TW201422761A - 導電碳膠製作方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種導電碳膠製作方法，包括：(a)形成一有機載體，包括一有機溶劑、一樹脂及一陰離子界面活性劑；(b)形成一混合粉體，包括一碳化物及一摻雜態聚苯胺，其中該摻雜態聚苯胺係利用一陰離子界面活性劑及一酸對一聚苯胺摻雜所形成；以及(c)混合該有機載體及該混合粉體以形成一膠體。本發明之導電碳膠在燒結後具有大幅改善的導電性。

Description

導電碳膠製作方法
本發明係關於一種導電碳膠製作方法，根據此方法製得之導電碳膠在燒結後具有大幅改善的導電性。
導電碳膠是一種固化或者乾燥後具有一定導電性能的膠黏劑，通常是以基體樹脂和導電填料為主體所製得的複合材料，通過基體樹脂的黏接作用把導電性顆粒結合在一起，形成導電通路。導電碳膠的特性在於其導電性以及接合性佳，其黏度亦可配合製程所需而斟酌調整，其工藝簡單且容易操作，因此可取代一般導電焊接以提高生產效率，也可以用於不耐熱或者無法焊接的材料上。
目前導電碳膠主要應用領域為微電子裝配，如積體電路黏接、LED晶片接著、印刷線路；且可用以取代傳統焊接，譬如電話和移動通訊系統、汽車工業、醫用設備；或者用於生醫領域中，譬如用於血糖機，使其內部封裝的基板得以有效應用，迎合目前生醫微電子構造追求輕、薄、短、小的新趨勢。
然而，導電碳膠的性質與其製程及材料組成有極為密切的關係，例如導電顆粒在高分子膠體中是否均勻分布、製程中是否有過多氣泡產生、以及烘烤溫度等等，皆為決定其品質重要的考量因素，不佳的導電碳膠可能會導致電 阻率過高而影響其於電子產業的應用、或者碳膠燒結後因為脫粉導致元件劣化等。
聚苯胺是一種共軛導電高分子合成材料，俗稱導電塑料。聚苯胺本身不僅具有塑料的密度及可加工性，若與其它導電高分子相比，聚苯胺具有較佳的化學穩定性，且容易藉由製程條件的調控改變導電性；其導電性可在聚合過程中藉摻雜條件的不同而改變，1982年初合成的未摻雜的聚苯胺其導電度僅有10-11 S/cm，1986年馬克迪爾米德(MacDiarmid)等人利用質子酸輔以氧化劑的摻雜已可將導電度大幅提升至10 S/cm，使其成為材料和高技術領域研究的熱點。儘管如此，導電聚苯胺通常不易溶於一般的有機溶劑，因此限制了聚苯胺的應用性。然而後續的研究發現摻雜態的聚苯胺溶解度能夠有效提升，使得聚苯胺得以應用於譬如電磁屏蔽材料、二次電池的電極材料、高溫材料以及太陽能材料等。即使摻雜態的聚苯胺之溶解度較不摻雜的聚苯胺之溶解度已有提升，然而仍有非常大的進步空間，因此，目前有許多研究團隊試圖以新的方法改善聚苯胺於溶劑中的溶解度，使其應用範圍的廣度能進一步提升。
如上所述，導電碳膠製備過程經歷燒結步驟，然而，當應用聚苯胺於導電碳膠時，在燒結過程中，聚苯胺會因為聚苯胺鏈中吸附的水分子以及摻雜酸的損失產生質量損失，導致聚苯胺的去摻雜效應，進而降低聚苯胺的導電性，此為聚苯胺應用於導電碳膠時尚待克服的問題之一。
因此，針對導電碳膠的組成進行研究，以提供品質更佳的導電碳膠，為本發明最主要之目的。
本發明之主要目的係在提供一種導電碳膠製作方法，依據此方法製得之導電碳膠於燒結後具有大幅改善的導電性。
進一步說明，依據本發明所提供之導電碳膠製作方法所製得之導電碳膠，係由有機載體、碳化物、摻雜態聚苯胺以及陰極界面活性劑所組成；其中，以碳化物為導電碳膠本體，陰離子界面活性劑的添加可改善碳化物與摻雜態聚苯胺於溶劑中的分散性，且利用摻雜態聚苯胺與界面活性劑，填充碳化物間的孔隙，形成導電連結，進而提升燒結後碳膠的導電性。
為達成上述目的，本發明提供之導電碳膠製作方法，包括(a)形成一有機載體，包括一有機溶劑、一樹脂及一陰離子界面活性劑；(b)形成一混合粉體，包括一碳化物及一摻雜態聚苯胺，其中該摻雜態聚苯胺係利用一陰離子界面活性劑及一酸對一聚苯胺摻雜所形成；以及(c)混合該有機載體及該混合粉體以形成一膠體。
