CN111269691A - 一种单组分复合改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种单组分复合改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组分复合改性聚醚密封胶及其制备方法，本发明密封胶包含复合改性聚醚聚合物50‑60份；增塑剂：5‑10份；填料：50‑60份；触变剂：0.1‑1份；着色剂：1‑10份；抗紫外剂：0.1‑3份；促进交联剂：1‑5份；吸水剂：0.1‑0.5份；固化剂：0.1‑0.5。其制备方法涉及以下步骤(1)将促进交联剂、吸水剂、固化剂加入到真空反应釜中，搅拌均匀后，备用；(2)将复合改性聚醚聚合物、增塑剂、填料、触变剂、着色剂、抗紫外剂加入预热至100‑120℃分散釜中分散均匀后，在加入步骤(1)的混合物，快速搅拌15‑20min后，包装即可。所制备的单组分复合改性聚醚密封胶，具有高耐候性、低模量、高回弹等性能，密封胶表面完整性、颜色和光泽保持良好，且施工方便、效率高。

Description

一种单组分复合改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，具体涉及一种单组分复合改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是工业领域和我们生活中比较常见的一种胶粘剂，用于涂饰在各种基材的表面，与空气中的水分、氧气等作用，粘结于基材表面，对填缝进行密封的作用，具有减震、防水、加固等功能。在建筑领域，传统密封胶主要有聚硫密封胶、硅酮胶、聚氨酯密封胶等，但从市场反馈来看都存在着一些缺陷，聚硫密封胶耐久性和抗形变位移能力差，易老化变硬；硅酮胶抗污染性差，且表面涂饰性差，力学强度低；聚氨酯密封胶高温潮湿环境中性能较差，且对环境不友好。这些缺陷限制了密封胶的大范围使用，尤其是在装配式建筑领域。该领域的密封胶要求具有低模量和高弹性回复率，而硅烷改性聚醚密封胶不仅具传统密封胶的优点，而且性能更加优良稳定，在日本和欧美国家都取得了较快的发展。所以，我国对于硅烷改性聚醚密封胶的研究也刻不容缓。
目前建筑市场上主要的密封胶大都是双组分硅烷改性聚醚密封胶，双组份产品的施工条件和操作比较苛刻，施工效率低。尽管市面上也有单组分改性聚醚密封胶产品，也有专利CN105199653、CN108753233、CN106987223A等均提出了高强度硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其主要成分为单一结构的硅烷改性聚醚，但均存在弹性恢复率低、抗黄变形不足限制了其应用推广，因此，开发一种高性能的单组分复合改性聚醚密封胶具有较好的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种单组分复合改性聚醚密封胶及其制备方法，该单组分硅烷改性聚醚密封胶具有高耐候性、低模量、高回弹等性能，且施工方便、效率高，该制备方法简单可行、易操作。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种单组分复合改性聚醚密封胶，其成分的重量份数比如下：复合改性聚醚聚合物50-60份；增塑剂：5-10份；填料：50-60份；触变剂：0.1-1份；着色剂：1-10份；抗紫外剂：0.1-3份；促进交联剂：1-5份；吸水剂：0.1-0.5份；固化剂：0.1-0.5。
优选的，所述的复合改性聚醚聚合物，其制备方法如下：将聚二醇和功能聚硅氧烷在异丙醇钛催化下于120-160℃反应4-5h，得到取代基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将取代基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂加入反应釜中，在氮气保护下，滴加异氰酸硅烷偶联剂溶液，滴加时间控制1-2h，然后在50-60℃下反应1-2h，减压除去溶剂制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure BDA0002447532610000021
Figure BDA0002447532610000022
其中X为O、N、S；R代表-CH3、-CH2CH3、-Ph；R1、R2＝-CH3、-CH2CH3、-Ph、-OCH3、-O CH2CH3；n＝1-50的整数；m＝1-10的整数。
优选的，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类、聚醚多元醇中至少一种。
优选的，所述的填料为碳酸钙、滑石粉、硅微粉中的至少一种。
优选的，所述的触变剂为有机膨润土、气相二氧化硅、高岭土、凹凸棒土中的至少一种。
优选的，所述的着色剂为钛白粉、炭黑中的至少一种。
优选的，所述的抗紫外剂为氧化铈、氧化锌、氧化钛中的至少一种。
优选的，所述的交联促进剂为正硅酸酯、N-三甲氧基硅烷酰胺中的一种。
优选的，所述的固化剂为螯合锡与烷基醇或烷基胺复合催化剂。
一种单组分复合改性聚醚密封胶的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)将促进交联剂1-5份、吸水剂0.1-0.5份、固化剂0.1-0.5加入到真空反应釜中，搅拌均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物50-60份、增塑剂5-10份、填料50-60份、触变剂0.1-1份、着色剂1-10份、抗紫外剂0.1-3份加入预热至100-120℃分散釜中分散均匀后，再加入步骤(1)的混合物，快速搅拌15-20min后，包装即可。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明通过对基体材料结构中进行改性，在聚醚链段增加硅氧链段和引入酰胺键，但又区别硅烷氧基封端的聚氨酯和硅烷封端的聚醚，充分发挥了各自的优越性，具有较好的耐黄变性、热稳定性和低温柔韧性，同时增加其回弹性，提高其模量；另外，通过选用交联促进剂，还可通过端基的硅氧键缩合形成化学连接，固化时，交联密度大，共同促进改性密封胶获得力学强度和粘结强度的提高。通过选用抗紫外剂，进一步增加其耐黄变性，并优选增塑剂、触变剂等其他组分进行合理的配方设计，采用常压、简单的制备工艺，制得了一种高性能的单组分复合聚醚密封胶，使用各种基材的粘结，尤其适用于建筑领域。
