CN111286995B - 一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系及间接电化学染色工艺 - Google Patents

一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系及间接电化学染色工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织化学技术领域，具体公开一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系及间接电化学染色工艺。所述用于还原染料间接电化学染色的电解体系阴极电解液包括可溶性铜盐、多羟基配体和硼氢化钠，阳极电解液包括可溶性铜盐和可溶性钠盐，本发明提供的电解体系，不但显著提高了染液的还原电位和电解液的传导电流，缩短了还原时间，提高了染色效率，解决了之前电解体系还原电位低、还原时间长、染色效果欠佳的问题，同时，反应产物无污染，清洁环保，有利于实现工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系及间接电化学 染色工艺
技术领域
本发明涉及纺织化学技术领域，尤其涉及一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系及间接电化学染色工艺。
背景技术
还原染料是一类性能优良的染料，其色泽鲜艳、色谱齐全、色牢度优良，尤其是耐晒牢度高，是目前要求高质量染色的各类纺织品染色中极其重要的染色品种。还原染料大多不溶于水，需要经过还原过程生成可溶性的隐色体才可进行染色。目前工业上主要使用保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂，其具有还原能力强、使用方便等优点，但是其化学稳定性较差，运输和储存过程中极容易氧化失效并存在爆炸危险，同时，染色过程还会产生大量硫酸盐和亚硫酸盐废水。而且，为了保证染色质量，染色废水中必然会含有大量的过剩保险粉，因此该类废水很难用常规的生物氧化法进行处理；保险粉本身被氧化后，失去再生能力，无法使染液循环使用。
针对保险粉用量大、不易储存和环境污染等问题，近年来人们一直在研究新型还原方法。其中，间接电化学还原染色是通过媒介将电子传递给染料，使染料被还原，不会产生有害的副产物，是一种无废水排放的染色方法，因此，受到了广泛的应用。但是，目前普遍采用的阴极电解液主要为硫酸亚铁溶液，阳极电解液主要为硫酸或氢氧化钠，存在染料还原所用时间较长，染色效果欠佳，电流效率也有待进一步提高的问题。因此，急需研发一种新型的电解体系进行电化学染色以提高染色效率和染色效果。
发明内容
针对在现有电解体系下，染料还原所需时间较长，电流效率较低，染色效果欠佳的问题，本发明提供一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系及间接电化学染色工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系，所述电解体系中阴极电解液包括可溶性铜盐、多羟基配体和硼氢化钠。
相对于现有技术，本发明提供的用于还原染料间接电化学染色的电解体系，以金属铜盐、多羟基配体和硼氢化钠作为阴极电解液，其中铜盐和电极电催化协同作用，促进硼氢化钠分解，从而在电极表面形成更多的活性吸附氢，这些活性吸附氢可对染料进行还原，因此，铜盐和硼氢化钠协同显著提高了体系对染料的还原性能；铜盐还可与硼氢化钠在电流作用下生产铜的硼氢化物，协同硼氢化钠可有效催化染料产生自由基，从而促进染料还原为隐色体；同时，金属铜盐的多羟基配合物还可作用于染料的羰基上，激活更多羰基，促进更多羰基与硼氢化钠产生的活性氢反应，完成加氢还原反应，进而提高染料还原率，解决了之前电解体系下还原电位低、还原时间长、染色效果欠佳的问题。本发明较现有技术，明显缩短了染料还原的时间，提高了染色工艺工业化生产的效率，制备的染液可取代传统的染液对织物进行染色。
