CN111272789A - 一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，属于材料性能判断技术领域。其包括如下步骤：首先，将待判断的稀土钨电极材料用电火花切割机沿直径切割出纵截面，抛光使表面无应力层。再将制备好的样品放在带有背散射探头的扫描电子显微镜下做电子背散射衍射，得到晶粒的取向图，由此可以得到织构的类型以及强弱。之后，将测试材料经过下一步加工流程发生塑性变形后，同样制备出无应力层试样来测试获取晶粒取向，得到材料经过下一步加工后的织构类型与强弱。最后，比较待测的稀土钨电极材料初始织构和经过下一步加工发生塑性变形后的织构，获得初始晶粒取向为有利取向还是不利取向以及织构的强弱，从而判断稀土钨电极材料塑性变形能力。
Description
技术领域
本发明属于材料性能判断技术领域，具体涉及一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法。
背景技术
随着现代工业的发展，稀土钨电极材料在许多应用领域的质量要求越来越高，这就需要在加工过程中有较好的塑性变形能力。材料的塑性变形能力是材料性能中的主要方面，目前主要通过拉伸实验来得到材料的拉伸性能来表征材料的塑性变形能力。而钨硬度大，是一种很脆的材料，且具有较高的塑脆转变温度，机加工困难，所以制备符合标准的拉伸试样比较困难。并且拉伸实验为破坏性实验，需要较多的试样。因此对于稀土钨电极材料来说需要更好的方法来判断塑性变形能力。
稀土钨电极材料加工的工艺流程为经过原材料掺杂、还原和冷等静压压制成型，将坯条放入中频烧结炉烧结，之后经过旋锻、拉丝等加工工序。在材料的塑性变形过程中通常伴随着微观结构的变化，加工过程中晶粒的择优取向会形成织构。织构的形成使材料产生明显的各向异性，这会影响稀土钨电极的塑性变形能力，进而影响后续的进一步加工。所以可利用材料在不同阶段的微观结构来判断其宏观性能，通过加工过程中不同阶段晶粒的取向来判断稀土钨电极的塑性变形能力。
因此，根据材料的性能与微观结构之间联系，发明一种利用织构来判断稀土钨电极材料的塑性变形能力的方法有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于利用现代化的测试方法，通过研究加工过程中不同阶段织构的变化，提供一种高效、准确率较高、节省原材料的判断稀土钨电极塑性变形能力的方法。
本发明所提供的判断稀土钨电极塑性变形能力的技术方案为：
(1)将待判断的稀土钨电极材料用电火花切割机沿直径面切割出纵截面(平行于轴向)，抛光使表面无应力层；
(2)将制备好的样品放在带有背散射探头的扫描电子显微镜下做电子背散射衍射，得到晶粒的取向图，由此可以得到织构的类型以及强弱；
(3)将步骤(2)测试材料经过下一步加工流程发生塑性变形后，重复步骤(1)的操作来制备测试的样品，之后再重复步骤(2)得到材料塑性变形后对应的织构类型与强弱；
(4)比较步骤(1)待测的稀土钨电极材料初始织构和步骤(3)发生塑性变形后的织构，判断初始晶粒取向为有利取向还是不利取向以及织构的强弱；
初始晶粒取向为有利取向时，织构越强则材料的塑性变形能力越好；初始晶粒取向为不利取向时，织构越弱则材料的塑性变形能力越好。
步骤(3)所述的下一步加工流程发生塑性变形：当待判断的样品初始状态为烧结态时，所述的下一步加工流程发生塑性变形为旋锻；当待判断的样品初始状态为旋锻态时，所述的下一步加工流程发生塑性变形为拉丝。
步骤(1)可以对多个待测定的稀土钨电极材料进行实验，然后步骤(4)后对多个稀土钨电极材料塑性变形能力进行比较排序。多个稀土钨电极材料塑性变形能力进行比较时，步骤(3)所述的下一步加工流程发生塑性变形为相同的工艺，包括参数相同。
本发明有益效果体现在：
本发明结合了稀土钨电极材料自身的硬度大、室温下较脆的特点，克服了拉伸试样不容易加工、拉伸数据误差大的缺点。相比于拉伸实验来说，需要的试样少，并且可以多次重复实验，可以有效的判断稀土钨电极的塑性变形能力，更加适合稀土钨电极材料并能获得需要的结果。
附图说明
图1是烧结态稀土钨电极材料样品1的初始织构图。
图2是烧结态稀土钨电极材料样品2的初始织构图。
图3是烧结态稀土钨电极材料样品3的初始织构图。
图4是样品2旋锻态稀土钨电极材料的织构图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案结合具体实施例进行清楚、完整的描述。
本申请提供了一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，该判断方法包括如下步骤：
