CN110903806A - 中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法。采用有机硅改性聚氨酯树脂为主要原料，同时加入触变剂、增塑剂、填料和催化剂配制成双组份中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。本发明合成工艺简单，通过在聚氨酯链段中引入硅烷结构，使材料本身同时兼具有聚氨酯和硅酮的优点，环保无溶剂，密封胶密封固化后不收缩，力学性能优异，抗水汽渗透能力、抗紫外线能力优异，性价比高且成本低廉，易于实现规模化生产。

Description

中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
中空玻璃是一种良好的隔热、隔音、美观适用、并可降低建筑物自重的新型建筑材料。上述性能取得很大程度上取决于所选用的密封胶的性能。常用的密封胶有聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶。聚氨酯密封胶粘结力好、固化快、抗位移伸缩能力强、防潮耐候、成本低，但是抗紫外线性能比硅酮胶差；硅酮结构胶的强度、弹性、粘接性和耐候性都优于聚硫密封胶，但抗水汽渗透能力比聚硫密封胶差，而聚氨酯密封胶抗水汽渗透能力最好。
中国专利(申请号201510524731.0)公开了一种单组份无溶剂中空玻璃密封胶，以甲基二异氰酸酯二苯预聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和聚乙烯为主要原料，由于采用聚氨酯为主要原料，不可避免的材料抗紫外线能力会有所下降，此外甲基二异氰酸酯二苯预聚物含有未反应的NCO基团，容易与环境中的水分反应，因此对密封胶合成和储存条件要求苛刻。此外，打胶后容易产生气泡，影响材料力学性能。中国专利(申请号201810936193.X)公开了一种高强度双组分聚氨酯中空玻璃密封胶及其制备方法，其核心成分为封端聚醚，常用硅烷氧基封端，生产工艺复杂，制造成本偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，通过硅烷改性聚氨酯密封胶，因其结合聚氨酯和硅酮的优点，使其具有优良的抗水汽渗透能力和抗紫外线能力，同时成本低廉、性能优异，市场应用前景广阔；本发明还提供其制备方法，科学合理，简单易操作，易于规模化生产。
本发明所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，由A组分和B组分制成，所述A组分和B组分的质量比为10-15:1，其中，A组分由硅烷改性聚氨酯组成，由以下质量份数的原料组成：
聚醚多元醇Ⅰ 30-60份
多异氰酸酯 2-3份
硅烷偶联剂 1.5-10份；
B组分由以下质量份数的原料组成：
Figure BDA0002314924550000021
所述的聚醚多元醇Ⅰ数均分子量为4000-12000，官能度为2。
所述的聚醚多元醇Ⅱ数均分子量为200-1000，官能度为2。
所述的多异氰酸酯为甲基苯基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或一种以上。A组份用硅烷偶联剂对聚氨酯树脂进行改性，从而使聚氨酯树脂在保持力学性能、抗水汽渗透能力等不变前提下，提升了抗紫外线性能。由于硅烷基团的引入，可以增强密封胶的粘结性。
所述的触变剂为聚酰胺或气相二氧化硅中的一种或两种，所述聚酰胺胺值优选为150-650mgKOH/g。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、领苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯或邻苯二甲酸二异壬酯中的一种。
所述的填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑中的两种或三种。
所述的催化剂为二月桂酸丁基锡、辛酸亚锡或双吗啉基二乙基醚中的一种。
本发明所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：先将聚醚多元醇Ⅰ在100℃、-0.09MPa条件下脱水2h，脱水后与多异氰酸酯在90-100℃下反应20-60h至NCO％为1±0.02，然后降温至70-80℃，加入硅烷偶联剂，反应2-4h至NCO％为0后，冷却放料，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚醚多元醇Ⅱ、触变剂、增塑剂、填料和催化剂投入行星搅拌机混合搅拌1-2h后放料，密封储存，制得B组分；
(3)使用时，将制得的A组分和B组分按比例混合均匀，即得中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过在聚氨酯链段中引入硅烷结构，使材料本身兼具有聚氨酯和硅酮的优点，合成工艺简单。
2、本发明采用硅烷改性聚氨酯树脂为主要原料，环保无溶剂，密封胶固化后不收缩，力学性能优异，抗水汽渗透能力、抗紫外线能力优异，性价比高，易于实现规模化生产
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，由A组分和B组分制成，所述A组分和B组分的质量比为15:1，其中，A组分由硅烷改性聚氨酯组成，由以下质量份数的原料组成：
Figure BDA0002314924550000031
B组分由以下质量份数的原料组成：
Figure BDA0002314924550000032
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：先将270g聚醚多元醇Ⅰ在100℃、-0.09MPa条件下脱水2h，脱水后与18.2g甲苯二异氰酸酯在95℃下反应24h，测试NCO％为1.01，然后降温至75℃，加入7.5g3-氨丙基三甲氧基硅烷和6.2g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反应3h，测试NCO％为0后，冷却放料，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚醚多元醇Ⅱ、聚酰胺、DBP、重质碳酸钙、炭黑和二月桂酸丁基锡投入行星搅拌机混合搅拌1h后放料，密封储存，制得B组分；
(3)使用时，将制得的A组分和B组分按质量比为15:1混合均匀，即得中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例2
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，由A组分和B组分制成，所述A组分和B组分的质量比为12:1，其中，A组分由硅烷改性聚氨酯组成，由以下质量份数的原料组成：
聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量6000，官能度2) 50份
甲苯二异氰酸酯 2.55份
