 min后，加入19.6 M 170μL氯铂酸，室温下持续搅拌反应1h；最后以12000转/分离心10分钟用乙醇和去离子水连续洗涤三次得到N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米复合材料；
（5）N-GQDs/AgPt中空树突结构纳米催化剂的活性：N-GQDs/AgPt用作甲醇氧化反应（MOR）的阳极催化剂，ECSA为8.1 m2/g，峰电流密度为1301.1mA mgpt -1。

Claims (8)

1.一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料，其特征在于：以附着在Ag表面的氮掺杂石墨烯量子点N-GQDs为载体，光照处理后通过置换反应使AgPt合金分别附着于N-GQDs内外两侧，形成中空树突结构。
2.如权利要求1所述的一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ag/N-GQDs的制备：将氮掺杂的石墨烯量子点、硝酸银加入去离子水中搅拌混合均匀，在80℃~100℃下反应20~40min，冷却至室温，离心，得到Ag/N-GQDs纳米颗粒；
（2）Ag/N-GQDs的光照处理：将Ag/N-GQDs纳米颗粒陈化10~12h后，利用高压钠灯照射1~3h，得到光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒；
（3）N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备：将光照处理后的Ag/N-GQDs纳米颗粒加入去离子水中，依次加入还原剂抗坏血酸和氯铂酸，室温下反应40~60min；反应产物用乙醇和水离心洗涤去除残留物，得到目标产物N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料。
3.如权利要求2所述的一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氮掺杂的石墨烯量子点与硝酸银的质量比为0.7:1~0.8:1。
4.如权利要求2所述的一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，硝酸银与氯铂酸摩尔比为0.6:1~1.2:1。
5.如权利要求2所述的一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，氯铂酸与还原剂抗坏血酸的摩尔比为0.06:1~0.08:1。
6.如权利要求2所述的一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，氯铂酸的浓度为15~20mM。
7.如权利要求2所述的一种N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，离心洗涤是以10000~13000转/分的离心速度离心10~20min。
8.如权利要求1所述的N-GQDs/AgPt中空树突纳米复合材料作为催化剂在甲醇氧化反应中的应用。
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