具体实施方式
以下将通过具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
一种单组分复合改性聚醚密封胶制备步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯5份、吸水剂0.1份、螯合锡与烷基醇复合0.5份加入到真空反应釜中，搅拌1h，均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物60份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯5份、填料碳酸钙50份、触变剂有机膨润土1份、着色剂炭黑10份、抗紫外剂氧化铈3份加入预热至120℃分散釜中分散均匀后，在加入步骤(1)的混合物，快速搅拌20min后，包装即可。
其中复合改性聚醚聚合物的制备方法：
将100kg聚丙二醇和100kg羟基硅油在异丙醇钛催化下于120℃反应5h，得到羟基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将制得羟基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂甲苯200L加入反应釜中，在氮气保护下，滴加5kgγ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和50L甲苯溶液，2h滴加完，然后在60℃下反应2h，减压除去溶剂甲苯制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure BDA0002447532610000031
实施例2
一种单组分复合改性聚醚密封胶制备步骤如下：
(1)将N-三甲氧基硅烷改性甲酰胺1份、吸水剂0.5份、螯合锡与烷基胺复合0.1份加入到真空反应釜中，搅拌2h，均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物50份、增塑剂邻苯二甲酸二甲酯10份、填料滑石粉60份、触变剂气相二氧化硅0.1份、着色剂钛白粉1份、抗紫外剂氧化锌0.1份加入预热至120℃分散釜中分散均匀后，在加入步骤(1)的混合物，快速搅拌15min后，包装即可。
其中复合改性聚醚聚合物的制备方法：
将100kg聚丙二醇和100kg氨基封端聚硅氧烷在异丙醇钛催化下于160℃反应4h，得到氨基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将制得氨基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂甲苯200L加入反应釜中，在氮气保护下，滴加2kgγ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和20L甲苯溶液，1h滴加完，然后在50℃下反应1h，减压除去溶剂甲苯制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure BDA0002447532610000041
实施例3
一种单组分复合改性聚醚密封胶制备步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯5份、吸水剂0.5份、螯合锡与烷基胺复合0.1份加入到真空反应釜中，搅拌1h，均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物50份、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯10份、填料硅微粉60份、触变剂高岭土0.1份、着色剂钛白粉1份、抗紫外剂氧化钛0.1份加入预热至100℃分散釜中分散均匀后，在加入步骤(1)的混合物，快速搅拌15min后，包装即可。
其中复合改性聚醚聚合物的制备方法：
将100kg聚丙二醇和100kg巯基封端聚硅氧烷在异丙醇钛催化下于160℃反应5h，得到巯基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将制得巯基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂甲苯200L加入反应釜中，在氮气保护下，滴加6kgγ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和60L甲苯溶液，2h滴加完，然后在60℃下反应2h，减压除去溶剂甲苯制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure BDA0002447532610000051
实施例4
一种单组分复合改性聚醚密封胶制备步骤如下：
(1)将N-三甲氧基硅烷改性乙酰胺5份、吸水剂0.5份、螯合锡与烷基醇复合0.1份加入到真空反应釜中，搅拌1h，均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物50份、增塑剂邻苯二甲酸二甲酯10份、填料硅微粉60份、触变剂凹凸棒土0.1份、着色剂钛白粉1份、抗紫外剂氧化铈0.1份加入预热至120℃分散釜中分散均匀后，在加入步骤(1)的混合物，快速搅拌20min后，包装即可。
其中复合改性聚醚聚合物的制备方法：
