CN111293310A - 一种铅碳储能电池制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铅碳储能电池制备方法，包括S1.1、将活性炭颗粒碾磨成碳粉；S1.2、向容器内加入苯胺低聚物衍生物、水以及所述碳粉，然后搅拌5～10分钟，形成混合物A；S1.3、将铅粉、水、粘合剂、硫酸钡、析氢抑制剂、腐植酸、红丹以及短纤维称重后倒入到容器中，然后搅拌10～20分钟，形成混合物B；S1.4、将混合物A分步加入到所述混合物B内，制得混合物C；S1.5、将硫酸缓慢的加入到所述混合物C内，并保持不断的搅拌，得到的铅膏；本发明能够保证石墨烯改性复合浆料与铅粉混合物充分混合，使得铅膏中的石墨烯分散均匀，有效的提高了负极板的储电能力和耐腐蚀能力。

Description

一种铅碳储能电池制备方法
技术领域
本发明属于铅碳电池技术领域，特别涉及一种铅碳储能电池制备方法。
背景技术
铅碳电池是一种新型的超级电池，是将铅酸电池和超级电容器两者合一；既发挥了超级电容瞬间大容量充电的优点，也发挥了铅酸电池的比能量优势，且拥有非常好的充放电性能--90分钟就可充满电(铅酸电池若这样充、放，寿命只有不到30次)。而且由于加了碳(石墨烯)，阻止了负极硫酸盐化现象，改善了过去电池失效的一个因素，更延长了电池寿命；
铅碳电池的石墨烯是涂抹在负极板上，在制备负极板铅膏时，目前的制备方法是将所有的铅粉、石墨烯一次搅拌混合，此种方式虽然加工效率高，但大量的石墨烯常常会与铅粉发生团聚现象，团聚在一起石墨烯、铅粉无法再充分散开，最终导致制备出的铅膏均匀性不足，负极板的耐腐蚀性无法达标。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种铅碳储能电池制备方法，具体技术方案如下：
一种铅碳储能电池制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、铅膏制备：
S1.1、将活性炭颗粒碾磨成碳粉；
S1.2、向容器内加入苯胺低聚物衍生物、水以及所述碳粉，然后搅拌5～10分钟，形成混合物A；
S1.3、将铅粉、水、粘合剂、硫酸钡、析氢抑制剂、腐植酸、红丹以及短纤维称重后倒入到容器中，然后搅拌10～20分钟，形成混合物B；
S1.4、将混合物A分步加入到所述混合物B内，制得混合物C；
S1.5、将硫酸缓慢的加入到所述混合物C内，并保持不断的搅拌，得到的铅膏；
S2、极板制备：
S2.1、将熔融的负极多元合金加入铸板模具内，制得负极板栅；
S2.2、将熔融的正极多元合金加入铸板模具内，制得正极板栅，所述正极多元合金包括铅、钙、锡、铜、银；各个元素重量百分比组成：钙：0.10％～0.13％；锡：0.30％～0.60％；铜：0.02～0.04％；银：0.01～0.03％；铅:余量；
S3、涂膏制板：
S3.1、将混合物C涂抹在所述负极板栅上，经过干燥和固化后制得负极板；
S3.2、将混合物B涂抹在所述正极板栅上，经过干燥和固化后制得正极板。
进一步地，所述将混合物A分步加入到所述混合物B内具体的方法为：
将全部制备好的混合物A等分为三部分A1、A2、A3；
将混合物A1分散加入至所述混合物B内，搅拌2～6分钟，制得混合物 C1；
将混合物A2分散加入至所述混合物C1内，搅拌2～6分钟，制得混合物C2；
将混合物A3分散加入至所述混合物C2内，搅拌2～6分钟，制得混合物C。
进一步地，所述分散加入具体的方法为：混合物A在加料时，先灌入至储存盒内，储存盒的底面开设有环形阵列分布的排料口，最后混合物A 通过各个所述排料口分散排出。
进一步地，所述铅膏得湿密度在3.5～4.5g/ml之间。
进一步地，所述S1.5还包括：控制搅拌温度不超过70℃，搅拌10～20 分钟。
本发明的有益效果是：
石墨烯改性复合浆料在铅粉与添加剂混合制备完毕后再加入，能够保证铅粉能够预先充分反应，减少铅粉对后续石墨烯的干扰；石墨烯改性复合浆料采用分步、分散添加的方式，能够保证石墨烯改性复合浆料与铅粉混合物充分混合，使得铅膏中的石墨烯分散均匀，有效的提高了负极板的储电能力和耐腐蚀能力。
附图说明
图1示出了本发明的试验1、试验2阻抗谱对比结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种铅碳储能电池制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、铅膏制备：
