CN111286976A - 一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法和产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法和产品，包括，配制浓度为0.01～0.04mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，20～80℃水浴中加热4～16h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；以乙醇为溶剂配制浓度为0.05～0.2mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。本发明制备涤纶织物具有良好的超疏水效果，制得的超疏水材料接触角可以达到158°，进行油水分离效果优异，能对二氯甲烷和水的混合液进行过滤，并且在过滤50次后，分离效率仍然能达到97％。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料及其制备领域，具体涉及到一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法和产品。
背景技术
超疏水材料是一种新型材料，顾名思义，这是一种不沾水的材料。我们现实中最常见的便是荷叶，它是典型的超疏水，也是因为受到其启发，人们对超疏水进行了研究。在显微镜下，其外表粗糙，中间有空隙，里面贮藏着空气，当水滴碰到接触面时，由于空气的阻力，给水一种向外的力，从而达到超疏水的作用。一般我们规定接触角要大于150°才能称之为超疏水，大于90°为疏水，小于90°为亲水。
化学镀主要运用的是氧化还原方式，将金属离子通过还原剂还原成单质沉积到织物表面层的一种方式。如今常见的镀液有镀镍，镀铜，镀钴，镀银等。与电镀相比，化学镀不需要导电，操作方便，工艺简单，廉价的成本被人们所接受。化学镀又环保，适用范围广，而其中的化学镀镍是最成熟，最常见的镀层金属，研究出一种新型方便的化学镀镍方式，是当今的热点话题。
大规模的石油泄漏给生态环境带来灾难性的影响，餐饮行业、工业上也有大量油污染，急切需要开发高效选择性的油水分离材料，不仅可以缓和油类及有机物对生态环境的危害，与此同时大量溢油的回收也能带来较为可观的经济效益。虽然超疏水过滤及吸附材料在油水分离方面体现出了巨大的潜力，但还是面临一些问题和挑战。
如何制备一种持久高效的超疏水油水分类纺织品，是有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括，将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入 45～50g/L的硫酸镍溶液中，浸泡55～60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制8～12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至10～11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为20～25g/L，以次亚磷酸钠浓度为20～40g/L，柠檬酸浓度为15～35g/L，硫酸铵浓度为10～15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5～9.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
配制浓度为0.01～0.04mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，20～80℃水浴中加热4～16h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
以乙醇为溶剂配制浓度为0.05～0.2mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述敏化处理后的涤纶织物，其中，敏化处理步骤，包括，
将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至 pH为6.8～7.2，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡10～20min后，再将涤纶织物浸泡在10～20g/L 单宁酸溶液中浸泡10～20min，浸轧4～5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入45～50g/L的硫酸镍溶液中，其中，浴比为1：50。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液，其中，浴比为1：200。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液，其中，浴比为1：50～1：100。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述配制浓度为0.01～0.04mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，20～80℃水浴中加热4～16h，其中，三氯化铁刻蚀浓度为0.02mol/L，三氯化铁刻蚀时间为12h，三氯化铁最佳刻蚀温度为40℃。