其中，步驟(a)有機溶劑係包括醇醚類及酯類，其中醇醚類有機溶劑舉例可為乙二醇丁醚、松油醇或乙醇；而酯類則包括例如檸檬酸三乙酯、乙酸乙酯或鄰苯二甲酸二丁酯，然而本發明之有機溶劑種類並無特別限制。本發明之 樹脂舉例可為環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、間苯二酚甲醛樹脂、以及聚醯亞胺樹脂等材料；陰離子界面活性劑可為一高級脂肪酸鹽類、一高級醇之硫酸酯鹽類、一烷基硫酸鹽類、或一烷基磺酸鹽類，於本發明一較佳實施例中，係以十二烷基硫酸鈉作為陰離子界面活性劑，然而本發明並不限於此。
特別是，該有機載體更可包括下列至少一添加物選自由觸變劑、增稠劑及消泡劑所組成之群組，其中，觸變劑可使用油脂如氫化蓖麻油、氣相二氧化矽、有機膨潤土、或聚醯胺蠟，只要加入液體中能使其在靜止時有較高的稠度，而外力作用下又變成低稠度流體的物質者皆可用於本發明，於此並不限制其種類；增稠劑舉例可為乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素等等；消泡劑可為乙二醇或乳化矽油等，本發明並不限制消泡劑種類，只要能夠能抑制或消除液體中泡沫即可應用於本發明。
在步驟(a)之形成有機載體步驟中，為使有機載體材料分布均勻，於有機載體材料混合後更包括一加熱步驟，係於40℃至90℃溫度下進行。
上述導電碳膠製作方法，其中步驟(b)之混合粉體中，該碳化物係至少一選自由碳黑、碳纖維、石墨、石墨烯、以及奈米碳管所組成之群組。上述之石墨舉例可包括石墨粉、石墨片及石墨塊等，於本發明之一實施例，較佳為使用一石墨片，然而本發明於此並無特別限制。此外，混合 粉體中之聚苯胺是一摻雜態聚苯胺，更具體的說，該摻雜態聚苯胺係利用一陰離子界面活性劑及酸共同對該聚苯胺摻雜製得，該酸係一無機酸，較佳為鹽酸、硫酸或硝酸。步驟(b)之陰離子界面活性劑可為一高級脂肪酸鹽類、一高級醇之硫酸酯鹽類、或一烷基磺酸鹽類，於本發明一較佳實施例中，係以十二烷基硫酸鈉作為陰離子界面活性劑，然而本發明並不限於此。
上述的混合粉體製作方法，更具體地，係將該碳化物、摻雜態聚苯胺與無水醇類經球磨混合後形成一漿料，再將該漿料乾燥製得混合粉體，其中，碳化物與摻雜態聚苯胺之重量比為15：1至5：1，較佳為12：1至8：1，於本發明一實施例中，石墨片與摻雜態聚苯胺之比例約為10：1。
本發明之導電碳膠之製作方法中，步驟(a)之該有機溶劑含量為30-80 wt%，較佳為45-65 wt%；該樹脂含量為1-15 wt%，較佳為5-10wt%；該陰離子界面活性劑含量為0.1 wt%-1 wt%，較佳為0.1-0.5 wt%。而步驟(b)之該碳化物含量為10-50 wt%，較佳為20-30 wt%；該摻雜態聚苯胺含量為1-5 wt%，較佳為2-3 wt%，且摻雜態聚苯胺，係由莫耳數比約為1：1之界面活性劑與苯胺單體於酸中形成。
此外，該步驟(a)之有機載體更包括添加物如觸變劑、增稠劑及消泡劑。該觸變劑含量為0.01-0.5 wt%，較佳為0.05-0.2 wt%；增稠劑含量為1-20 wt%，較佳為5-15 wt%；消泡劑含量為1-10 wt%，較佳為2-5 wt%。
特別是，於步驟(c)混合該有機載體及該混合粉體以形成一膠體步驟，係利用三軸輾壓或雙軸輾壓方法進行混合。
根據本發明之方法製得之導電碳膠，在燒結後具有大幅改善的導電性。其中，摻雜態聚苯胺在本發明一實施例的燒結環境下，隨燒結升溫速率的增加，聚苯胺中摻雜酸的熱重損失可隨之減少，使得聚苯胺在熱處理後仍可維持具導電性的摻雜態，成為連接碳膠中碳化物(如石墨片)間隙的導電通路，並且使得燒結後碳膠的導電性得以提升；陰離子界面活性劑可幫助碳化物與摻雜態聚苯胺在有機載體中均勻分散，並且在燒結之後協助碳化物之間，或者是摻雜態聚苯胺及碳化物的連結，進而提升碳膠的導電性。
