CN111286808A - 一种阻燃阻热涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃阻热涤纶纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种阻燃阻热涤纶纤维，其特征在于该涤纶纤维包括如下组分及其重量配比：二氧化硅气凝胶0.1～1.0％；成纤聚合物99.0～99.9％；前述成纤聚合物中磷含量为3000～5000ppm。本发明还公开了阻燃阻热涤纶纤维的制备方法。本发明通过利用二氧化硅气凝胶的多孔性及强吸附性同时提升涤纶纤维的阻燃和阻热性能，因此只需要采用较少的磷系阻燃剂就可以达到很好的阻燃效果。

Description

一种阻燃阻热涤纶纤维及其制备方法
技术领域
背景技术
涤纶由于性能优良而应用于诸多领域，但是其氧极限指数只有22％左右，不能满足一些领域对阻燃性能的要求。提升涤纶的阻燃性能能够为消费者提供更多的安全保障。这就产生了提升涤纶阻燃性能的必要性。
目前，比较常见的提升涤纶阻燃性能的方法就是无卤磷系阻燃剂的应用，主要采用共混、共聚及后整理等方法。相关专利文献可以参考申请号为201610128466.9的中国发明专利申请公开《一种阻燃涤纶纱线以及采用该涤纶纱线制成的沙发布》(申请公布号为CN105671722A)；申请号为201910487344.2的中国发明专利申请公开《一种阻燃抗氧化的涤纶短纤维及其制备方法》(申请公布号为CN110158191A)。
上述现有技术都有一些缺陷，或手感太硬，或阻燃效果不佳，或可纺性差。这也使应用领域受到很大的限制。而且，这些技术开发的阻燃涤纶基本都不具备阻热的性能。
因此，需要开发一种生产阻燃阻热涤纶纤维的新技术，以满足应用领域对阻燃阻热功能不断提升的要求。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种利用二氧化硅气溶胶实现阻燃阻热的涤纶纤维。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种利用二氧化硅气溶胶实现阻燃阻热的涤纶纤维的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种阻燃阻热涤纶纤维，其特征在于该涤纶纤维包括如下组分及其重量配比：
二氧化硅气凝胶 0.1～1.0％；
成纤聚合物 99.0～99.9％；
前述成纤聚合物中磷含量为3000～5000ppm。
作为优选，所述的二氧化硅气凝胶粒径为50～200nm。
作为优选，所述的成纤聚合物为含磷有机物与对苯二甲酸、乙二醇混合后在催化剂作用下共聚所得。
作为优选，所述的含磷有机物为3-苯基膦酸丙羧酸、3-[羟基(苯基)膦基]、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦中的至少一种。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种阻燃阻热涤纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
①成纤聚合物的制备
将各原料在50～70℃混合120～180min，制备得到浆料，浆料在260～265℃，反应280～320min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水，得到预聚物；将预聚物，在270～275℃下反应90～110min，压力为绝对压力1～2kpa；紧接着在280～285℃下反应180～200min，压力为绝对压力80～120pa，得到成纤聚合物，中磷含量为3000～5000ppm，造粒，结晶，干燥，保留一部分为成纤聚合物粒子，另一部分磨成粉末形成成纤聚合物粉体；
②阻燃阻热母粒的制备
将二氧化硅气溶胶置于反应釜，抽真空至0.0001～0.1个标准大气压，在100～120℃下干燥4～6小时；将超临界二氧化碳注入反应釜，在30～35℃，73～75atm的条件保持60～90min，释放压力，密封备用；使二氧化硅气溶胶带电，将带电后的二氧化硅气凝胶加入到步骤①所述的成纤聚合物粉体中，搅拌，混合均匀后，熔融，造粒，结晶，干燥，得到阻燃阻热母粒；
③阻燃阻热涤纶纤维的制备
将步骤①中所述的成纤聚合物粒子和步骤②中所述的阻燃阻热母粒分别计量后，输入混合器进行混合，混合均匀后进入螺杆；螺杆温度设置在275～290℃，组件压力控制在12～20Mpa，箱体温度设置在288～292℃，经环吹或侧吹后，上油，卷绕，得到阻燃阻热涤纶纤维。
作为优选，于步骤①中所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.05:1～1.10:1，催化剂的用量为200～300ppm。
作为优选，步骤②中所述二氧化硅气溶胶用电子喷枪喷射而带电。
作为优选，步骤②中所述成纤聚合物粉体与气凝胶的质量比为40:1～100:1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过利用二氧化硅气凝胶的多孔性及强吸附性同时提升涤纶纤维的阻燃和阻热性能，因此只需要采用较少的磷系阻燃剂就可以达到很好的阻燃效果。经过带电处理后，提升气凝胶在母粒中的分散性，更利于发挥气凝胶的功用。本发明制造工艺成熟，对设备没有特殊要求，工业化实施容易，便于推广，也提高了涤纶纤维的稳定性、均一性。本发明制造的阻燃阻热涤纶纤维功能突出，手感柔软，轻量如羽，可纺性好，能拓展应用于多个不同领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(一)成纤聚合物的制备