作为本发明所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法的一种优选方案，其中：所述以乙醇为溶剂配制浓度为0.05～0.2mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，其中，十二酸修饰浓度为0.1mol/L。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法制得的超疏水油水分离涤纶织物。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法制得的超疏水油水分离涤纶织物，所述超疏水油水分离涤纶织物接触角可以达到158°，过滤50次后对二氯甲烷和水的混合液分离效率达到97％。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，预处理后的涤纶织物浸泡在单宁酸溶液中，多次反复浸轧，60℃烘干，得到敏化织物，通过静电和络合作用，吸附金属离子。另外，单宁酸具有抗氧化作用，金属镀层不易被氧化。三氯化铁具有氧化性，刻蚀金属镍镀层，使表面粗糙，同时带有羟基，与十二酸的羧基反应，形成超疏水表面，得到的的镀镍涤纶，增重率约40％，耐磨性能良好，抗氧化能力强，导电性能好，用三氯化铁溶液进行刻蚀，十二酸进行修饰，制备涤纶织物具有良好的超疏水效果，制得的超疏水材料接触角可以达到158°，进行油水分离效果优异，能对二氯甲烷和水的混合液进行过滤，并且在过滤50次后，分离效率仍然能达到97％。
(2)本发明油水分离织物制备工艺中，通过预处理后的涤纶织物浸泡在单宁酸溶液中，多次反复浸轧，60℃烘干，得到敏化织物，通过静电和络合作用，吸附金属离子，得到的的镀镍涤纶耐磨性能良好，结合三氯化铁刻蚀金属镍镀层，使表面粗糙，同时带有羟基，与十二酸的羧基反应，形成超疏水表面，优选三氯化铁刻蚀浓度为0.02mol/L，三氯化铁刻蚀时间为12h，三氯化铁最佳刻蚀温度为40℃，十二酸修饰浓度为0.1mol/L，实现制得的超疏水材料接触角可以达到158°，对二氯甲烷和水的混合液在过滤50次后，分离效率仍然能达到97％，当不通过本发明特定的处理方式，材料的超疏水性能和油水分离效果均不佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施中三氯化铁浓度对油水分离织物接触角的影响图。
图2为本发明实施中三氯化铁刻蚀温度对油水分离织物接触角的影响图。
图3为本发明实施中三氯化铁刻蚀时间对油水分离织物接触角的影响图。
图4为本发明实施中十二酸浓度对油水分离织物接触角大小的影响图。
图5为本发明实施中油水分离织物对二氯甲烷/水的分离效率与循环次数的关系图。
图6为本发明实施中镀镍织物比电阻与磨擦次数的关系图，其中：(A) RV，(B)SV。
图7为本发明实施镀镍织物比电阻与存放时间的关系图，其中：(a)SV， (b)RV。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
导电性能：通过比电阻的测试，能掌握化学镀镍涤纶表面镀层均匀程度，也能从一定方面了解其镀层的优良。采用ZC36型高绝缘电阻测量仪分别对涤纶原布，化学镀镍涤纶，超疏水涤纶进行测试，根据比电阻的大小对布样进行分析。
耐久性能：
化学镀镍织物的耐久性能通过其耐磨擦和抗氧化两项指标来表示。
通过耐磨测试，可以看出镀层的牢固程度。采用YG401C型号马丁代尔全自动织物平磨仪进行测试，分别对摩擦100次、200次、300次、400次的镀镍涤纶进行比电阻的测试，透过比电阻的波动程度，大小来表示耐磨性能的好坏。当波动程度越小，电阻数值和摩擦之前相差越小，则表示耐磨性良好。
抗氧化性指镀镍涤纶表面金属与空气中的氧气发生反应，使得表面金属成氧化物。分别对放入空气中24h，48h，72h的镀镍涤纶进行抗氧化测试，用比电阻数值进行表征，若数值基本不变，则抗氧化性能好，若波动较大，则表示抗氧化性能一般。
超疏水性能：判断织物的拒水、亲水程度，用接触角来表示。采用JC2000D3 型接触角测量仪对超疏水涤纶进行接触角测试，接触角越大，则疏水型越好。
油水分离性能：采用二氯甲烷为油，一定浓度的甲基橙为水用于实验。
实施例1
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；经测试表明，刚施镀完成的镀镍涤纶体积比电阻RV为0.1～0.3Ω之间，表面比电阻SV为0.1～0.2Ω之间，说明织物导电性能良好，比电阻的波动程度很小，说明镀层均匀；
(4)配制浓度为0.01mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热4h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
实施例2
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热4h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
实施例3
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.03mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热4h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
实施例4
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.04mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热4h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
测定实施例1～4制得的油水分离织物接触角，结果见图1。
由图1可看出，接触角大小随着三氯化铁浓度的增加呈现先增后减的趋势，在浓度为0.02mol/L处达到峰值，主要是因为当刻蚀浓度过低或过高时，会使表面微纳米结构不够均匀和过于平整，导致表面无法贮藏空气，因此会降低接触角的大小。
实施例5
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，不同水浴温度(20℃、40℃、60℃、80℃)中加热4h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
