CN106702290B - 无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢及其制造方法，属于不锈钢材料技术领域。该不锈钢成分重量百分数为：22.15≤Cr≤23.50，0.56≤Mo≤0.68，0.047≤C≤0.060，0.70≤N≤0.81，0.95≤Ni≤2.14，16.20≤Mn≤16.94，0.17≤Si≤0.24，0.008≤P≤0.010，0.008≤S≤0.012，余量为Fe，同时：0.747％≥C(wt.％)+N(wt.％)≥0.836％，Cr(wt.％)+3.3×Mo(wt.％)+16.0×N(wt.％)≥35.0。其制造方法包括：非真空感应熔炼，氩氧脱碳炉外精炼，快锻机开坯，径锻机成型，水冷处理。优点在于，该种无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢具有优异的室温强度和耐晶间腐蚀的性能。

Description

无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢及其制造方法
技术领域
本发明属于不锈钢材料技术领域，特别是涉及一种无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢及其制造方法。
背景技术
无磁钻铤是当今国内外高精度、高深度陆地和海洋油气钻采的重要部件。一般而言，钻铤是钻采部件中钻柱的主要组成部分之一，具有向钻头提供钻进的压力以及提高钻柱刚性的作用。目前无磁钻铤则是由相对磁导率很低(＜0.01)的不锈钢材料制造的中空厚壁管材，为随钻测量(Measure while drilling，MWD)仪器设备的正常工作提供磁屏蔽的环境，保证对钻探方向进行实时修正。同时与旋转导向系统(Rotary steering system，RSS)联动，实现全井段定向钻进，并可以实时、精确调整井眼轨迹。除极低的磁导率要求外，无磁钻铤材料的主要性能指标是强度和耐蚀性能，以及兼顾经济性。
从上世纪30年代至今，无磁钻铤用材料经历了300系不锈钢、蒙乃尔合金、含氮奥氏体不锈钢等几代的发展，其取舍的原则一直围绕着产品力学性能、耐蚀性能和原材料以及生产成本的控制。最早使用的无磁钻铤材料中，300系不锈钢的原材料成本较低，但其力学性能如室温和高温强度、硬度、耐磨性等较差，产品寿命较短。后来为了保证足够的耐蚀性能并延长单支钻铤的服役寿命，在工况条件较为苛刻的环境下采用了成本极高的蒙乃尔合金(Ni-Cu合金)材料。由于该材料原材料成本和制造成本都非常高，因此并未获得大规模发展。
从上世纪60年代以来，随着奥氏体不锈钢中N合金化科学和技术的不断发展，以及含N不锈钢的冶炼和制备技术水平的提高，Cr-Mn-N系奥氏体无磁不锈钢因其相对极低的原材料成本和优良的力学性能、耐蚀性能很快替代了传统的300系不锈钢和蒙乃尔合金材料，成为世界上用于制造高性能无磁钻铤产品的主流材料。多年来，随着陆地和海洋油气资源钻采对材料性能要求的不断提高，该类型不锈钢的成分体系设计理念不断进步，其耐腐蚀性能、力学性能显著提高。其主要的合金元素为Cr、Mn、N，另外某些体系还含有少量的Mo和Ni，主要经历了以下几代合金体系的发展：
1)Mn、N部分代Ni的Cr-Mn-Ni-N不锈钢
第一代无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢中以Mn和N元素部分取代了Ni元素作为奥氏体稳定元素，用来降低原材料成本。同时N元素作为固溶强化元素可以有效提高不锈钢的强度，同时不显著损害其塑性和韧性，每加入0.1％的N元素可提高奥氏体不锈钢约60-100MPa的室温强度。N元素的加入也可以提高不锈钢的抗高温蠕变、疲劳和耐磨损性能。由于受到当时材料设计手段、N合金化手段和工业化冶炼制备技术的限制，为了保证足够的奥氏体热加工窗口和成品材料的奥氏体稳定性，保留了一定含量的Ni元素。这一代的无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢材料具备了良好的力学性能和耐蚀性能，同时也具有极低的相对磁导率，满足了当时油气钻采领域的需求。
2)无Ni的Cr-Mn-N不锈钢
随着N合金化技术的发展以及对原材料成本的严格控制，无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢体系中的Ni元素全部被Mn元素和N元素取代，形成了无Ni的Cr-Mn-N系奥氏体不锈钢材料，其具有更高的室温和高温力学性能以及极低的相对磁导率。由于成本更低，该材料生产的无磁钻铤产品具有更强的市场竞争力。然而Mn元素的升高导致材料耐局部腐蚀性能降低，同时导致材料冶炼纯净度的下降。N含量的过度增加会导致奥氏体不锈钢低温韧性的恶化，在低温下即可出现韧性-脆性的转变，对较低温度下材料的服役性能不利。同时由于Mn、N元素全部代Ni元素后奥氏体稳定性的下降，体系中的Cr元素含量被限制在较低的水平，这进一步导致了材料耐局部腐蚀性能的下降。
