CN111270164B - 一种相间析出强化的低活化铁素体钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低活化铁素体钢及其制备方法。以质量百分比计，所述低活化铁素体钢包括C：0.04％～0.07％、Cr：8.5％～9.5％、W：0.5％～1.5％、V：0.15％～0.25％、Si：0.1％～0.2％、Mn：0.3％～0.6％、Ti：0.16％～0.28％和余量的Fe。所述方法包括：制备含有所述质量百分比的C、Cr、W、V、Si、Mn、Ti和Fe的合金材料；将所述合金材料进行奥氏体化；将奥氏体化后的合金材料进行等温铁素体相变；完成所述等温铁素体相变后，进行冷却。本申请的低活化铁素体钢具有良好的组织稳定性和抗高温蠕变性能，有望满足下一代聚变实验堆结构材料在高温和高辐照强度下服役的设计需求，其制备方法工艺简单，可操作性高。
Description
技术领域
本申请涉及低活化铁素体钢的制备领域，尤指一种新型的相间析出强化低活化铁素体钢及其制备方法。
背景技术
聚变堆材料是制约商业化可控核聚变实现的三大瓶颈之一，低活化马氏体/铁素体钢因在抗辐照肿胀、热膨胀系数、高热导率、较好耐液态金属腐蚀等方面的出色表现，而成为聚变堆包层和第一壁/偏滤器的候选材料。目前国内外研发试验中的聚变堆用低活化钢铁材料通常是在传统耐热钢的基础上进行改进，利用淬火-回火工艺在马氏体基体中形成大量的弥散分布碳化物析出，利用这些碳化物对位错、马氏体板条界的钉扎作用等提高材料的服役性能。研究表明，回火后的马氏体中存在多种碳化物析出相，包括M23C6、MX等。在服役过程中，材料的组织稳定性与材料的服役性能之间存在明显的正相关关系。而MX的粗化速度远远小于M23C6，即其稳定性更高。另一方面，回火马氏体的板条也存在合并的趋势，不利于蠕变性能的发挥。值得注意的是，由于反应堆服役温度和辐照强度的进一步提高(下一阶段需要攻克的服役温度为650℃)，而现有的低活化马氏体/铁素体钢的抗蠕变、抗辐照等性能已无法满足需求，因此亟需提出新的材料设计思路。
发明内容
本申请提供了一种纳米相间析出强化的低活化铁素体钢及其制备方法，该低活化铁素体钢具有良好的组织稳定性和抗高温蠕变性能，有望满足下一代聚变实验堆结构材料在高温和高辐照强度下服役的设计需求，其制备方法工艺简单，可操作性高。
本申请提供了一种低活化铁素体钢，低活化铁素体钢包括C(碳)、Cr(铬)、W(钨)、V(钒)、Si(硅)、Mn(锰)、Ti(钛)和Fe(铁)。
具体地，以质量百分比计，本申请提供的低活化铁素体钢包括C：0.04％～0.07％、Cr：8.5％～9.5％、W：0.5％～1.5％、V：0.15％～0.25％、Si：0.1％～0.2％、Mn：0.3％～0.6％、Ti：0.16％～0.28％和余量的Fe。
在本申请的实施方案中，本申请提供的低活化铁素体钢可以由C：0.04％～0.07％、Cr：8.5％～9.5％、W：0.5％～1.5％、V：0.15％～0.25％、Si：0.1％～0.2％、Mn：0.3％～0.6％、Ti：0.16％～0.28％和余量的Fe组成。
在本申请的实施方案中，以质量百分比计，所述低活化铁素体钢可以包括C：0.055％～0.065％、Cr：8.5％～9％、W：0.9％～1％、V：0.2％～0.25％、Si：0.13％～0.15％、Mn：0.4％～0.5％、Ti：0.18％～0.23％和余量的Fe。
在本申请的实施方案中，以质量百分比计，所述低活化铁素体钢可以由C：0.055％～0.065％、Cr：8.5％～9％、W：0.9％～1％、V：0.2％～0.25％、Si：0.13％～0.15％、Mn：0.4％～0.5％、Ti：0.18％～0.23％和余量的Fe组成。
在本申请的实施方案中，Ti与C的质量比可以为3～4:1。
在本申请的实施方案中，以质量百分比计，所述低活化铁素体钢可以由C：0.06％、Cr：9％、W：1％、V：0.2％、Si：0.15％、Mn：0.45％、Ti：0.2％和余量的Fe基体组成。
在本申请的实施方案中，所述低活化铁素体钢为具有相间析出形貌的铁素体钢，基本没有M23C6析出相，仅以MX析出相作为析出强化相。
在本申请的实施方案中，所述MX析出相可以在所述低活化铁素体钢的晶粒内部成列排列。
本申请还提供了如上所述的低活化铁素体钢的制备方法，包括：
制备含有所述质量百分比的C、Cr、W、V、Si、Mn、Ti和Fe的合金材料；
将所述合金材料进行奥氏体化；
将奥氏体化后的合金材料进行等温铁素体相变；
完成所述等温铁素体相变后，进行冷却。
在本申请的实施方案中，所述等温铁素体相变的温度可以为650℃～675℃，时间可以为2.5小时～4小时。
在本申请的实施方案中，所述奥氏体化的温度可以为980℃～1080℃，时间可以为30min以上。