S1.1、将活性炭颗粒碾磨成碳粉；
S1.2、向容器内加入苯胺低聚物衍生物、水以及所述碳粉，然后搅拌5～10分钟，形成混合物A；混合物A即为石墨烯改性复合浆料；苯胺低聚物衍生物能够在既不破坏石墨烯本身结构、又不牺牲石墨烯性能的前提下，使得石墨具有低电阻高导电性；
S1.3、将铅粉、水、粘合剂、硫酸钡、析氢抑制剂、腐植酸、红丹以及短纤维称重后倒入到容器中，然后搅拌10～20分钟，形成混合物B；混合物B即为传统铅酸蓄电池的铅膏浆料；粘合剂示例性的为 PTFE、CMC、氯丁橡胶；析氢抑制剂示例性的为氧化银、锌的化合物；
S1.4、将混合物A分步加入到所述混合物B内，制得混合物C；分步加入的方式能够避免混合物A发生团聚、分散苦难的问题，提高混合物A的分散混合效果，
S1.5、将硫酸缓慢的加入到所述混合物C内，并保持不断的搅拌，得到的铅膏；
S2、极板制备：
S2.1、将熔融的负极多元合金加入铸板模具内，制得负极板栅；
S2.2、将熔融的正极多元合金加入铸板模具内，制得正极板栅，所述正极多元合金包括铅、钙、锡、铜、银；各个元素重量百分比组成：钙：0.10％～0.13％；锡：0.30％～0.60％；铜：0.02～0.04％；银：0.01～0.03％；铅:余量；利用铅、钙、锡、铜能够降低正极板的自放电率，提高电池的储电能力；增加的银可以提高合金的耐腐蚀性能,不仅减少晶界腐蚀数量还能减小晶界腐蚀深度；
S3、涂膏制板：
S3.1、将所述铅膏涂抹在所述负极板栅上，经过干燥和固化后制得负极板；负极板是使用带有石墨烯的铅膏涂抹；
S3.2、将混合物B涂抹在所述正极板栅上，经过干燥和固化后制得正极板；正极板还是采用传统的二氧化铅涂抹。
作为上述技术方案的改进，所述将混合物A分步加入到所述混合物B 内具体的方法为：
将全部制备好的混合物A等分为三部分A1、A2、A3；通过将混合物A 分为三步加入能够有效的提高混合物A溶解效率；
将混合物A1分散加入至所述混合物B内，搅拌2～6分钟，制得混合物 C1；
将混合物A2分散加入至所述混合物C1内，搅拌2～6分钟，制得混合物C2；
将混合物A3分散加入至所述混合物C2内，搅拌2～6分钟，制得混合物C。
作为上述技术方案的改进，所述分散加入具体的方法为：混合物A在加料时，先灌入至储存盒内，储存盒的底面开设有环形阵列分布的排料口，最后混合物A通过各个所述排料口分散排出；环形分布的排料口能够使得混合物A能够分散至容器的各个位置，从而提高混合物A的分散效果。
作为上述技术方案的改进，所述铅膏得湿密度在3.5～4.5g/ml之间；此区间的湿密度能够有效的保证负极板的强度。
作为上述技术方案的改进，所述S1.5还包括：控制搅拌温度不超过70 ℃，搅拌10～20分钟。
本发明能够有效的提高石墨烯与铅粉的混合效果，提升负极板的充放电能力和耐腐蚀能力；
为验证负极板具有上述技术效果，现进行如下对比试验：试验1、试验 2的原料重量比相同；
试验1：现有技术方法制备负极板：
S1、铅膏制备：
将活性炭颗粒碾磨成碳粉；
向容器内加入苯胺低聚物衍生物、水以及所述碳粉，然后搅拌5～10 分钟，形成混合物A；
将铅粉、水、混合物A、粘合剂、硫酸钡、析氢抑制剂、腐植酸、红丹以及短纤维称重后倒入到容器中，然后搅拌10～20分钟，形成混合物B；
将硫酸缓慢的加入到所述混合物B内，并保持不断的搅拌，得到的铅膏；
S2、极板制备：
将熔融的负极多元合金加入铸板模具内，制得负极板栅；
S3、涂膏制板：
将铅膏涂抹在所述负极板栅上，经过干燥和固化后制得负极板。
将制备得到的负极板浸入在电解液中，电解液1.300g/cm3硫酸溶液；在H2SO4溶液中采用饱和甘汞参比电极(SCE)。采用三电极电解池；Pt片为对电极(CHI1140A电化学分析仪)，采用交流阻抗法对负极板进行耐腐蚀能力测试；记录下测试中的试验1阻抗谱；
试验2：本发明方法制备负极板：
S1、铅膏制备：
将活性炭颗粒碾磨成碳粉；
向容器内加入苯胺低聚物衍生物、水以及所述碳粉，然后搅拌5～10 分钟，形成混合物A；
将铅粉、水、粘合剂、硫酸钡、析氢抑制剂、腐植酸、红丹以及短纤维称重后倒入到容器中，然后搅拌10～20分钟，形成混合物B；
