CN116426725B - 一种15-5不锈钢的改性方法及其制得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种15‑5不锈钢的改性方法及其制得的产品，属于金属材料热加工技术领域。该方法将在1000～1100℃加热8～12h后油淬处理的15‑5不锈钢工件装入等离子快速加热炉中，加热温度为725～780℃，升温时间为2～5min，保温时间为15～25min，随后在炉内快速冷却至室温。经本发明的方法改性后的15‑5不锈钢的组织由板条M和质量分数小于10％的逆变A组成，所述逆变A呈厚度为20～90nm的薄膜状均匀地分布在M板条边界之间。在保持高强高硬的同时，显著改善15‑5不锈钢的韧性和抗氢致损伤性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料热加工技术领域，更具体地说，涉及一种15-5不锈钢的改性方法及其制得的产品。
背景技术
15-5不锈钢作为典型的马氏体沉淀硬化不锈钢，具备高强度、高韧性和优异的耐腐蚀性等综合性能，被广泛应用于航天航空、化工设备、核电站、石油天然气开采等领域。15-5不锈钢显微组织一般包含有马氏体(M)、奥氏体(A)以及第二相析出物。其中，奥氏体组织有残余奥氏体(残余A)和逆变奥氏体(逆变A)两种。A作为软相，本身会降低材料的强度和硬度，但同时也能够缓冲工件的淬火应力，提高材料的冲击韧性。但残余A在室温下不够稳定，容易转变为马氏体。相较于残余A的不稳定，同为软相的逆变A稳定性相对较高，在室温下能够稳定存在[张义伟.00Cr13Ni6Mo2超级马氏体不锈钢组织演变与相变行为研究[D].安徽工业大学,2020.]。
现有技术中，一般采用高温退火生成逆变A，例如专利CN109811246A公开了一种高强韧耐热铸造不锈钢及其制造方法，以重量百分比计，其化学成分为：C 0.06％～0.2％，Ni4.0％～6.7％，Cr 9.5％～14.0％，Mo 4.0％～5.5％，Cr+Mo 14.5％～17.0％，Si 0.2％～0.6％，Mn≤0.5％，S≤0.02％，P≤0.02％，余为Fe。其制造方法为：依次进行冶炼-浇注-均匀化处理-奥氏体化处理-冷处理-回火处理。本发明钢锭为炉料采用等离子电弧熔炼，但采用450℃～520℃回火2h～3h，使马氏体产生逆变奥氏体相。
但经常规的回火或者时效处理的15-5不锈钢，显微组织中产生数量不等的逆变A的同时还会析出第二相。此过程中，M发生分解诱导了逆变A的产生：一方面，M的分解，导致固溶在M中的合金析出，固溶强化作用下降；另一方面，M内部的位错密度也会显著减少，位错强化的作用下降，从而降低材料的整体强度。利用等离子体对钢种进行加热的方式可以实现对钢种的改性，如采用等离子体进行熔炼，见专利CN109811246A，但该方法生成逆变奥氏体的方式仍是回火，处理后的组织中还包含铁素体。以及利用等离子体进行高温烧结，如专利CN112692281A和专利CN112475304A，但其目的是利用放电等离子体和烧结过程中的加压，来降低粉末材料的烧结温度。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有的15-5不锈钢经热处理后马氏体易分解生成第二相导致力学性能下降的问题，本发明提供一种15-5不锈钢的改性方法及其制得的产品，利用该方法制得的15-5不锈钢中M直接生成逆转A，材料的综合力学性能好。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明公开了制备上述15-5不锈钢的方法，其具体包括以下步骤：
(1)固溶处理：15-5不锈钢工件经过1000～1100℃并8～12h加热后油淬的固溶处理，所述15-5不锈钢工件的合金成分按质量百分比包括：含0.03％～0.04％的C、0.6％～0.7％的Si、0.6％～0.7％的Mn、14％～15％的Cr、0.2％～0.3％的Nb、4％～5％的Ni和3％～4％的Cu，其余为Fe和不可避免的杂质。所采用工件可选择锻坯或者铸坯。
等离子快速加热：将经固溶处理后的工件放入等离子快速加热炉中，加热温度为725～780℃，升温时间为2～5min，保温时间为15～25min，随后在炉内快速冷却至室温，取出后备用。放电等离子加热炉的冷却系统采用通水铜导体快速冷却，从加热目标温度冷却到室温温度，耗时3～5min。