1)将原料对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和3-苯基膦酸丙羧酸，在60℃混合180min，制备得到浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.08：1，催化剂的用量为250ppm；3-苯基膦酸丙羧酸用量重量百分比为2.76％。
2)将上述1)浆料在265℃，反应280min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水；
3)将上述2)预聚物，在275℃下反应110min，压力为绝对压力1.5kpa；紧接着在285℃下反应200min，压力为绝对压力100pa，得到成纤聚合物，其中磷含量为4000ppm。造粒，结晶，干燥，保留一部分为成纤聚合物粒子，另一部分磨成粉末形成成纤聚合物粉体。
(二)阻燃阻热母粒的制备
4)将二氧化硅气凝胶置于反应釜，抽真空至0.1个标准大气压，在120℃下干燥6小时；
5)将超临界二氧化碳注入反应釜，在35℃，75atm的条件保持90min，释放压力，密封备用
6)用电子喷枪喷射二氧化硅气凝胶使其带电，将带电后的二氧化硅气凝胶加入到成纤聚合物粉体中，剧烈搅拌，其中成纤聚合物粉体与二氧化硅气凝胶的质量比为100：1；
7)将二者混合均匀后，熔融，造粒，结晶，干燥，备用。
(三)阻燃阻热涤纶纤维的制备
8)将成纤聚合物粒子和阻燃阻热母粒分别经过失重式计量设备计量后，输入混合器进行混合，混合均匀后进入螺杆，母粒添加量为5％；
9)螺杆温度设置在278/280/284/286/288℃，组件压力控制在12Mpa，箱体温度设置在290℃，经侧吹后，上油，卷绕，得到阻燃阻热涤纶纤维。
阻燃阻热涤纶的氧极限指数为32(测试方法参照GB/T5454-1997)，导热系数0.2W/m·k(测试方法参照GB/T35762-2017)。
实施例2：
(一)成纤聚合物的制备
1)将原料对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和3-苯基膦酸丙羧酸，在60℃混合180min，制备得到浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.08：1，催化剂的用量为250ppm；3-苯基膦酸丙羧酸用量重量百分比为3.45％。
2)将上述1)浆料在265℃，反应280min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水；
3)将上述2)预聚物，在275℃下反应110min，压力为绝对压力1.5kpa；紧接着在285℃下反应200min，压力为绝对压力100pa，得到成纤聚合物，其中磷含量为5000ppm。造粒，结晶，干燥，保留一部分为成纤聚合物粒子，另一部分磨成粉末形成成纤聚合物粉体。
(二)阻燃阻热母粒的制备
4)将二氧化硅气凝胶置于反应釜，抽真空至0.1个标准大气压，在120℃下干燥6小时；
5)将超临界二氧化碳注入反应釜，在35℃，75atm的条件保持90min，释放压力，密封备用
6)用电子喷枪喷射二氧化硅气凝胶使其带电，将带电后的二氧化硅气凝胶加入到成纤聚合物粉体中，剧烈搅拌，其中成纤聚合物粉体与二氧化硅气凝胶的质量比为100：1；
7)将二者混合均匀后，熔融，造粒，结晶，干燥，备用。
(三)阻燃阻热涤纶纤维的制备
8)将成纤聚合物粒子和阻燃阻热母粒分别经过失重式计量设备计量后，输入混合器进行混合，混合均匀后进入螺杆，母粒添加量为4％；
9)螺杆温度设置在278/280/284/286/288℃，组件压力控制在12Mpa，箱体温度设置在290℃，经侧吹后，上油，卷绕，得到阻燃阻热涤纶纤维。
阻燃阻热涤纶的氧极限指数为32(测试方法参照GB/T5454-1997)，导热系数0.4W/m·k(测试方法参照GB/T35762-2017)。
实施例3：
(一)成纤聚合物的制备
1)将原料对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和3-苯基膦酸丙羧酸，在60℃混合180min，制备得到浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.08：1，催化剂的用量为250ppm；3-苯基膦酸丙羧酸用量重量百分比为2.07％。
2)将上述1)浆料在265℃，反应280min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水；
3)将上述2)预聚物，在275℃下反应110min，压力为绝对压力1.5kpa；紧接着在285℃下反应200min，压力为绝对压力100pa，得到成纤聚合物，其中磷含量为3000ppm。造粒，结晶，干燥，保留一部分为成纤聚合物粒子，另一部分磨成粉末形成成纤聚合物粉体。
(二)阻燃阻热母粒的制备
4)将二氧化硅气凝胶置于反应釜，抽真空至0.1个标准大气压，在120℃下干燥6小时；
5)将超临界二氧化碳注入反应釜，在35℃，75atm的条件保持90min，释放压力，密封备用
6)用电子喷枪喷射二氧化硅气凝胶使其带电，将带电后的二氧化硅气凝胶加入到成纤聚合物粉体中，剧烈搅拌，其中成纤聚合物粉体与二氧化硅气凝胶的质量比为100：1；
7)将二者混合均匀后，熔融，造粒，结晶，干燥，备用。
(三)阻燃阻热涤纶纤维的制备
8)将成纤聚合物粒子和阻燃阻热母粒分别经过失重式计量设备计量后，输入混合器进行混合，混合均匀后进入螺杆，母粒添加量为6％；
9)螺杆温度设置在278/280/284/286/288℃，组件压力控制在12Mpa，箱体温度设置在290℃，经侧吹后，上油，卷绕，得到阻燃阻热涤纶纤维。
阻燃阻热涤纶的氧极限指数为33(测试方法参照GB/T5454-1997)，导热系数0.16W/m·k(测试方法参照GB/T35762-2017)。