将全部制备好的混合物A等分为三部分A1、A2、A3；将混合物A1 分散加入至所述混合物B内，搅拌2～6分钟，制得混合物C1；将混合物A2分散加入至所述混合物C1内，搅拌2～6分钟，制得混合物C2；将混合物A3分散加入至所述混合物C2内，搅拌2～6分钟，制得混合物C；
将硫酸缓慢的加入到所述混合物C内，并保持不断的搅拌，得到的铅膏；
S2、极板制备：
将熔融的负极多元合金加入铸板模具内，制得负极板栅；
S3、涂膏制板：
将铅膏涂抹在所述负极板栅上，经过干燥和固化后制得负极板。
将制备得到的负极板浸入在电解液中，电解液1.300g/cm3硫酸溶液；在H2SO4溶液中采用饱和甘汞参比电极(SCE)。采用三电极电解池；Pt片为对电极(CHI1140A电化学分析仪)，采用交流阻抗法对负极板进行耐腐蚀能力测试；记录下测试中的试验2阻抗谱；
当试验1、试验2制备完毕后，绘制试验1、试验2阻抗谱对比图，如图1所示，从图1可以明显的看出，试验2的阻抗整体上都要大于试验1 的阻抗，试验2所制备的负极板具有较好的耐腐蚀性能。另外，试验2在低频区出现了很明显的扩散控制，扩散控制也说明五元合金表面形成的硫酸铅膜更为致密。
在经预分散后的石墨烯混合物中，加入分散助剂和用于与石墨烯形成强π-π结合的改性剂，使改性剂与石墨烯混合均匀，并在改性剂与石墨烯之间形成π-π键得到改性后的混合物，进而制备石墨烯改性复合粉体。将粘结剂分散于分散剂中制成粘结剂；
分散剂混合物；再将石墨烯改性复合粉体、碳混合物、抑氢剂按一定质量比制成粉末状混合物，将该混合物加入粘结剂分散剂混合物中，进而制备石墨烯复合浆料。
改进负极膏的配方及工艺，将石墨烯改性复合浆料通过和膏、固化和干燥等工艺加入负极膏，实现石墨烯等碳材料与铅膏的有效复合
正极为挤膏式耐腐蚀管式正极板，负极为涂膏式铅碳复合负极，内部为氩弧焊连接，电解液高性能胶体电解液，壳盖采用pp材料，壳盖热封结合。正极板生产流程；压铸板栅→切板栅→上护套→挤膏→塑料封底→浸稀硫酸→固化、干燥。
负极板生产流程：铅粉+石墨烯复合浆料+其他助剂→和膏→涂板→固化→干燥。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铅碳储能电池制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1、铅膏制备：
S1.1、将活性炭颗粒碾磨成碳粉；
S1.2、向容器内加入苯胺低聚物衍生物、水以及所述碳粉，然后搅拌5～10分钟，形成混合物A；
S1.3、将铅粉、水、粘合剂、硫酸钡、析氢抑制剂、腐植酸、红丹以及短纤维称重后倒入到容器中，然后搅拌10～20分钟，形成混合物B；
S1.4、将混合物A分步加入到所述混合物B内，制得混合物C；
S1.5、将硫酸缓慢的加入到所述混合物C内，并保持不断的搅拌，得到的铅膏；
S2、极板制备：
S2.1、将熔融的负极多元合金加入铸板模具内，制得负极板栅；
S2.2、将熔融的正极多元合金加入铸板模具内，制得正极板栅，所述正极多元合金包括铅、钙、锡、铜、银；各个元素重量百分比组成：钙：0.10％～0.13％；锡：0.30％～0.60％；铜：0.02～0.04％；银：0.01～0.03％；铅:余量；
S3、涂膏制板：
S3.1、将所述铅膏涂抹在所述负极板栅上，经过干燥和固化后制得负极板；
S3.2、将混合物B涂抹在所述正极板栅上，经过干燥和固化后制得正极板。
2.根据权利要求1所述的一种铅碳储能电池制备方法，其特征在于：所述将混合物A分步加入到所述混合物B内具体的方法为：
将全部制备好的混合物A等分为三部分A1、A2、A3；
将混合物A1分散加入至所述混合物B内，搅拌2～6分钟，制得混合物C1；
将混合物A2分散加入至所述混合物C1内，搅拌2～6分钟，制得混合物C2；
将混合物A3分散加入至所述混合物C2内，搅拌2～6分钟，制得混合物C。
3.根据权利要求2所述的一种铅碳储能电池制备方法，其特征在于：所述分散加入具体的方法为：混合物A在加料时，先灌入至储存盒内，储存盒的底面开设有环形阵列分布的排料口，最后混合物A通过各个所述排料口分散排出。
4.根据权利要求1所述的一种铅碳储能电池制备方法，其特征在于：所述铅膏得湿密度在3.5～4.5g/ml之间。
5.根据权利要求1所述的一种铅碳储能电池制备方法，其特征在于：所述S1.5还包括：控制搅拌温度不超过70℃，搅拌10～20分钟。
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