测定实施例5不同水浴温度下制得的油水分离织物接触角，结果见图2。
由图2可以看出，接触角大小随着刻蚀温度提高呈现先增后减趋势，在温度 40℃达到峰值，温度过低，无法使刻蚀反应完成。温度过高，反应过于剧烈，使得表面刻蚀过度，导致接触角降低。因此，本发明优选三氯化铁刻蚀温度为 40℃。
实施例6
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，水浴温度40℃不同加热时间(4h、8h、12h、16h)后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
测定实施例6不同水浴温度下制得的油水分离织物接触角，结果见图3。
由图3可得，接触角大小随着时间呈现先增后减得趋势，在12h处达到峰值，主要原因是时间过短，反应未完全，时间过长，刻蚀过度导致的。本发明优选刻蚀12h。
实施例7
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热12h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.05mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
实施例8
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热12h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.1mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
实施例9
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热12h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.15mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
实施例10
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡20min后，再将涤纶织物浸泡在20g/L单宁酸溶液中浸泡10min，浸轧5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热12h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.2mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
测定实施例7～10制得的油水分离织物接触角，结果见图4。
由图4可看出，接触角大小随着十二酸修饰浓度的提高呈现先增后减的趋势，在浓度为0.1mol/L处达到峰值。
本发明油水分离织物制备工艺中，通过预处理后的涤纶织物浸泡在单宁酸溶液中，多次反复浸轧，60℃烘干，得到敏化织物，通过静电和络合作用，吸附金属离子，得到的的镀镍涤纶耐磨性能良好，结合三氯化铁刻蚀金属镍镀层，使表面粗糙，同时带有羟基，与十二酸的羧基反应，形成超疏水表面，优选三氯化铁刻蚀浓度为0.02mol/L，三氯化铁刻蚀时间为12h，三氯化铁最佳刻蚀温度为40℃，十二酸修饰浓度为0.1mol/L，实现制得的超疏水材料接触角可以达到158°。
实施例8制得的油水分离织物的油水分离性能：油水分离织物对二氯甲烷 /水的分离效率与循环次数的关系，结果见图5所示。
从图5可以看出，分别对其进行10次、20次、30次、40次、50次油水分离，二氯甲烷的分离效率较高，分别为99％、99％、98％、98％、97％左右，考虑其过滤时油在布上的损耗，以及油在倒的过程中残留在杯壁上，可近似认为化学镀镍油水分离涤纶对二氯甲烷的分离率接近100％，随着次数的增加，分离效率仍然很明显，对二氯甲烷和水的混合液在过滤50次后，分离效率仍然能达到97％。
实施例11
测定实施例8制得的镀镍涤纶织物耐久性能：
通过比电阻的大小来反映耐磨效果。采用耐磨仪对镀镍完成的涤纶织物进行摩擦处理，分别对摩擦100次、200次、300次、400次、500次的镀镍涤纶进行比电阻的测量，其摩擦次数与化学镀镍织物的比电阻关系如图6所示。从图6可以看出，织物的比电阻随着摩擦次数的增加而增加，说明随着摩擦次数的增加，织物表面的镀镍层受到磨损，使得导电性能下降。总体上，比电阻和摩擦次数成正比关系，体积比电阻变化比表面比电阻变化更大。
镀镍织物比电阻与存放时间的关系如图7所示。由图7可以看出，织物的比电阻随着存放时间呈现上升趋势，比电阻增值较小，织物有一定的抗氧化能力。
实施例12
本实施例提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为7.0，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
预处理后的涤纶织物浸泡在单宁酸溶液(20g/L)中浸泡30min，浸轧5 次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物；
(2)将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入50g/L的硫酸镍溶液中(浴比为 1：50)，浸泡60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液(浴比为1：200)，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
(3)配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为20g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为15g/L，硫酸铵浓度为10g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液(浴比为1： 100)，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
