CN111286169A - 含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸乳酸阻燃复合材料及其制备方法 - Google Patents

含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸乳酸阻燃复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料及其制备方法，特点是：先将65‑90%的聚乳酸及0.1‑5%的润滑剂投入到高速混合机中高速分散2‑5分钟，得到混合物；然后将混合物与9.5‑30%的膨胀型阻燃剂及0.1‑0.5%的抗氧剂混合5‑20分钟，得到膨胀型阻燃混合物；再将膨胀型阻燃混合物用双螺杆挤出机挤出造粒或用双辊混炼机混合均匀，得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料，双螺杆挤出机各区的温度或用双辊混炼机各区的温度设置在150‑230℃之间。其优点为：改善了阻燃剂的耐热性、耐水性的同时，通过阻燃剂的结构设计与调整，制备高效的阻燃体系。

Description

含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸乳酸阻燃复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及阻燃聚乳酸复合材料技术领域，具体来讲是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸乳酸阻燃复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种新型的生物降解材料，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。同时，它的热稳定性好，加工温度170～230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等，主要用于服装（内衣、外衣）、产业（建筑、农业、林业、造纸）和医疗卫生等领域。
但是聚乳酸的极限氧指数只有20%左右，并且燃烧时形成大量的滴落物，限制了航空、电子电器、汽车等领域的应用，因此非常有必要对聚乳酸开展阻燃改性。工业上较为常用且经济的方法是使用添加型阻燃剂。最常用于聚乳酸的阻燃剂可分为三大类，分别是含卤阻燃剂（尤其是含溴阻燃剂）、金属氢氧化物和膨胀型阻燃剂。
金属氢氧化物是最常用最便宜的无卤阻燃剂，在燃烧过程中释放出水蒸气，起到稀释可燃性气体，生成的金属氧化物覆盖在材料表面，起到阻隔作用，具有无毒、无污染等优点；但是它们的阻燃效率低，添加量大，与聚合物基材的相容性差，对材料的力学性能损害很大，从而限制了其在材料中的应用。
含卤阻燃剂具有良好的阻燃效果，尤其是溴系阻燃剂（如十溴二苯乙烷等）与三氧化二锑（Sb2O3）的复配体系，具有较高的阻燃效率；但是，该类阻燃剂在燃烧时会释放出大量的卤代氢和二噁英等有毒有害的气体，严重危害生命安全和环境安全。因此，开发环保、高效、无卤、低毒、低烟的阻燃剂显得尤其重要。
膨胀型阻燃剂（IFR）以磷-氮为主要阻燃元素，在燃烧时能形成膨胀致密的炭层，阻隔空气、可燃性物质和热量的传递，从而实现挥阻燃作用，是最有发展前景的环保型阻燃剂。最早发现的膨胀型阻燃剂由多聚磷酸铵（APP）、季戊四醇（PER）和三聚氰胺（MEL）或者淀粉、木质素等符合，对PLA具有良好的阻燃效果。APP与膨胀石墨（EG）按照一定比例混合对PLA也具有较好的阻燃效果；添加量为15%，两者比例为1:3时，氧指数达到36.5%，并通过V-0级测试。公告号为CN102134352B、名称为“膨胀型阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法”的发明专利，其公开了膨胀型阻燃聚乳酸复合材料的制备，该类阻燃聚乳酸复合材料具有良好的阻燃性能。公开号为109535429A、名称为“高效阻燃的聚苯基磷酰胺类复合阻燃剂及其制备方法”，其公开了聚苯基磷酰胺阻燃PLA，具有良好的阻燃效果。
目前，使用的膨胀型阻燃剂还存在下述缺点：1、与基材的相容性较差，对基材的力学性能损害较大，需要减少添加量；2、阻燃效率还不够高，需要制备更有效的复配体系，提高阻燃效率；3、小分子阻燃剂容易迁移。因此，本发明旨在改善阻燃剂的耐热性、耐水性、低迁移型的同时，通过成炭剂的结构设计与调整，使成炭剂具有较好的成炭效果，与多种酸源复配，都能形成阻燃性能良好的膨胀阻燃体系。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足而提供一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料及其制备方法，改善阻燃剂的耐热性、耐水性的同时，通过阻燃剂的结构设计与调整，提高阻燃效率，降低水溶性能和迁移性。
为了达到上述目的，本发明的一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的技术方案是这样实现的，其包括包括65-90%的聚乳酸、9.5-30%的膨胀型阻燃剂、0.1-0.5%的抗氧剂及0.1-5%的润滑剂，它们为质量百分比。
在本技术方案中，所述膨胀型阻燃剂包括聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂，或所述膨胀型阻燃剂包括多聚磷酸铵或多聚磷酸密胺或焦磷酸哌嗪或次磷酸铝与聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂，多聚磷酸铵或多聚磷酸密胺或焦磷酸哌嗪或次磷酸铝与聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂的质量比例为10:1-1:10；其中：
所述聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：Y为NH或O；X为苯基、苯氧基、苯氨基及带有取代基的苯基或苯氧基或苯氨基中的一种；R为含1-18个碳的直链或支链烷基，対苯基、间苯基或邻苯基中的一种；
所述多聚磷酸酸铵是高聚合度结晶Ⅱ型聚磷酸铵，聚合度n≥1500；
所述多聚磷酸密胺的聚合度n≥1000。
在本技术方案中，所述润滑剂是聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌和N,N-乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或两种以上混合。
在本技术方案中，含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，其特征在于制备的步骤为：先将65-90%的聚乳酸及0.1-5%的润滑剂投入到高速混合机中高速分散2-5分钟，得到混合物；然后将混合物与9.5-30%的膨胀型阻燃剂及0.1-0.5%的抗氧剂混合5-20分钟，得到膨胀型阻燃混合物；再将膨胀型阻燃混合物用双螺杆挤出机挤出造粒或用双辊混炼机混合均匀即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料，双螺杆挤出机各区的温度或用双辊混炼机各区的温度设置在150-230℃之间。
本发明与现有技术相比的优点为：改善了阻燃剂的耐热性、耐水性的同时，通过阻燃剂的结构设计与调整，制备高效的阻燃体系。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
实施例一