将100kg聚乙二醇和100kg羟基甲基苯基硅油在异丙醇钛催化下于160℃反应5h，得到羟基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将制得羟基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂甲苯200L加入反应釜中，在氮气保护下，滴加6kgγ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和60L甲苯溶液，2h滴加完，然后在60℃下反应2h，减压除去溶剂甲苯制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure BDA0002447532610000052
Figure BDA0002447532610000061
实施例5
一种单组分复合改性聚醚密封胶制备步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯5份、吸水剂0.5份、螯合锡与烷基醇复合0.1份加入到真空反应釜中，搅拌1h，均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物50份、增塑剂邻苯二甲酸二甲酯10份、填料硅微粉60份、触变剂凹凸棒土0.1份、着色剂钛白粉1份、抗紫外剂氧化铈0.1份加入预热至120℃分散釜中分散均匀后，在加入步骤(1)的混合物，快速搅拌20min后，包装即可。
其中复合改性聚醚聚合物的制备方法：
将100kg聚丙二醇和100kg羟基聚硅氧烷在异丙醇钛催化下于160℃反应5h，得到羟基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将制得羟基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂甲苯200L加入反应釜中，在氮气保护下，滴加2kgγ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和20L甲苯溶液，1h滴加完，然后在60℃下反应2h，减压除去溶剂甲苯制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure BDA0002447532610000062
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (10)

1.一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：其成分的重量份数比如下：复合改性聚醚聚合物50-60份；增塑剂：5-10份；填料：50-60份；触变剂：0.1-1份；着色剂：1-10份；抗紫外剂：0.1-3份；促进交联剂：1-5份；吸水剂：0.1-0.5份；固化剂：0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的复合改性聚醚聚合物，其制备方法如下：将聚二醇和功能聚硅氧烷在异丙醇钛催化下于120-160℃反应4-5h，得到取代基封端聚醚改性聚合物(Ⅰ)；然后将取代基封端聚醚改性聚合物和有机溶剂加入反应釜中，在氮气保护下，滴加异氰酸硅烷偶联剂溶液，滴加时间控制1-2h，然后在50-60℃下反应1-2h，减压除去溶剂制得复合改性聚醚聚合物(Ⅱ)；Ⅰ、Ⅱ基本结构为：
Figure FDA0002447532600000011
Figure FDA0002447532600000012
其中X为
O、N、S；R代表-CH3、-CH2CH3、-Ph；R1、R2＝-CH3、-CH2CH3、-Ph、-OCH3、-OCH2CH3；
n＝1-50的整数；m＝1-10的整数。
3.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类、聚醚多元醇中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的填料为碳酸钙、滑石粉、硅微粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的触变剂为有机膨润土、气相二氧化硅、高岭土、凹凸棒土中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的着色剂为钛白粉、炭黑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的抗紫外剂为氧化铈、氧化锌、氧化钛中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的交联促进剂为正硅酸酯、N-三甲氧基硅烷酰胺中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种单组分复合改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的固化剂为螯合锡与烷基醇或烷基胺复合催化剂。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的单组分复合改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：所述方法包含以下步骤：
(1)将促进交联剂1-5份、吸水剂0.1-0.5份、固化剂0.1-0.5加入到真空反应釜中，搅拌均匀后，备用；
(2)将复合改性聚醚聚合物50-60份、增塑剂5-10份、填料50-60份、触变剂0.1-1份、着色剂1-10份、抗紫外剂0.1-3份加入预热至100-120℃分散釜中分散均匀后，再加入步骤(1)的混合物，快速搅拌15-20min后，包装即可。
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