本申请在低活化马氏体/铁素体钢中引入Ti元素，通过等温铁素体相变形成了具有相间析出形貌的铁素体组织。该组织的特点是：(1)基体为铁素体组织；(2)组织中基本没有M23C6析出相(即在光镜中观察不到密集或连续的M23C6析出相)，仅以MX相作为析出强化相；(3)析出的MX相具有典型的相间析出形貌，在铁素体晶粒内部成列排列，且析出的MX相的排列密度远高于传统的经淬火-回火工艺得到的低活化马氏体/铁素体钢。上述相间析出形貌的存在提高了低活化铁素体钢在高温服役下的组织稳定性，从而大幅提高了其高温抗蠕变性能。
经检测，本申请的低活化铁素体钢的室温硬度与传统低活化钢相当，高温强度和蠕变性能优于传统低活化钢或与之相当。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书以及附图中所描述的方案来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢的光镜图片；
图2为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢的透射电子显微镜图片；
图3为本申请实施例2制得的低活化铁素体钢的光镜图片；
图4为本申请实施例2制得的低活化铁素体钢的透射电子显微镜图片；
图5为本申请对比例1制得的铁素体钢的光镜图片；
图6为本申请对比例2制得的铁素体钢的光镜图片；
图7为本申请实施例制1得的低活化铁素体钢和目前主流钢材料的高温强度随温度的变化曲线；
图8为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢和目前主流钢材料在650℃服役温度下的高温蠕变性能对比；
图9为本申请实施例在不同的等温铁素体相变温度下制得的低活化铁素体钢在室温下的显微硬度曲线。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施例1
以质量百分比计，本实施例的低活化铁素体钢由0.06％的C、9％的Cr、1％的W、0.2％的V、0.15％的Si、0.45％的Mn、0.2％的Ti和余量的Fe基体组成。
本实施例的低活化铁素体钢通过下述方法制备得到：
(1)通过冶炼得到含有所述质量百分比的C、Cr、W、V、Si、Mn、Ti和Fe的合金材料，包括使用浇注成的钢锭进行锻造后热轧，控制终轧温度在950℃-840℃之间，轧制完成后水冷至室温；
(2)将步骤(1)得到的合金材料放入马弗炉中，在1050℃下保温1小时进行奥氏体化；
(3)将步骤(2)得到的合金材料在665℃的马弗炉中保温2.5小时进行等温铁素体相变；
(4)将完成等温铁素体相变后的材料从马弗炉中取出，自然冷却至室温。
将实施例1制得的低活化铁素体钢委托钢研纳克材料测试中心测试其中的元素含量，测试采用的方法为光谱法。测试结果如表1所示。
表1
| 元素 | C | Cr | W | V | Si | Mn | Ti |
| 含量，质量％ | 0.063 | 9.0 | 0.97 | 0.20 | 0.13 | 0.47 | 0.21 |
可以看出，实际测得的各元素的含量与设计值相当。
实施例2
实施例2实施例1的不同之处仅在于：
步骤(3)的等温铁素体相变的温度为650℃，保温时间为3.5小时。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处仅在于：
以质量百分比计，本对比例的铁素体钢由0.1％的C、9％的Cr、1％的W、0.2％的V、0.15％的Si、0.45％的Mn、0.2％的Ti和余量的Fe基体组成；以及
步骤(3)的等温铁素体相变的温度为650℃～700℃。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处仅在于：
以质量百分比计，本对比例的铁素体钢由0.1％的C、9％的Cr、1％的W、0.2％的V、0.15％的Si、0.45％的Mn、0.4％的Ti和余量的Fe基体组成。
图1为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢的光镜图片，可以看出室温下合金组织几乎全部为铁素体。铁素体的内部和晶界上没有粗大的碳化物析出。