3)含Mo、Ni的Cr-Mn-Ni-Mo-N不锈钢
随着含硫化氢、二氧化碳等酸性介质的油气钻采服役环境日趋苛刻，为了解决材料耐局部腐蚀性能的下降的问题，在上一代无Ni高N奥氏体不锈钢的成分基础上，形成了含Mo元素、Ni元素的新型高氮奥氏体不锈钢材料。Mo元素提高不锈钢耐局部腐蚀性能的能力是Cr元素的三倍以上。Mo元素的加入显著提高该型不锈钢在还原性介质如硫酸、磷酸以及一些有机酸或尿素环境中的耐点蚀、缝隙腐蚀性能，对强度的影响作用不显著。相反，Mo元素的加入会导致某些脆性析出物如sigma相或chi相的形成，严重恶化不锈钢的塑性和韧性，因此Mo元素的含量被控制在合理水平。同时为了平衡Mo元素带来的强烈的铁素体稳定化倾向，在该合金体系中还加入了适量的Ni元素。这些合金元素的成分调整使材料具备了良好的力学性能和耐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢及其制造方法，与目前一代无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢材料相比，对C、N元素的含量范围进行了充分优化；使其具有更为优异室温屈服强度和抗拉强度。同时为了匹配C元素的调整，合理地提高了Cr元素的含量范围，使其在锻后具备优良的耐晶间腐蚀性能，同时兼具极低的相对磁导率。
本发明的高性能无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢的各元素重量百分比为：22.15≤Cr≤23.50，0.56≤Mo≤0.68，0.047≤C≤0.060，0.70≤N≤0.81，0.95≤Ni≤2.14，16.20≤Mn≤16.94，0.17≤Si≤0.24，0.008≤P≤0.010，0.008≤S≤0.012，余量为Fe。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述高性能无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的C元素和N元素含量百分比总和处于0.747至0.836之间，即：
0.747％≥(C(wt.％)+N(wt.％))≥0.836％
进一步，所述高性能无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢的Cr元素、Mo元素和N元素含量百分比使其点蚀指数(Pitting Resistance Equivalent,PRE)值大于35.0，即：
点蚀当量公式PRE＝Cr(wt.％)+3.3×Mo(wt.％)+16.0×N(wt.％)≥35.0的要求。
本发明的高性能无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的制造方法，包含以下工艺步骤：
(1)依据下列元素重量百分比熔炼钢水：22.15≤Cr≤23.50，0.56≤Mo≤0.68，0.047≤C≤0.060，0.70≤N≤0.81，0.95≤Ni≤2.14，16.20≤Mn≤16.94，0.17≤Si≤0.24，0.008≤P≤0.010，0.008≤S≤0.012，余量为Fe，并保证：
a)0.747％≥(C(wt.％)+N(wt.％))≥0.836％；
b)Cr(wt.％)+3.3×Mo(wt.％)+16.0×N(wt.％)≥33.0；
(2)采用非真空感应熔炼+氩氧脱碳炉外精炼的方法制得钢坯；
(3)钢坯通过高温热处理炉加热并保温；
(4)钢坯出炉后立即经过快锻机锻造为开坯钢坯；
(5)开坯钢坯为圆柱体，端面直径根据成品径锻钢坯的尺寸和终锻变形量实际计算；
(6)开坯钢坯通过高温热处理炉回炉保温；
(7)开坯钢坯经过回炉处理后出炉，立即经过径锻机锻造为成品径锻钢坯；
(8)径锻完成后将成品径锻钢坯进行水冷处理。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述步骤(3)中所述高温热处理炉的加热温度为1230℃～1240℃，加热时间为3h～6h。
进一步，步骤(4)中所述快锻机锻造的终锻温度为1050℃～1080℃。
进一步，步骤(5)中所述成品径锻钢坯为圆柱体，端面直径为200mm～300mm。
进一步，步骤(6)中所述回炉保温的加热温度为1230℃～1240℃，加热时间为1.5h～2h。
进一步，步骤(7)中所述径锻机锻造的开锻温度为1000℃～1020℃，总变形量为15％～22％，径锻时间小于10min。
本发明的有益效果是：通过提高C、N元素含量保证足够的固溶强化效果。通过控制变形温度、变形量和变形速率以及锻后水冷等手段最大化变形强化效果，同时躲避开了大量脆性析出物容易产生的敏感温度区间。通过提升Cr元素含量范围，使材料在锻后水冷状态下具有优异的耐晶间腐蚀的性能。