Claims (8)

1.一种阻燃阻热涤纶纤维，其特征在于该涤纶纤维包括如下组分及其重量配比：
二氧化硅气凝胶 0.1～1.0％；
成纤聚合物 99.0～99.9％；
前述成纤聚合物中磷含量为3000～5000ppm。
2.根据权利要求1所述的阻燃阻热涤纶纤维，其特征在于所述的二氧化硅气凝胶粒径为50～200nm。
3.根据权利要求1所述的阻燃阻热涤纶纤维，其特征在于所述的成纤聚合物为含磷有机物与对苯二甲酸、乙二醇混合后在催化剂作用下共聚所得。
4.根据权利要求3所述的阻燃阻热涤纶纤维，其特征在于所述的含磷有机物为3-苯基膦酸丙羧酸、3-[羟基(苯基)膦基]、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦中的至少一种。
5.一种权利要求1～4中任一一种阻燃阻热涤纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
①成纤聚合物的制备
将各原料在50～70℃混合120～180min，制备得到浆料，浆料在260～265℃，反应280～320min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水，得到预聚物；将预聚物，在270～275℃下反应90～110min，压力为绝对压力1～2kpa；紧接着在280～285℃下反应180～200min，压力为绝对压力80～120pa，得到成纤聚合物，中磷含量为3000～5000ppm，造粒，结晶，干燥，保留一部分为成纤聚合物粒子，另一部分磨成粉末形成成纤聚合物粉体；
②阻燃阻热母粒的制备
将二氧化硅气溶胶置于反应釜，抽真空至0.0001～0.1个标准大气压，在100～120℃下干燥4～6小时；将超临界二氧化碳注入反应釜，在30～35℃，73～75atm的条件保持60～90min，释放压力，密封备用；使二氧化硅气溶胶带电，将带电后的二氧化硅气凝胶加入到步骤①所述的成纤聚合物粉体中，搅拌，混合均匀后，熔融，造粒，结晶，干燥，得到阻燃阻热母粒；
③阻燃阻热涤纶纤维的制备
将步骤①中所述的成纤聚合物粒子和步骤②中所述的阻燃阻热母粒分别计量后，输入混合器进行混合，混合均匀后进入螺杆；螺杆温度设置在275～290℃，组件压力控制在12～20Mpa，箱体温度设置在288～292℃，经环吹或侧吹后，上油，卷绕，得到阻燃阻热涤纶纤维。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.05:1～1.10:1，催化剂的用量为200～300ppm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述二氧化硅气溶胶用电子喷枪喷射而带电。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述成纤聚合物粉体与气凝胶的质量比为40:1～100:1。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200616

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