(4)配制浓度为0.02mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，40℃水浴中加热12h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
(5)以乙醇为溶剂配制浓度为0.1mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物，接触角可以达到152°，过滤50次后对二氯甲烷和水的混合液分离效率达到90％。
本发明提供一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，预处理后的涤纶织物浸泡在单宁酸溶液中，多次反复浸轧，60℃烘干，得到敏化织物，通过静电和络合作用，吸附金属离子。另外，单宁酸具有抗氧化作用，金属镀层不易被氧化。同时结合三氯化铁氧化性，刻蚀金属镍镀层，使表面粗糙，同时带有羟基，与十二酸的羧基反应，形成超疏水表面，得到的的镀镍涤纶，增重率约40％，耐磨性能良好，抗氧化能力强，导电性能好，用三氯化铁溶液进行刻蚀，十二酸进行修饰，制备涤纶织物具有良好的超疏水效果，制得的超疏水材料接触角可以达到158°，进行油水分离效果优异，能对二氯甲烷和水的混合液进行过滤，并且在过滤50次后，分离效率仍然能达到97％。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：包括，
将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入45～50g/L的硫酸镍溶液中，浸泡55～60min后，放入烘箱中60℃烘干，得吸镍烘干的涤纶织物；
配制8～12g/L的硼氢化钠溶液，用氨水或氢氧化钠溶液调节pH至10～11，将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液，常温搅拌55min后，清水洗净，放入烘箱中烘干，得活化后的涤纶织物；
配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为20～25g/L，以次亚磷酸钠浓度为20～40g/L，柠檬酸浓度为15～35g/L，硫酸铵浓度为10～15g/L，用氨水调节硫酸镍混合溶液pH至8.5～9.5后，将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液，40℃水浴加热2h，待溶液从深蓝色变成淡绿色或无色，施镀完成，涤纶用蒸馏水洗净，放入烘箱中烘干，得镀镍涤纶织物；
配制浓度为0.01～0.04mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，20～80℃水浴中加热4～16h后，洗净烘干，得刻蚀涤纶织物；
以乙醇为溶剂配制浓度为0.05～0.2mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，浸泡10min，取出烘箱中60℃烘干，即得超疏水涤纶织物。
2.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述敏化处理后的涤纶织物，其中，敏化处理步骤，包括，
将涤纶织物浸入丙酮溶液中，于超声波震荡器中震荡1h后，蒸馏水洗净后，放入10g/L的NaOH溶液中，80℃水浴40min后，用5％的乙酸中和至pH为6.8～7.2，蒸馏水洗净，烘干，得预处理后涤纶织物；
配置浓度为10g/L的硫酸镍溶液，加入占硫酸镍溶液质量2％的硝酸后，加入预处理后的涤纶织物，浸泡10～20min后，再将涤纶织物浸泡在10～20g/L单宁酸溶液中浸泡10～20min，浸轧4～5次，60℃烘干，即得敏化处理后的涤纶织物。
3.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述将烘干敏化处理后的涤纶织物浸入45～50g/L的硫酸镍溶液中，其中，浴比为1：50。
4.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述将吸镍烘干的涤纶织物放入硼氢化钠溶液，其中，浴比为1：200。
5.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述将活化后的涤纶织物加入硫酸镍混合溶液，其中，浴比为1：50～1：100。
6.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述配制硫酸镍混合溶液，其中，硫酸镍浓度为32g/L，以次亚磷酸钠浓度为25g/L，柠檬酸浓度为35g/L，硫酸铵浓度为15g/L。
7.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述配制浓度为0.01～0.04mol/L的三氯化铁溶液，将镀镍涤纶织物浸入配置好的三氯化铁溶液中，20～80℃水浴中加热4～16h，其中，三氯化铁刻蚀浓度为0.02mol/L，三氯化铁刻蚀时间为12h，三氯化铁最佳刻蚀温度为40℃。
8.如权利要求1所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法，其特征在于：所述以乙醇为溶剂配制浓度为0.05～0.2mol/L的十二酸乙醇溶液，将烘干后的刻蚀涤纶织物浸入十二酸乙醇溶液中，其中，十二酸修饰浓度为0.1mol/L。
9.一种如权利要求1～8所述基于化学镀镍超疏水油水分离涤纶织物的制备方法制得的超疏水油水分离涤纶织物，其特征在于：所述超疏水油水分离涤纶织物，接触角可以达到158°，过滤50次后对二氯甲烷和水的混合液分离效率达到97％。
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