CN111286138A - 一种高储能释放效率pvdf/pp薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高储能释放效率PVDF/PP薄膜及其制备方法，该薄膜由75％～95％的PVDF和25％～5％的PP复合组成；薄膜储能释放效率水平高，储能密度高；所述的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚偏氟乙烯溶解于有机溶剂中；(2)将聚丙烯粉末加入步骤(1)得到的溶液中混合均匀；(3)将乙醇与蒸馏水混合均匀，将步骤(2)中得到的混合液加入乙醇混合液中得到絮状物混合溶液；(4)将步骤(3)中的絮状物混合溶液进行抽滤、干燥、热压，得到PVDF/PP薄膜。该制备方法步骤简单、原料易得，制备出的薄膜纯净、无杂质、柔性好。

Description

一种高储能释放效率PVDF/PP薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜及其制备方法，更具体地，涉及一种高储能释放效率 PVDF/PP薄膜及其制备方法。
背景技术
电能在现代人类社会中具有举足轻重的地位，而静电电容器则是电能能源应用系统中必不可少的元件之一。近几十年来，科技的迅猛发展与社会需求的日益增长对静电电容器提出了更高的要求，发展高性能静电电容器成为了当前的研究热点之一。通常情况下，电容器的储能密度取决于电介质材料的性能，发展高性能电容器的关键在于开发高介电常数、高储能密度电介质材料。在常用的电介质薄膜材料中，相比其他聚合物材料，PVDF介电常数大，储能密度高，在介电储能方面的性能更加优异。但是在实际应用中，电介质材料不但需要高储能密度，同时也要求高储能释放效率。低储能释放效率意味着在实际使用过程中，材料在在外电场条件下会产生较高的焦耳热，易造成材料的热击穿失效。而PVDF由于自身较大的铁电损耗及介电损耗，导致储能释放效率水平较低，不能满足实际应用需求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种储能释放效率水平高、储能密度高的高储能释放效率PVDF/PP薄膜。本发明的另一目的是提供该薄膜的制备方法。
技术方案：本发明所述一种高储能释放效率PVDF/PP薄膜，该薄膜由 75％～95％的PVDF和25％～5％的PP复合组成。
其中，薄膜由90％～95％的PVDF和10％～5％的PP复合组成。
本发明所述一种高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯溶解于有机溶剂中；
(2)将聚丙烯粉末加入步骤(1)得到的溶液中混合均匀；
(3)将乙醇与蒸馏水混合均匀，将步骤(2)中得到的混合液加入乙醇混合液中得到絮状物；
(4)将步骤(3)中的絮状物进行抽滤、干燥、热压，得到PVDF/PP薄膜。
其中，步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.0225:1～0.09:1。
其中，步骤(1)中聚偏氟乙烯和步骤(2)中聚丙烯的质量比为 0.95:0.05～0.75:0.25。
其中，步骤(1)中利用磁力搅拌器将聚偏氟乙烯溶解于有机溶剂中，在温度为60℃～75℃下加热8～12小时。
其中，步骤(3)中乙醇与蒸馏水的体积比为1:1～1.5:1。
其中，步骤(4)中对絮状物热压时温度为150℃～230℃，压力设置为30MPa～100MPa。
其中，步骤(4)中制备得到的PVDF/PP薄膜厚度为25μm～30μm。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、储能释放效率可以到达68.4％，储能密度高达9.4J/cm3；2、制备方法简单、原料易得，制备出的薄膜纯净、无杂质、柔性好。
附图说明
图1是本发明制备的PVDF/PP薄膜和对比例制备的纯PVDF薄膜在同样电场下的单极铁电图；
图2是发明制备的PVDF/PP薄膜和对比例制备的纯PVDF薄膜在不同电场下的储能释放密度图；
图3是发明制备的PVDF/PP薄膜和对比例制备的纯PVDF薄膜在不同电场下的储能释放效率的变化趋势图。