将待判断的稀土钨电极材料用电火花切割机沿直径切割出纵截面，在金刚石砂纸上粗磨后再用金刚石悬浮液将纵截面抛光至表面无划痕。之后再进行离子抛光，参数设角度为10°持续30min再用4°收尾20min去除表面应力。将制备好的样品放在带有背散射探头的扫描电子显微镜下做电子背散射衍射，通过获取晶粒的取向来得到织构的类型和强弱。将待判断的材料经过下一步加工流程发生塑性变形后，同样切割出纵截面用金刚石悬浮液加离子抛光处理样品，参数同上述一致。将处理好的试样进行织构的测定。通过对比塑性变形前后两种织构类型和强弱的不同。初始晶粒取向为有利取向时，织构越强则材料的塑性变形能力越好；初始晶粒取向为不利取向时，织构越弱则材料的塑性变形能力越好。
实施例1：
所用的稀土钨电极材料为三种烧结态的铈钨合金(W–2wt.％CeO2)样品，将样品标记为1、2、3号。将待判断的三种稀土钨电极材料分别用电火花切割机沿直径切割出纵截面，在金刚石砂纸上先进行粗磨，再用金刚石悬浮液将纵截面抛光至表面无划痕。之后再进行离子抛光，参数设角度为10°持续30min再用4°收尾20min去除表面应力。将制备好的样品放在带有背散射探头的扫描电子显微镜下做电子背散射衍射，通过获取晶粒的取向来得到织构的类型和强弱。样品1的织构图如图1所示，样品2的织构图如图2所示，样品3的织构图如图3所示。三种样品的织构类型都为<111>垂直于轴向，其中线的条数表示极密度的大小，织构的极密度大小依次为9.28、8.54、6.12。取经过旋锻态的铈钨合金，同样切割出纵截面用金刚石悬浮液加离子抛光处理样品，参数与上述三种样品一致。将处理好的试样进行织构的测定如图4(图4对应的为样品2旋锻态的织构图)所示，形成的织构类型既有<111>垂直于轴向又有新形成的<101>平行于轴向的。所以<101>平行于轴向的织构更有利于塑性变形，因此烧结态的三种试样的晶粒取向为不利取向。织构的极密度从大到小为样品1、样品2、样品3，所以可以判断，三种烧结态样品的塑性变形能力样品1最差，样品3最好。将样品经过后续加工制成成品电极，测试合格率如表1所示。本方法的判断结果与最终成品的合格率相符，说明本方法具有很好的可靠性。样品1和样品3的旋锻态的织构图具有与样品2相同的改变类型。
表1三种试样成品电极的合格率
| 编号 | 极密度大小 | 规格(mm) | 合格率(％) |
| 样品1 | 9.28 | Ф2.4*175 | 76.5 |
| 样品2 | 8.54 | Ф2.4*175 | 83.8 |
| 样品3 | 6.12 | Ф2.4*175 | 92.6 |
以上所述仅为本申请的示范性实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待判断的稀土钨电极材料用电火花切割机沿直径面切割出纵截面，抛光使表面无应力层；
(2)将制备好的样品放在带有背散射探头的扫描电子显微镜下做电子背散射衍射，得到晶粒的取向图，由此可以得到织构的类型以及强弱；
(3)将步骤(2)测试材料经过下一步加工流程发生塑性变形后，重复步骤(1)的操作来制备测试的样品，之后再重复步骤(2)得到材料塑性变形后对应的织构类型与强弱；
(4)比较步骤(1)待测的稀土钨电极材料初始织构和步骤(3)发生塑性变形后的织构，判断初始晶粒取向为有利取向还是不利取向以及织构的强弱；
初始晶粒取向为有利取向时，织构越强则材料的塑性变形能力越好；初始晶粒取向为不利取向时，织构越弱则材料的塑性变形能力越好。
2.按照权利要求1所述的一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，其特征在于，步骤(3)所述的下一步加工流程发生塑性变形：当待判断的样品初始状态为烧结态时，所述的下一步加工流程发生塑性变形为旋锻；当待判断的样品初始状态为旋锻态时，所述的下一步加工流程发生塑性变形为拉丝。
3.按照权利要求1所述的一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，其特征在于，步骤(1)中抛光用金刚石悬浮液抛光至表面无划痕后再进行离子抛光，参数设角度为10°持续30min再用4°收尾20min去除表面应力。
4.按照权利要求1所述的一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，其特征在于，步骤(2)中电子背散射衍射加速电压为20KV，用反极图来获得织构。
5.按照权利要求1所述的一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，其特征在于，步骤(1)对多个待测定的稀土钨电极材料进行实验，然后步骤(4)后对多个稀土钨电极材料塑性变形能力进行比较排序。
6.按照权利要求5所述的一种稀土钨电极材料塑性变形能力的判断方法，其特征在于，多个稀土钨电极材料塑性变形能力进行比较时，步骤步骤(3)所述的下一步加工流程发生塑性变形为相同的工艺，包括参数相同。
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