附图说明
图1为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的室温抗拉强度随C元素和N元素含量总和的变化趋势图。
图2为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的室温屈服强度随C元素和N元素含量总和的变化趋势图。
图3为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的室温抗拉强度随C元素含量的变化趋势图。
图4为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的室温屈服强度随C元素含量的变化趋势图。
图5为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过920℃时效处理60min后的显微组织金相照片图。
图6为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过940℃时效处理60min后的显微组织金相照片图。
图7为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃时效处理60min后的显微组织金相照片图。
图8为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过980℃时效处理60min后的显微组织金相照片。
图9为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过920℃-980℃时效处理10min-60min后碳化物析出的定量统计结果图。
图10为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃时效处理5min后的显微组织金相照片图。
图11为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃、15％变形量的温变形并时效处理5min后的显微组织金相照片图。
图12为本发明无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢经过960℃时效处理10min后的显微组织金相照片图。
图13为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃、15％变形量的温变形并时效处理10min后的显微组织金相照片图。
图14为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃时效处理15min后的显微组织金相照片图。
图15为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃、15％变形量的温变形并时效处理15min后的显微组织金相照片图。
图16为本发明无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢经过960℃、15％变形量的温变形并时效处理15min后的透射电镜照片图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
共制备了7种不同成分(表1)的高性能无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢样品，其中包括比对试验所需的对比材料。
表1超低C、N含量的中Cr铁素体不锈钢样品化学成分
炉号 DC-1 DC-2 DC-3 DC-4 DC-5 DC-6 DC-7
C 0.050 0.047 0.050 0.060 0.026 0.024 0.018
Mn 16.90 16.94 16.20 16.67 16.57 16.29 16.31
Cr 21.90 22.15 23.50 23.40 21.18 21.08 20.80
Ni 0.96 1.01 0.95 2.14 2.07 2.14 2.12
Mo 0.57 0.59 0.55 0.68 0.56 0.59 0.61
N 0.70 0.70 0.67 0.74 0.81 0.64 0.75
Si 0.17 0.20 0.17 0.22 0.24 0.22 0.22
P 0.010 0.008 0.010 0.009 0.010 0.010 0.009
S 0.010 0.009 0.010 0.012 0.012 0.008 0.010
C+N 0.750 0.747 0.720 0.800 0.836 0.664 0.768