具体实施方式
实施例1
(1)用分析天平称取0.38g PVDF，加入5g DMF溶剂，使用设置温度为65℃的磁力搅拌器加热10h；
(2)用分析天平称取0.02g PP，加入步骤(1)得到的溶液中；
(3)使用超声清洗机超声分散0.5h～2.5h，混合均匀，量取150ml乙醇和 100ml蒸馏水，通过磁力搅拌器搅拌均匀，转速为700r/min，将步骤(2)得到的混合液用吸管缓慢滴加到正在磁力搅拌的溶液中，形成絮状物；
(4)将步骤(3)得到的絮状物混合液进行抽滤，收集到絮状物，并尽量使絮状物分布均匀，将絮状物在真空干燥箱中烘干，温度为80℃，时间为24h，将得到的絮状物进行热压，热压机温度设置为180℃，压力设置为100Mpa，热压得到厚度为30μm的PVDF/PP薄膜；
(5)将制备好的薄膜夹在具有相同2mm孔径且孔洞对齐的两块电极掩膜板，使用真空溅射仪电镀纳米金颗粒，在PVDF/PP薄膜两面镀上直径为2mm的圆形金电极。
实施例2
(1)用分析天平称取0.36g PVDF，加入5g DMF溶剂，使用设置温度为65℃的磁力搅拌器加热10h；
(2)用分析天平称取0.04g PP，加入步骤(1)得到的溶液中；
(3)使用超声清洗机超声分散0.5h～2.5h，混合均匀，量取150ml乙醇和 100ml蒸馏水，通过磁力搅拌器搅拌均匀，转速为700r/min，将步骤(2)得到的混合液用吸管缓慢滴加到正在磁力搅拌的溶液中，形成絮状物；
(4)将步骤(3)得到的絮状物混合液进行抽滤，收集到絮状物，并尽量使絮状物分布均匀，将絮状物在真空干燥箱中烘干，温度为80℃，时间为24h，将得到的絮状物进行热压，热压机温度设置为180℃，压力设置为100Mpa，热压得到厚度为30μm的PVDF/PP薄膜；
(5)将制备好的薄膜夹在具有相同2mm孔径且孔洞对齐的两块电极掩膜板中间，使用真空溅射仪电镀纳米金颗粒，在PVDF/PP薄膜两面镀上直径为2mm 的圆形金电极。
实施例3
(1)用分析天平称取0.32g PVDF，加入5g DMF溶剂，使用设置温度为65℃的磁力搅拌器加热10h；
(2)用分析天平称取0.08g PP，加入步骤(1)得到的溶液中；
(3)使用超声清洗机超声分散0.5h～2.5h，混合均匀，量取150ml乙醇和 100ml蒸馏水，通过磁力搅拌器搅拌均匀，转速为700r/min，将步骤(2)得到的混合液用吸管缓慢滴加到正在磁力搅拌的溶液中，形成絮状物；
(4)将步骤(3)得到的絮状物混合液进行抽滤，收集到絮状物，并尽量使絮状物分布均匀，将絮状物在真空干燥箱中烘干，温度为80℃，时间为24h，将得到的絮状物进行热压，热压机温度设置为180℃，压力设置为100Mpa，热压得到厚度为30μm的PVDF/PP薄膜；
(5)将制备好的薄膜夹在具有相同2mm孔径且孔洞对齐的两块电极掩膜板中间，使用真空溅射仪电镀纳米金颗粒，在PVDF/PP薄膜两面镀上直径为2mm 的圆形金电极。
对比例
(1)用分析天平称取0.4g PVDF，加入5g DMF溶剂，使用设置温度为65℃的磁力搅拌器加热10h；
(2)使用超声清洗机超声分散0.5h～2.5h，混合均匀，量取150ml乙醇和 100ml蒸馏水，通过磁力搅拌器搅拌均匀，转速为700r/min，将步骤(1)得到的混合液用吸管缓慢滴加到正在磁力搅拌的溶液中，形成絮状物；
(4)将步骤(3)得到的絮状物混合液进行抽滤，收集到絮状物，并尽量使絮状物分布均匀，将絮状物在真空干燥箱中烘干，温度为80℃，时间为24h，将得到的絮状物进行热压，热压机温度设置为180℃，压力设置为100Mpa，热压得到厚度为30μm的纯PVDF薄膜；
(5)将制备好的薄膜夹在具有相同2mm孔径且孔洞对齐的两块电极掩膜板中间，使用真空溅射仪电镀纳米金颗粒，在纯PVDF薄膜两面镀上直径为2mm 的圆形金电极。
采用radiant铁电仪将实施例1～3得到的PVDF/PP薄膜和对比例得到的纯 PVDF薄膜在10Hz测试频率下分别进行铁电测试，并计算储能释放密度，所述储能释放密度的计算公式如下式：
Figure RE-GDA0002391183650000041