本发明中阴极电极液需要临用现配，以保证较好的还原效果。
优选的，所述电解体系中阴极电解液包括如下组分：可溶性铜盐0.002-0.006mol/L，多羟基配体0.004-0.06mol/L和硼氢化钠0.0125-0.0625mol/，溶剂为水；且所述阴极电解液的pH为11-11.5。
优选的阴极电解液中各组分的浓度可促进电极、电解质界面上的电荷转移，提高染液的还原电位和电解液的传导电流，缩短染料的还原时间，提高染色的K/S值。
优选的，所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜中任意一种。
优选的铜盐不仅可与电极电催化协同促进硼氢化钠产生更多的活性氢，同时还能与硼氢化钠在电流作用下生成铜的硼氢化物，从而显著提高体系的还原性能。
优选的，所述多羟基配体为葡萄糖酸钠、草酸钠、柠檬酸、乳酸、三乙醇胺或酒石酸中的至少一种。
优选的铜盐和多羟基配体可生成稳定的络合物，形成的络合物可作用于还原染料的羰基，激活更多的羰基，从而有利于还原染料的羰基与硼氢化钠产生的活性氢进行加氢反应，提高还原染料的还原率。
优选的，所述解体系中阳极电解液包括如下组分：可溶性铜盐0.160- 0.512mol/L和可溶性钠盐0.1408-0.4225mol/L。
优选的，所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜中任意一种。
优选的，所述可溶性钠盐为硫酸钠、硝酸钠或氯化钠中任意一种。
优选的阳极电解液与阴极电解液配合，可改善两极之间的催化活性，提高染色效率，以及染色的K/S值。
优选的，所述电解体系的阴极为铜电极、钛电极、铝电极或石墨电极；阳极为石墨电极或钛电极。
本发明还提供了一种间接电化学染色工艺，使用上述任一项所述的电解体系，通过电化学染料还原给纤维织物染色。
优选的，所述间接电化学染色工艺包括如下步骤：
步骤一、于惰性气氛保护下，向上述任一项所述电解体系的阴极电解液中加入还原染料，搅拌条件下于20-30℃对还原染料恒电压通电还原，得还原染液；
步骤二、将润湿的纤维织物放入所述还原染液中进行染色，皂煮，水洗，烘干，即得还原染色的纤维织物。
本发明所提供的电化学染色工艺可实现无废水排放，还可以较现有技术明显提高传导电流效率、缩短染料还原的时间，提高染色的K/S值。
本发明中所述惰性气氛由惰性气体提供，惰性气体可为本领域常规的氮气或氩气等。
优选的，还原染料的初始浓度为0.00095-0.0095mol/L。
优选的，电解还原时间为30-180min。
更优选的，电解还原时间为40-100min。
优选的，染色浴比为1:5-50。
更优选的，染色浴比为1:20。
优选的，电解电压为6-15V。
优选的，步骤二中，染色时间为1-2min。
本发明还提供一种纤维织物，利用上述的间接电化学染色工艺制得。
此处纤维织物指的是纤维素纤维织物。
本发明提供的间接电化学染色工艺，可通过调节电极间电压电流控制硼氢化钠的分解速率，可控性大大增加，且通过金属铜盐和电极电催化共同作用，提高了硼氢化钠对还原染料的还原性能，提高了染色深度，同时染色过程还摒弃了保险粉的使用，反应过程生成的硼酸盐可回收用于硼氢化钠再生，还原过程更加清洁环保，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种间接电化学染色工艺，包括如下步骤：
步骤一、将五水硫酸铜和葡萄糖酸钠溶于水中，混合均匀，于氮气保护下，加入靛蓝染料和硼氢化钠，混合均匀，用烧碱调节溶液的pH为11-11.5，得到阴极电解液；其中，硫酸铜的浓度为0.004mol/L，葡萄糖酸钠的浓度为 0.008mol/L，硼氢化钠的浓度为0.0125mol/L，靛蓝染料的浓度为 0.0095mol/L；