实施例1：C、N元素对无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢室温拉伸性能的影响
对不同C、N元素含量的无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢样品按照美国材料与试验协会标准ASTM-E8进行了室温拉伸性能测试。结果表明：当终锻温度为1000℃时，材料的室温抗拉强度(图1)和屈服强度(图2)均随着C元素和N元素含量总和的增加而上升。特别地，当C、N元素含量总和为0.72％时，虽然抗拉强度可以满足材料标准要求(1035MPa)，但其室温屈服强度无法满足标准要求(965MPa)。当C、N元素含量总和上升至0.75％以后，其室温抗拉强度和屈服强度不仅达到材料标准要求，而且达到或超过国外同类产品水平(抗拉强度1134MPa、屈服强度1035MPa)。因此本发明无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢中的C、N元素含量总和不得低于0.747％，而且在终锻温度为1000℃时，终锻变形量不得低于15％，锻后立即水冷。
另外，对不同C含量的无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢样品按照美国材料与试验协会标准ASTM-E8进行了室温拉伸性能测试。结果表明：当C、N元素总和变化不大时(0.747％-0.836％)，C元素含量更高的样品的室温抗拉强度和屈服强度显著提高，当变形量超过15％时，高C元素含量的样品的室温抗拉强度和屈服强度大幅超过材料标准(抗拉强度1035MPa、屈服强度965MPa)和国外同类产品水平(抗拉强度1134MPa、屈服强度1035MPa)。这说明C元素对锻态材料的间隙元素强化效果与N元素同样重要，该材料的固溶强化效果的最大化不能仅靠N元素来实现。因此本发明无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢中的C、N元素含量总和不得低于0.747％，且C元素含量不得低于0.047％，同时N元素含量范围为0.70％-0.81％。
实施例2：C、Cr元素对无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢晶间腐蚀性能的影响
对不同C、Cr含量的无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢样品按照美国材料与试验协会标准ASTM-A262的E法对其晶间腐蚀性能进行了测试。测试中对所有样品均分别进行了锻态(无固溶)和敏化两种状态的测试。结果表明：锻态(无固溶)不经过敏化处理的样品全部通过了测试，而经过敏化测试后仅有部分样品通过了测试(表2)。从所有样品的Cr元素含量可以看出，提高Cr含量有助于改善材料的耐晶间腐蚀性能。这主要是由于Cr元素在敏化过程中的局部扩散引起的。因为材料在敏化后产生的含Cr析出物(如碳化物)周围会出现大量的贫Cr区，在Cr含量较低的情况下，贫Cr区的大量出现导致晶间腐蚀的发生。然而当Cr含量提高后，敏化过程中基体中的Cr元素可以及时补充由于Cr的碳化物析出而出现的贫Cr区，从而有效避免了晶间腐蚀的发生。
表2不同C、Cr元素含量的无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢晶间腐蚀测试结果
炉号 DC-1 DC-2 DC-3 DC-4 DC-5 DC-6 DC-7
C 0.050 0.047 0.050 0.060 0.026 0.024 0.018
Cr 21.90 22.15 23.50 23.40 21.18 21.08 20.80
锻态 通过 通过 通过 通过 通过 通过 通过
敏化 不通过 通过 通过 通过 不通过 不通过 不通过
当C元素含量较高时，如果Cr元素含量不足(DC-1号)，则敏化处理后的样品无法通过ASTM-A262的E法测试。另一方面，即使将C元素含量控制在较低水平，如果Cr元素含量不足(DC-5、DC-6、DC-7)，敏化处理后的样品仍然无法通过ASTM-A262的E法测试。只有当Cr元素含量足够高时(DC-2、DC-3、DC-4)，材料才能在经过敏化处理后通过测试。因此本发明无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢中的Cr元素含量不得低于22.15％。
实施例3：加热温度对有害析出物产生的影响