利用该方法制得的改性15-5不锈钢，其组织为：板条M和逆变A，所述逆变A的质量分数小于10％，优选的为3％～10％，板条M和逆变A的总和为100％，所述逆变A呈薄膜状分布在板条M的表面。本发明以沉淀硬化不锈钢15-5不锈钢为研究对象，该不锈钢种固溶处理后基体组织为板条M。
本发明的原理在于：在常规的热处理过程中，M的过饱和固溶体会随着温度的增加或时间的延长而发生不同程度的分解，析出相应的第二相。理论上，快速加热(104～105℃/s)可以直接由M形成逆变A，但目前的手段难以达到如此高的加热速度。本发明利用等离子快速加热，尽管加热速度与理论的逆变A形成速度还有很大差距，但加热过程中强脉冲电流作用于材料的同时，高能等离子体活化了材料的微观组织，抑制了M的加热分解，促进了逆变A的形核，从而使M直接形成逆变A，抑制了第二相的析出。通过等离子体的快速加热，在等离子体束的高能轰击下，表面的M形成的逆变A纳米尺寸薄膜状均匀地分布在M板条界上，厚度为20～90nm左右，产生了类似保护垫的效果，有利于提升材料的塑韧性。逆变A在材料中分布越均匀弥散，塑韧性越高。而现有技术中采用高温退火工艺经回火或者时效处理后制得的逆变A一般为短棒状、针状或块状，对塑韧性能的提升作用十分有限，甚至有害，导致材料的综合力学性能恶化。
进一步地，本发明优化了加热温度和时间范围，将逆变A的含量控制在合理范围，优选的小于10％，逆变A过多会过度提高不锈钢的塑韧性，导致材料强度下降，达不到实际生产所要求的强度指标，而逆变A过少则会使得不锈钢的塑韧性得不到明显地提升。利用氢在逆变A中的扩散系数只有M中的五分之一[Nowak C,Sills RB,et al.,Atomisticsimulations of hydrogen distribution in Fe-C steels[J].International Journalof.Hydrogen Energy,2022,47:32732–32740,]，提高材料抗氢致损伤性能和在析氢环境中的耐蚀性。
制得的改性15-5不锈钢在保持M高强高硬的同时，韧性和抗氢致损伤性能也得到显著改善。基于此，
综上所述，本发明采用一种等离子快速加热的方法，直接由M转变为逆变A，此过程不产生第二相的析出，产生的逆变A为纳米尺寸的薄膜，均匀地分布在板条状M的界面上，保持M高强高硬的同时，显著改善15-5不锈钢的韧性和抗氢致损伤性能，其具有工艺简单，操作便捷，效率高，成本低等显著优点。改性后的15-5不锈钢抗拉强度为1050～1100MPa，与固溶态的抗拉强度1000～1100MPa相当；室温冲击功为115～125J，较固溶态15-5不锈钢的冲击值70～80J有显著提高；临界氢鼓泡电流密度为30～45mA/cm2。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用一种等离子快速加热的方法，使15-5不锈钢表面M直接转变为逆变A，此过程不产生第二相的析出，抑制了M的加热分解，有效避免M因加热分解而导致材料性能的下降；
(2)本发明采用一种等离子体加热的方式，制得的纳米尺寸薄膜状逆变A均匀地分布在板条M界面上，保持M高强高硬的同时，显著改善15-5不锈钢的韧性和抗氢致损伤性能；
(3)本发明的方法工艺简单，加工流程便捷，节省生产空间及能源消耗，有助于提高工业生产效率。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图1为15-5不锈钢工件固溶处理后的XRD衍射图谱；
图2为实施例115-5不锈钢工件等离子快速加热后的X射线衍射Rietveld拟合结果；
其中：(a)为工件快速加热到750℃后的试样；(b)为实施例2工件快速加热到775℃后的试样；(c)为实施例3工件快速加热到725℃后的试样。
图3为本发明15-5不锈钢工件等离子快速加热后的扫描电子显微组织图；
其中：(a)为实施例1工件快速加热到750℃后的试样；(b)为实施例2工件快速加热到775℃后的试样；(c)为对比例1工件未进行快速加热的试样。
具体实施方式
下文示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
本发明首先对15-5不锈钢材料锻件进行固溶处理，固溶处理工艺为1040℃×10h加热后油淬。其中，工件的合金成分按质量百分比包括：含0.032％的C、0.63％的Si、0.62％的Mn、14.58％的Cr、0.21％的Nb、4.92％的Ni和3.01％的Cu，其余为Fe。如图1所示，通过XRD检测，工件的组织为晶体结构为α’相的板条M。