3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 2.08份；
B组分由以下质量份数的原料组成：
Figure BDA0002314924550000041
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：先将300g聚醚多元醇Ⅰ在100℃、-0.09MPa条件下脱水2h，脱水后与15.3g甲苯二异氰酸酯在95℃下反应24h，测试NCO％为0.99，然后降温至75℃，加入12.5g3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，反应3.5h，测试NCO％为0后，冷却放料，即得A组分；
(2)B组分的制备：将聚醚多元醇Ⅱ、聚酰胺、DOP、纳米碳酸钙、炭黑和辛酸亚锡投入行星搅拌机混合搅拌1h后放料，密封储存，制得B组分；
(3)使用时，将制得的A组分和B组分按质量比为12:1混合均匀，即得中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例3
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，由A组分和B组分制成，所述A组分和B组分的质量比为13:1，其中，A组分由硅烷改性聚氨酯组成，由以下质量份数的原料组成：
聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量10000，官能度2) 40份
二苯基甲烷二异氰酸酯 2.3份
3-氨丙基三甲氧基硅烷 1.85份；
B组分由以下质量份数的原料组成：
Figure BDA0002314924550000042
Figure BDA0002314924550000051
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：先将400g聚醚多元醇Ⅰ在100℃、-0.09MPa条件下脱水2h，脱水后与23g二苯基甲烷二异氰酸酯在95℃下反应48h，测试NCO％为1.00，然后降温至75℃，加入18.5g 3-氨丙基三甲氧基硅烷，反应3.8h，测试NCO％为0后，冷却放料，即得A组分；
(2)B组分的制备：将聚醚多元醇Ⅱ、聚酰胺、DINP、重质碳酸钙、纳米碳酸钙、炭黑和双吗啉二乙基醚投入行星搅拌机混合搅拌1h后放料，密封储存，制得B组分；
(3)使用时，将制得的A组分和B组分按质量比为13:1混合均匀，即得中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例4
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，由A组分和B组分制成，所述A组分和B组分的质量比为10:1，其中，A组分由硅烷改性聚氨酯组成，由以下质量份数的原料组成：
聚醚多元醇Ⅰ(数均分子量12000，官能度2) 42份
二苯基甲烷二异氰酸酯 2.22份
3-氨丙基三甲氧基硅烷 1.92份；
B组分由以下质量份数的原料组成：
Figure BDA0002314924550000052
所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：先将350g聚醚多元醇Ⅰ在100℃、-0.09MPa条件下脱水2h，脱水后与18.5g二苯基甲烷二异氰酸酯在95℃下反应50h，测试NCO％为0.99，然后降温至75℃，加入16g 3-氨丙基三甲氧基硅烷，反应4h，测试NCO％为0后，冷却放料，即得A组分；
(2)B组分的制备：将聚醚多元醇Ⅱ、聚酰胺、DIDP、重质碳酸钙、纳米碳酸钙、炭黑和双吗啉二乙基醚投入行星搅拌机混合搅拌1h后放料，密封储存，制得B组分；
(3)使用时，将制得的A组分和B组分按质量比为10:1混合均匀，即得中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。
对比例1
以市售未改性的双组份聚氨酯型中空玻璃密封胶(A组份/B组份重量比为12:1)为对比例。
性能测试
将实施例1-4制备的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶和对比例1密封胶产品，根据GB/T 13477进行性能测试，测试结果见表1。
表1聚氨酯密封胶性能测试结果
Figure BDA0002314924550000061
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：由A组分和B组分制成，所述A组分和B组分的质量比为10-15:1，其中，A组分由以下质量份数的原料组成：
聚醚多元醇Ⅰ 30-60份
多异氰酸酯 2-3份
硅烷偶联剂 1.5-10份；
B组分由以下质量份数的原料组成：
Figure FDA0002314924540000011
2.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的聚醚多元醇Ⅰ数均分子量为4000-12000，官能度为2。
3.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的聚醚多元醇Ⅱ数均分子量为200-1000，官能度为2。
4.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的多异氰酸酯为甲基苯基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的触变剂为聚酰胺或气相二氧化硅中的一种或两种，所述聚酰胺胺值为150-650mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、领苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯或邻苯二甲酸二异壬酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑中的两种或三种。
9.根据权利要求1所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸丁基锡、辛酸亚锡或双吗啉基二乙基醚中的一种。
10.一种权利要求1-9任一所述的中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)A组分的制备：将聚醚多元醇Ⅰ脱水后与多异氰酸酯在90-100℃下反应至NCO％为1±0.02后，降温至70-80℃，加入硅烷偶联剂，反应至NCO％为0后，冷却放料，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚醚多元醇Ⅱ、触变剂、增塑剂、填料和催化剂混合后搅拌1-2h后放料，制得B组分；
(3)使用时，将制得的A组分和B组分按比例混合均匀，即得中空玻璃用无溶剂型硅烷改性聚氨酯密封胶。
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