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，将3.345Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的聚丙烯蜡加入在高速分散剂中预混2分钟，高速分散机的转速为800转/min，再分别准确称取1.5kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR1）及0.005kg的抗氧剂（1010）加入到上述混合机中混合15分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后将得到的膨胀型阻燃混合物放在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在150-230℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为45.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6 mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例二
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，将3.845Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的聚乙烯蜡加入在高速分散剂中预混3分钟，高速分散机的转速为1000转/min，再分别准确称取0.5kg的多聚磷酸铵（APP）、0.5kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR2）及0.005kg的抗氧剂（1010）加入到上述混合机中混合20分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后将得到的膨胀型阻燃混合物放在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在160-220℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为40.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例三
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.89Kg的聚乳酸粒料和0.10k 的N,N-乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）加入高速混合机中预混5分钟，高速分散机的转速为1200转/min，再分别准确称取0.8kg的多聚磷酸密胺（MPP）、0.2kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR3）及0.010kg的抗氧剂（168），加入到高速混合机中预混10分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后将膨胀型阻燃混合物用双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度170-220℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为41.0%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例四
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.44Kg的聚乳酸粉料和0.05kg的硬脂酸钙加入高速分散机中预混4分钟，高速分散机的转速为1000转/min；再分别准确称取1.35kg的焦磷酸哌嗪、0.15kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR4）及0.01kg的抗氧剂264，加入到上述高速混合机中预混8分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在180℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为47.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例五
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.335Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的硬脂酸加入高速分散机中，预混6分钟，高速分散机的转速为1100转/min；再分别准确称取0.15kg的次磷酸铝、1.35kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR5）及0.015kg的抗氧剂（168和1098的混合物），加入到上述高速混合机中预混8分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在200℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为46.1%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例六
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.835Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的硬脂酸加入高速分散机中，预混6分钟，高速分散机的转速为1100转/min；再分别准确称取0.15kg的次磷酸铝、0.35kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR6）及0.015kg的抗氧剂（168和1010的混合物），加入到上述高速混合机中预混8分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在170-220℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为32.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE007
（FR6）
实施例七
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，将3.845Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的聚丙烯蜡加入在高速分散剂中预混2分钟，高速分散机的转速为800转/min，再分别准确称取1.0kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR7）及0.005kg的抗氧剂（1010）加入到上述混合机中混合15分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后将得到的膨胀型阻燃混合物放在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在150-210℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为40.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6 mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例八