其中，ε0为真空介电常数；εr为相对介电常数；Eb为击穿场强。
实施例1制备的PVDF/PP薄膜和对比例制备的纯PVDF薄膜在同样电场下的单极铁电图如图1所示，由图可知，PVDF/PP薄膜与纯PVDF薄膜的击穿场强相同，PVDF/PP薄膜的饱和极化强度比纯PVDF薄膜稍低，但剩余极化强度也显著减小，可以看出PVDF/PP薄膜的能量损耗显著减小。
实施例1制备的PVDF/PP薄膜和对比例制备的纯PVDF薄膜在不同电场下的储能释放密度图如图2所示，由图可知，相比于纯PVDF薄膜，PVDF/PP薄膜的储能释放密度并未降低。随着电场强度的提高，PVDF/PP薄膜的储能释放密度逐渐高于纯PVDF。
实施例1制备的PVDF/PP薄膜和对比例制备的纯PVDF薄膜在不同电场下的储能释放效率的变化趋势图如图3所示，由图可知，PVDF/PP薄膜的储能释放效率明显高于纯PVDF薄膜，电场强度为200MV/m时，PVDF/PP薄膜的储能释放效率比纯PVDF薄膜提高了约17％。
表1实施例1～3和对比例得到的聚合物薄膜的性能对比
E(MV/m) 储能总密度(J/cm<sup>3</sup>) 储能释放密度(J/cm<sup>3</sup>) 储能释放效率
实施例1 200 7.9 5.4 68.4％
实施例2 220 9.4 5.7 60.6％
实施例3 200 8.7 4.7 54.0％
对比例1 200 9.9 5.1 51.5％
由以上实施例和对比例可知，本发明提供的PVDF/PP薄膜的制备方法能够获得较高储能释放密度、高储能释放效率的薄膜材料。根据实施例的记载，纯PVDF薄膜的储能释放效率为51.5％，PVDF/PP薄膜的储能释放效率可达68.4％，比纯PVDF薄膜提高了16.9％。

Claims (10)

1.一种高储能释放效率PVDF/PP薄膜，其特征在于，所述薄膜由75％～95％的PVDF和25％～5％的PP复合组成。
2.根据权利要求1所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜，其特征在于，所述薄膜由90％～95％的PVDF和10％～5％的PP复合组成。
3.一种权利要求1所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯溶解于有机溶剂中；
(2)将聚丙烯粉末加入步骤(1)得到的溶液中混合均匀；
(3)将乙醇与蒸馏水混合均匀，将步骤(2)中得到的混合液加入乙醇混合液中得到絮状物混合溶液；
(4)将步骤(3)中的絮状物混合溶液进行抽滤、干燥、热压，得到PVDF/PP复合薄膜。
4.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚偏氟乙烯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.0225:1～0.09:1。
6.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚偏氟乙烯和步骤(2)中聚丙烯的质量比为0.95:0.05～0.75:0.25。
7.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中利用磁力搅拌器将聚偏氟乙烯溶解于有机溶剂中，在温度为60℃～75℃下加热8～12小时。
8.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醇与蒸馏水的体积比为1:1～1.5:1。
9.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中对絮状物热压时温度为150℃～230℃，压力设置为30MPa～100MPa。
10.根据权利要求3所述的高储能释放效率PVDF/PP薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中制备得到的PVDF/PP薄膜厚度为25μm～30μm。
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