步骤二、将五水硫酸铜和硫酸钠溶于水中，混合均匀，得到阳极电解液；其中，硫酸铜浓度为0.160mol/L和硫酸钠浓度为0.2112mol/L；
步骤三、氮气保护下于25℃对还原染料恒电压通电还原，所用阴极为铜电极，阳极为石墨电极，电解电压为15V，通电还原时间为60min；还原结束后将还原电位计放入染液中，待数值稳定后，读取还原电位数值；
步骤四、向步骤三中的还原染液中投入预先用蒸馏水润湿的纯白半漂粗纹斜布，浴比为1:20，染色时间为1min；染色完成后，透风氧化，经皂煮和水洗，烘干，得到还原染色的粗纹斜布。测试最终所得织物的得色深度K/S值。
还原结束后，染液最低还原电位达-966mV，染色布样经过水洗、皂洗后的得色深度K/S值为16.77。
实施例2
本发明实施例提供一种间接电化学染色工艺，包括如下步骤：
步骤一、将醋酸铜和草酸钠溶于水中，混合均匀，于氮气保护下，加入靛蓝染料和硼氢化钠，混合均匀，用烧碱调节溶液的pH为11-11.5，得到阴极电解液；其中，醋酸铜的浓度为0.002mol/L，草酸钠的浓度为0.004mol/L，硼氢化钠的浓度为0.05mol/L，靛蓝染料的浓度为0.00095mol/L；
步骤二、将醋酸铜和硝酸钠溶于水中，混合均匀，得到阳极电解液；其中，醋酸铜浓度为0.255mol/L和硝酸钠浓度为0.3515mol/L；
步骤三、氮气保护下于20℃对还原染料恒电压通电还原，所用阴极为钛电极，阳极为石墨电极，电解电压为10V，通电还原时间为30min；还原结束后将还原电位计放入染液中，待数值稳定后，读取还原电位数值；
步骤四、向步骤三中的还原染液中投入预先用蒸馏水润湿的纯白半漂粗纹斜布，浴比为1:5，染色时间为2min；染色完成后，透风氧化，经皂煮和水洗，烘干，得到还原染色的粗纹斜布。测试最终所得织物的得色深度K/S值。
还原结束后，染液最低还原电位达-937mV，染色布样经过水洗、皂洗后的得色深度K/S值为13.14。
实施例3
本发明实施例提供一种间接电化学染色工艺，包括如下步骤：
步骤一、将氯化铜和柠檬酸溶于水中，混合均匀，于氮气保护下，加入还原艳绿染料和硼氢化钠，混合均匀，用烧碱调节溶液的pH为11-11.5，得到阴极电解液；其中，氯化铜的浓度为0.006mol/L，柠檬酸的浓度为0.06mol/L，硼氢化钠的浓度为0.0625mol/L，还原艳绿染料的浓度为0.0057mol/L；
步骤二、将氯化铜和硫酸钠溶于水中，混合均匀，得到阳极电解液；其中，氯化铜浓度为0.512mol/L和硫酸钠浓度为0.1408mol/L；
步骤三、氮气保护下于30℃对还原染料恒电压通电还原，所用阴极和阳极均为石墨电极，电解电压为6V，通电还原时间为180min；还原结束后将还原电位计放入染液中，待数值稳定后，读取还原电位数值；
步骤四、向步骤三中的还原染液中投入预先用蒸馏水润湿的纯白半漂粗纹斜布，浴比为1:50，染色时间为1min；染色完成后，透风氧化，经皂煮和水洗，烘干，得到还原染色的粗纹斜布。测试最终所得织物的得色深度K/S值。
还原结束后，染液最低还原电位达-945mV，染色布样经过水洗、皂洗后的得色深度K/S值为14.08。
实施例4
本发明实施例提供一种间接电化学染色工艺，包括如下步骤：
步骤一、将五水硫酸铜和酒石酸溶于水中，混合均匀，于氮气保护下，加入还原大红R染料和硼氢化钠，混合均匀，用烧碱调节溶液的pH为11- 11.5，得到阴极电解液；其中，硫酸铜的浓度为0.005mol/L，酒石酸的浓度为 0.025mol/L，硼氢化钠的浓度为0.0435mol/L，还原大红R染料的浓度为 0.0025mol/L；
步骤二、将五水硫酸铜和硫酸钠溶于水中，混合均匀，得到阳极电解液；其中，硫酸铜浓度为0.455mol/L和硫酸钠浓度为0.4225mol/L；