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，将3.345Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的聚乳酸蜡加入在高速分散剂中预混3分钟，高速分散机的转速为1000转/min，再分别准确称取0.15kg的多聚磷酸铵（APP）、1.35kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR8）及0.005kg的抗氧剂（1010）加入到上述混合机中混合20分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后将得到的膨胀型阻燃混合物放在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在160-220℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为48.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE009
实施例九
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.39Kg的聚乳酸粒料和0.10k 的N,N-乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）加入高速混合机中预混5分钟，高速分散机的转速为1200转/min，再分别准确称取0.9kg的多聚磷酸密胺（MPP）、0.1kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR9）及0.010kg的抗氧剂（168），加入到高速混合机中预混10分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后将膨胀型阻燃混合物用双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度170-220℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为40.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE010
实施例十
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.44Kg的聚乳酸粉料和0.05kg的硬脂酸钙加入高速分散机中预混4分钟，高速分散机的转速为1000转/min；再分别准确称取1.35kg的焦磷酸哌嗪、0.15kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR10）及0.01kg的抗氧剂264，加入到上述高速混合机中预混8分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在180℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为45.7%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE011
（FR10）
实施例十一
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.335Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的硬脂酸加入高速分散机中，预混6分钟，高速分散机的转速为1100转/min；再分别准确称取0.25kg的次磷酸铝、1.25kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR11）及0.015kg的抗氧剂（168和1098的混合物），加入到上述高速混合机中预混8分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在200℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为46.1%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE012
实施例十二
其是一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，先将3.335Kg的聚乳酸粒料和0.15kg的硬脂酸加入高速分散机中，预混6分钟，高速分散机的转速为1100转/min；再分别准确称取0.25kg的次磷酸铝、1.25kg的聚合物型单分子阻燃剂（FR12）及0.015kg的抗氧剂（168和1010的混合物），加入到上述高速混合机中预混8分钟，得到膨胀型阻燃混合物，最后在双螺杆挤出机中挤出、冷却、造粒，即可得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料。其中，双螺杆挤出机各区的温度设置在170-220℃。
所得到的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的氧指数为46.5%，UL-94测试达到V-0级（1.6mm）。在实际过程中，可用双辊混炼机代替双螺杆挤出机。
Figure DEST_PATH_IMAGE013
以上是对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下对这些实施方式进行多种变化、修改、替换及变形仍落入在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料，其特征在于包括65-90%的聚乳酸、9.5-30%的膨胀型阻燃剂、0.1-0.5%的抗氧剂及0.1-5%的润滑剂，它们为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料，其特征在于所述膨胀型阻燃剂包括聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂，或所述膨胀型阻燃剂包括多聚磷酸铵或多聚磷酸密胺或焦磷酸哌嗪或次磷酸铝与聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂，多聚磷酸铵或多聚磷酸密胺或焦磷酸哌嗪或次磷酸铝与聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂的质量比例为10:1-1:10；其中：
所述聚合物型单分子的膨胀型阻燃剂的结构式为：
Figure 923718DEST_PATH_IMAGE001
式中：Y为NH或O；X为苯基、苯氧基、苯氨基及带有取代基的苯基或苯氧基或苯氨基中的一种；R为含1-18个碳的直链或支链烷基，対苯基、间苯基或邻苯基中的一种；
所述多聚磷酸酸铵是高聚合度结晶Ⅱ型聚磷酸铵，聚合度n≥1500；
所述多聚磷酸密胺的聚合度n≥1000。
3.根据权利要求1所述的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料，其特征在于所述润滑剂是聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌和N,N-乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料的制备方法，其特征在于制备的步骤为：先将65-90%的聚乳酸及0.1-5%的润滑剂投入到高速混合机中高速分散2-5分钟，得到混合物；然后将混合物与9.5-30%的膨胀型阻燃剂及0.1-0.5%的抗氧剂混合5-20分钟，得到膨胀型阻燃混合物；再将膨胀型阻燃混合物用双螺杆挤出机挤出造粒或用双辊混炼机混合均匀，得到含聚合物型单分子阻燃剂的聚乳酸阻燃复合材料，双螺杆挤出机各区的温度或用双辊混炼机各区的温度设置在150-230℃之间。
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CN112812510A (zh) * 2020-12-11 2021-05-18 南宁绿趣环保科技有限公司 全降解pbat阻燃复合材料及其制备方法
CN112812524A (zh) * 2020-12-11 2021-05-18 南宁绿趣环保科技有限公司 阻燃型全降解聚乳酸阻燃复合材料及其制备方法

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