現在，參考隨附圖式，將於此更加詳述本發明的示例性實施例，但應注意本發明的範疇並非僅限於所舉出之實施例。本創作亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
實施例
製備本發明之導電碳膠，如圖1所示，首先，混合52.11 wt%之乙二醇丁醚與13.03 wt%乙基纖維素，於70℃加熱攪拌混合約6小時後，再加入1.30 wt%之檸檬酸三乙酯、4.43 wt%乙二醇及0.02 wt%氫化蓖麻油，於70℃下持續加熱攪拌， 接著加入9.6 wt%環氧樹脂於70℃下加熱攪拌混合，並形成一漿體，再將0.1 wt%十二烷基硫酸鈉加入上述漿體，於70℃加熱攪拌混合，形成一含陰離子界面活性劑之有機載體。
接著，以莫耳數比為1：1的苯胺與十二烷基硫酸鈉於硝酸溶液中合成摻雜態聚苯胺，上述摻雜態聚苯胺與石墨片及無水酒精以球磨混合，形成混合漿體，其中，石墨片與摻雜態聚苯胺之重量比約10：1。將上述漿體進行真空乾燥以獲得混合粉體。
將上述含陰離子界面活性劑之有機載體以及混合粉體，利用三軸輾壓混合方法使其均勻混合，即完成導電漿料。
比較例
除了未添加聚苯胺之外，比較例之導電碳膠製造步驟及其他成分皆與實施例相同。
接著，比較僅含石墨片(比較例)及添加摻雜態聚苯胺之石墨片(實施例)之導電碳膠電阻率，如表1所示，可見本發明之導電碳膠較未添加摻雜態聚苯胺之導電碳膠，其燒結後電阻率由644.12 mΩ‧cm大幅降至377.38 mΩ‧cm，降幅約為41.41%。
測試例1
首先，進行測試例1以測定依據本發明實施例中製得之摻雜態聚苯胺於100℃至250℃時不同升溫速率的熱重損失率。
參見表2，若將升溫速率由10℃/min提升至20℃/min，該摻雜態聚苯胺之熱重損失率由26.47 wt%降為22.20 wt%。
並且，於升溫速率為20℃/min的條件下，將升溫範圍提升到300℃以上並利用熱重分析儀(TGA)量測，以計算摻雜物總熱損失重量。依據本發明實施例所製得之導電碳膠之聚苯胺去摻雜的熱重損失率，於200~270℃區間的重量差約為32.13 wt%。接著，以升溫速率為20℃/min的條件下，將溫度升至250℃並計算「剩餘摻雜物重量」與「摻雜物總重量」的比值，證實聚苯胺於250℃時仍可維持約30%的摻雜度。因此，此聚苯胺可在燒結後仍在導電碳膠中扮演連接石墨片間隙的導電通路，並提升碳膠的導電性。
此外，為了測試導電碳膠中各成分對於導電碳膠性質的影響，進行下列測試(測試例2至3)：
測試例2
為了測試十二烷基硫酸鈉對於導電碳膠燒結後電阻率之影響，進行測試例2。控制組除了未添加環氧樹脂之外，其餘的成分以及製作方法皆與實施例相同；而實驗組除了未添加環氧樹脂之外，亦無添加十二烷基硫酸鈉，其餘的成分以及製作方法皆與實施例相同，測試結果如表3所示：
由表3可見，添加陰離子界面活性劑之後，可使導電碳膠燒結後電阻率由66.73 mΩ‧cm大幅降至23.66 mΩ‧cm，降幅約為64.54%。
一般市售導電碳膠的導電性要求為：厚度25 μm時電阻值為25Ω/square，其電阻率經換算後約為65mΩ‧cm。由上述實施例可知，本發明之導電碳膠可於250℃以下環境燒結，具有改善的燒結後導電性，並大幅降低電阻率。
測試例3
為了測試環氧樹脂對於改善粉體附著性與導電碳膠電阻率之影響，進行測試例3。控制組成分以及製作方法皆與實施例相同；實驗組除了未添加環氧樹脂之外，其餘的成分以及製作方法皆與實施例相同。
粉體附著性係以3M膠帶黏附燒結的導電碳膠1分鐘後剝離進行測量，測試結果如表4所示：