实施例1
将固溶后的15-5不锈钢工件装入等离子快速加热炉，加热温度为750℃，升温时间为2min，保温时间为20min，随后5min内在炉内快速冷却至室温。采用本发明的快速加热方法后的试样，经X射线衍射测试并经Rietveld方法计算得到工件的相含量(质量百分比)为：96％的α'-Fe，4％的γ-Fe，如图2(a)所示；即组织为：96％的板条M+4％的逆变A。如图3(a)所示，试样中板条M保持完整形态，未见M的分解及第二相的析出；如图中白圈所做标记，板条边界之间亮白物质为薄膜状逆变A，其厚度为20～40nm。经测试，采用本发明处理的15-5不锈钢抗拉强度为1088MPa，与固溶态的抗拉强度1000～1100MPa相当；其室温冲击功为119J，较固溶态15-5不锈钢的冲击值70～80J有显著提高；同时其临界氢鼓泡电流密度由固溶态的26mA/cm2提高到了33mA/cm2，等离子快速加热试样抗氢致损伤性能明显改善。
实施例2
将固溶后的15-5不锈钢工件装入等离子快速加热炉，加热温度为775℃，升温时间为3min，保温时间为15min，随后4min内在炉内冷却至常温。采用本发明的快速加热方法后试样，如图2(b)所示经X射线衍射测试并经Rietveld方法计算得到工件的相含量(质量百分比)为：91％的α'-Fe，9％的γ-Fe；即组织为：91％的板条M+9％的逆变A。如图3(b)所示，通过显微图像观察发现，厚度为30～90nm的薄膜状逆变A均匀地分布在M板条边界之间。经测试，其抗拉强度为1073MPa，室温冲击功为123J，临界氢鼓泡电流密度为36mA/cm2。
实施例3
将固溶后的15-5不锈钢工件装入等离子快速加热炉，加热温度为725℃，升温时间为3min，保温时间为15min，随后4min内在炉内冷却至常温。采用本发明的快速加热方法后试样，如图2(c)所示经X射线衍射测试并经Rietveld方法计算得到工件的相含量(质量百分比)为：97％的α'-Fe，3％的γ-Fe；即组织为：97％的板条M+3％的逆变A。同实施例1和2类似，材料内部的薄膜状逆变A均匀地分布在M板条边界之间，厚度为20～30nm。经测试，其抗拉强度为1095MPa，室温冲击功为118J，临界氢鼓泡电流密度为30mA/cm2。
对比例1
对比例1的15-5不锈钢试样未经过等离子体加热，如图1所示经X射线衍射测试可以得到工件的相含量(质量百分比)为：100％的α'-Fe；即组织为：100％的板条M，如图3(c)所示。经测试，其抗拉强度为1053MPa，室温冲击功为76J，临界氢鼓泡电流密度为26mA/cm2。
Claims (6)
1.一种15-5不锈钢的改性方法，其特征在于，包括步骤：将固溶处理后的15-5不锈钢放入等离子快速加热炉中进行加热，制备得到改性15-5不锈钢；
加热温度为725~780 ℃，升温时间为2~5 min，保温时间为15~25 min，随后在炉内快速冷却至室温，冷却时间为3~5 min；
固溶处理的温度为1000~1100 ℃，时间为8~12 h；
固溶处理后的15-5不锈钢的组织为板条M；
所述15-5不锈钢的成分按质量百分比包括：0.03%~0.04% C、0.6%~0.7% Si、0.6%~0.7%Mn、14%~15% Cr、0.2%~0.3% Nb、4%~5% Ni和3%~4% Cu，其余为Fe和不可避免的杂质。
2.利用权利要求1所述改性方法制得的改性15-5不锈钢，其特征在于，所述改性15-5不锈钢的组织为：板条M和逆变A，所述逆变A的质量分数小于10%，板条M和逆变A的总和为100%。
3.根据权利要求2所述改性15-5不锈钢，其特征在于，所述逆变A的含量≥3%。
4.根据权利要求3所述改性15-5不锈钢，其特征在于，所述逆变A呈薄膜状分布在板条M的表面。
5.根据权利要求4所述改性15-5不锈钢，其特征在于，所述逆变A的厚度为20~90 nm。
6.根据权利要求5所述改性15-5不锈钢，其特征在于，所述改性15-5不锈钢的抗拉强度为1050~1100 MPa；室温冲击功为115~125 J；临界氢鼓泡电流密度为30~45 mA/cm2。
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