步骤三、氮气保护下于30℃对还原染料恒电压通电还原，所用阴极和阳极均为钛电极，电解电压为12V，通电还原时间为150min；还原结束后将还原电位计放入染液中，待数值稳定后，读取还原电位数值；
步骤四、向步骤三中的还原染液中投入预先用蒸馏水润湿的纯白半漂粗纹斜布，浴比为1:30，染色时间为1min；染色完成后，透风氧化，经皂煮和水洗，烘干，得到还原染色的粗纹斜布。测试最终所得织物的得色深度K/S值。
还原结束后，染液最低还原电位达-937mV，染色布样经过水洗、皂洗后的得色深度K/S值为11.72。
实施例5
本实施例提供一种间接电化学染色工艺，其方法与实施例1完全相同，不同的是将阳极电解液替换为0.2112mol/L的硫酸钠溶液。
还原结束后，染液最低还原电位达-875mV，染色布样经过水洗、皂洗后的得色深度K/S值为9.24。
对比例1
本对比例提供一种间接电化学染色工艺，其方法与实施例1完全相同，不同的是将阴极电解液替换为0.0125mol/L的硼氢化钠水溶液，进行电化学还原发现染料并未被还原。
对比例2
本对比例提供一种间接电化学染色工艺，其方法与实施例1完全相同，不同的是将阴极电解液中硫酸铜替换为相同浓度的硫酸亚铁。
还原结束后，染液最低还原电位达-752mV，染色布样经过水洗、皂洗后的得色深度K/S值为5.24。
综上所述，本发明提供的间接电化学染色工艺，采用硼氢化钠、金属铜盐和多羟基配体作为阴极电解液，以硫酸铜和硫酸钠作为阳极电解液，与传统染色工艺相比，缩短了还原时间，染色效果好，除了适用于靛蓝染料，同样适用于其他还原染料，且均能明显缩短还原时间，显著提高染液的还原电位和电解液的传导电流，且工艺可控性强，反应产物无污染，清洁环保，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于还原染料间接电化学染色的电解体系，其特征在于，所述电解体系中阴极电解液包括可溶性铜盐、多羟基配体和硼氢化钠；
所述电解体系中阴极电解液的pH为11-11.5，可溶性铜盐的浓度为0.002-0.006mol/L，多羟基配体的浓度为0.004-0.06mol/L，硼氢化钠的浓度为0.0125-0.0625mol/L，溶剂为水；
所述多羟基配体为葡萄糖酸钠、柠檬酸、乳酸、三乙醇胺或酒石酸中的至少一种；
所述电解体系中阳极电解液包括如下组分：可溶性金属铜盐0.160-0.512mol/L和可溶性钠盐0.1408-0.4225mol/L。
2.如权利要求1所述的用于还原染料间接电化学染色的电解体系，其特征在于，所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜中任意一种。
3.如权利要求1所述的用于还原染料间接电化学染色的电解体系，其特征在于，所述可溶性钠盐为硫酸钠、硝酸钠或氯化钠中任意一种。
4.如权利要求1所述的用于还原染料间接电化学染色的电解体系，其特征在于，所述电解体系的阴极为铜电极、钛电极、铝电极或石墨电极；阳极为石墨电极或钛电极。
5.一种间接电化学染色工艺，其特征在于，使用权利要求1-4任一项所述的电解体系，通过电化学染料还原给纤维织物染色。
6.如权利要求5所述的间接电化学染色工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、于惰性气氛保护下，向权利要求1-4任一项所述电解体系的阴极电解液中加入还原染料，搅拌条件下于20-30℃对还原染料恒电压通电还原，得还原染液；
步骤二、将润湿的纤维织物放入所述还原染液中进行染色，皂煮，水洗，烘干，即得还原染色的纤维织物。
7.如权利要求6所述的间接电化学染色工艺，其特征在于，还原染料的初始浓度为0.00095-0.0095mol/L；和/或
电解还原时间为30-180min；染色浴比为1:5-50；电解电压为6-15V；和/或步骤二中，染色时间为1-2min。
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