图2为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢的透射电子显微镜图片，可以看出低活化铁素体钢的内部具有高密度的纳米析出相成列排列，列间距30nm左右，具备相间析出的典型特征。经粗略估计，图2中纳米析出相的析出密度大约在1021/m3量级或以上，远高于文献记载的回火马氏体中的析出密度1019/m3-1020/m3(参考文献[1]C.Dethloff,E.Gaganidze,J.Aktaa,Quantitative TEM analysis of precipitation and grainboundary segregation in neutron irradiated Eurofer97,J.Nucl.Mater.2014(454):323-331.[2]P.He,On the Structure-property Correlation and the Evolution ofNano-features in 12-13.5％Cr Oxide Dispersion Strengthened Ferritic Steels,Karlsruher Institute für Technology,2014)。经过EDS和3DAP的进一步表征，可确认图2中的纳米析出相为TiC。
图3和图4分别为本申请实施例2制得的低活化铁素体钢的光镜图片和透射电子显微镜图片，可以看出样品内部同样存在高密度的纳米析出相成列排列，具备相间析出的典型特征。鉴于其组织与实施例1有极大的相似性，可认为实施例2制得的低活化铁素体钢与实施例1制得的低活化铁素体钢的性能相当。
图5为本申请对比例1经650℃铁素体相变制得的铁素体钢的光镜图片。可以看出铁素体晶界有大量连续且粗大的M23C6析出。因此会导致该铁素体材料变脆，性能不佳。675℃和700℃的光镜图片与图5类似。本申请的发明人认为，造成该现象的原因是C/Ti比过高，导致相变过程中C无法被Ti完全消耗生成TiC，剩余的C只能以M23C6形式在晶界处析出。
图6为本申请对比例2制得的铁素体钢的光镜图片，可以看出铁素体晶界有大量粗大的TiC/N析出。本申请的发明人认为，造成该现象的原因是尽管该材料的C/Ti比为1:4，较为合适，但Ti的含量过高，又由于Ti和C、N元素的亲和力极高，因此如果Ti含量过高，冶炼过程中不可避免地将形成大量粗大的TiC/N析出。这类析出相尺寸大且熔点极高，无法通过后续热处理消除，极不利于材料性能。
图7为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢和目前主流钢材料在不同温度下的高温强度，图8为本申请实施例1制得的低活化铁素体钢和目前主流钢材料在650℃服役温度下的高温蠕变性能。其中，CLAM、EUROFER97、F82H分别是中国、欧盟、日本研发的回火马氏体聚变堆用结构钢材，P91为目前主流的工程高温用钢(主要用于火力发电机组设备)。可以看出本申请实施例1的低活化铁素体钢的高温性能与目前其他主流同类材料接近甚至更优，具有优异的应用前景。
图9为在不同的等温铁素体相变温度下制得的低活化铁素体钢在室温下的显微硬度曲线，其中650℃的等温铁素体相变温度对应实施例2制得的低活化铁素体钢，其他温度对应的低活化铁素体钢在实施例1的基础上仅变化等温铁素体相变温度得到。可以看出，在650℃～675℃下进行等温铁素体相变得到的低活化铁素体钢的室温硬度均在200HV以上，与传统回火马氏体低活化钢的室温硬度相当。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (5)
1.一种低活化铁素体钢，以质量百分比计，所述低活化铁素体钢包括C：0.04%~0.07%、Cr：8.5%~9.5%、W：0.5%~1.5%、V：0.15%~0.25%、Si：0.1%~0.2%、Mn：0.3%~0.6%、Ti：0.16%~0.28%和余量的Fe；
Ti与C的质量比为3~4: 1；
所述低活化铁素体钢为具有相间析出形貌的铁素体钢，基本没有M23C6析出相，仅以MX析出相作为析出强化相；
所述MX析出相在所述低活化铁素体钢的晶粒内部成列排列。
2.根据权利要求1所述的低活化铁素体钢，其中，以质量百分比计，所述低活化铁素体钢包括C：0.055%~0.065%、Cr：8.5%~9%、W：0.9%~1%、V：0.2%~0.25%、Si：0.13%~0.15%、Mn：0.4%~0.5%、Ti：0.18%~0.23%和余量的Fe。
3.根据权利要求1或2所述的低活化铁素体钢的制备方法，包括：
制备含有所述质量百分比的C、Cr、W、V、Si、Mn、Ti和Fe的合金材料；
将所述合金材料进行奥氏体化；
将奥氏体化后的合金材料进行等温铁素体相变；
完成所述等温铁素体相变后，进行冷却。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述等温铁素体相变的温度为650℃~675℃，时间为2.5小时~4小时。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，所述奥氏体化的温度为980℃~1080℃，时间为30min以上。
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