由表4可知，雖然添加環氧樹脂使得電阻率由未添加的23.66 mΩ‧cm微幅上升至30.84 mΩ‧cm，然而，環氧樹脂的添加可使導電碳膠脫粉情況大幅改善。並且，相較於商規的導電碳膠(理想值為65 mΩ‧cm，實測電阻率為98.15 mΩ‧cm)，在附著性測試時出現均勻的脫粉，本發明實施例所製得之導電碳膠僅出現微量脫粉現象，除此之外，本發明之導電碳膠在改善脫粉現象後其電阻率為30.84 mΩ‧cm，相較於實測電阻率為98.15 mΩ‧cm之商規導電碳膠，本發明之導電碳膠具有非常優異的導電性。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
S1~S3‧‧‧流程圖
圖1係本發明之導電碳膠製作流程圖。
S1~S3‧‧‧流程圖

Claims (14)

  1. 一種導電碳膠製作方法，包括：(a)形成一有機載體，包括一有機溶劑、一樹脂及一陰離子界面活性劑；(b)形成一混合粉體，包括一碳化物及一摻雜態聚苯胺，其中該摻雜態聚苯胺係利用一陰離子界面活性劑及一酸對一聚苯胺摻雜所形成；以及(c)混合該有機載體及該混合粉體以形成一膠體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中該有機溶劑係包括一醇醚類及一酯類。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中步驟(a)之該陰離子界面活性劑係一高級脂肪酸鹽類、一高級醇之硫酸酯鹽類、或一烷基磺酸鹽類。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中該有機載體更包括下列至少一添加物選自由觸變劑、增稠劑及消泡劑所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中，於(a)形成一有機載體步驟中，於混合後更包括一加熱步驟，係於40℃至90℃溫度下進行。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中該碳化物係至少一選自由碳黑、碳纖維、石墨、奈米石墨片、石墨烯、及奈米碳管所組成之群組。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中該酸係一無機酸。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之導電碳膠製作方法，其中該無機酸係一鹽酸、硫酸、或硝酸。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中步驟(b)之該陰離子界面活性劑係一高級脂肪酸鹽類、一高級醇之硫酸酯鹽類、一烷基硫酸鹽類、或一烷基磺酸鹽類。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中該混合粉體係將該碳化物、摻雜態聚苯胺、及無水醇類混合後形成一漿料，再將該漿料乾燥燒結製得。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之導電碳膠製作方法，其中該碳化物與摻雜態聚苯胺之重量比為8：1至12：1。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中，步驟(a)之該有機溶劑含量為45-65 wt%、該樹脂含量為5-10wt%、該陰離子界面活性劑含量為0.1-0.5 wt%。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中，步驟(b)之該碳化物含量為20-30 wt%且該摻雜態聚苯胺含量為2-3 wt%。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之導電碳膠製作方法，其中，於(c)混合該有機載體及該混合粉體以形成一膠體步驟，係利用三軸輾壓或二軸輾壓方法進行混合。
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