Cr的碳化物是高氮奥氏体不锈钢中对热加工影响最大的有害析出物之一。对无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢样品进行了不同温度和时间的时效处理，来观察其中Cr的碳化物析出规律。时效处理的温度主要围绕热变形过程开展的关键温度范围(920℃-980℃)。经过10min-60min不同时间的时效处理后，940℃以下产生的碳化物析出量较大(图5-8)，而当时效温度上升至960℃以上后，碳化物的析出速度和总量均大幅度减少。析出物的统计分布结果更加清晰地表明了这种变化趋势(图9)。因此本发明无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢的锻造加热温度不宜低于960℃，同时考虑到热塑性在高温条件下容易降低，其锻造加热温度不宜高于1240℃。
实施例4：热变形过程对有害析出物产生的影响
对无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢样品进行了不同温度和变形量的温变形加工并观察了其有害析出物的动力学特征。最典型的温度为960℃，在此温度下经过15％变形量的锻造后的微观组织与仅保温的样品进行了对比。结果表明：温变形并分别保温5min-15min后的样品中有害碳化物析出的总量比仅保温、不经过温变形的样品显著增多(图10-15)。析出物的位置主要位于晶界上(图13、图15)，晶粒内部也有部分析出物产生。通过透射电镜观察表明碳化物析出的形核和生长都受到温变形产生的高密度位错的显著影响，碳化物形核很大程度上发生于位错密度较高的位置(图16)，而位错密度低的位置自发析出形核速度相对较慢。因此本发明无磁钻铤用新型高氮奥氏体不锈钢的最终径锻温度以960℃-1000℃为宜，整个径锻过程的总时间不应超过10min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢，其特征在于，各元素重量百分比为：22.15≤Cr≤23.50，0.56≤Mo≤0.68，0.047≤C≤0.060，0.70≤N≤0.81，0.95≤Ni≤2.14，16.20≤Mn≤16.94，0.17≤Si≤0.24，0.008≤P≤0.010，0.008≤S≤0.012，余量为Fe；
所述C元素和N元素含量百分比总和处于0.747至0.836之间，即：0.836％≥(Cwt.％+Nwt.％)≥0.747％。
2.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述Cr元素、Mo元素和N元素含量需满足点蚀当量公式PRE＝Cr(wt.％)+3.3×Mo(wt.％)+16.0×N(wt.％)≥35.0的要求。
3.一种权利要求1所述的无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢的制造方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)依据下列元素重量百分比熔炼钢水：22.15≤Cr≤23.50，0.56≤Mo≤0.68，0.047≤C≤0.060，0.70≤N≤0.81，0.95≤Ni≤2.14，16.20≤Mn≤16.94，0.17≤Si≤0.24，0.008≤P≤0.010，0.008≤S≤0.012，余量为Fe，并保证：
0.836％≥(Cwt.％+Nwt.％)≥0.747％；
Cr(wt.％)+3.3×Mo(wt.％)+16.0×N(wt.％)≥33.0；
(2)采用非真空感应熔炼+氩氧脱碳炉外精炼的方法制得钢坯；
(3)钢坯通过高温热处理炉加热并保温；
(4)钢坯出炉后经过快锻机锻造为开坯钢坯；
(5)开坯钢坯为圆柱体，端面直径根据成品径锻钢坯的尺寸和终锻变形量实际计算；
(6)开坯钢坯通过高温热处理炉回炉保温；
(7)开坯钢坯经过回炉处理后出炉，经过径锻机锻造为成品径锻钢坯；
(8)径锻完成后将成品径锻钢坯进行水冷处理。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温热处理炉的加热温度为1230℃～1240℃，加热时间为3h～6h。
5.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，步骤(4)中所述快锻机锻造的终锻温度为1050℃～1080℃。
6.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，步骤(5)中所述成品径锻钢坯为圆柱体，端面直径为200mm～300mm。
7.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，步骤(6)中所述回炉保温的加热温度为1230℃～1240℃，加热时间为1.5h～2h。
8.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，步骤(7)中所述径锻机锻造的开锻温度为1000℃～1020℃，总变形量为15％～22％，径锻时间小于10min。
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