CN111269363A - 一种吸液聚合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，公开了一种吸液聚合物及其制造方法,该吸液聚合物含有质量分数为18‑100％的改性家禽羽毛蛋白以及0‑82％的乙烯基单体。该吸液聚合物既能吸水，又能吸收甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、DMSO、四氢呋喃、二恶烷等有机溶剂；不仅制造成本得到降低，而且具有良好的自然降解属性。
Description
技术领域：
本发明属于功能高分子材料领域，特别涉及一种既能吸水、又能吸收甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、DMSO、四氢呋喃、二恶烷等有机溶剂的高分子聚合物。
背景技术：
超强吸收性聚合物包括高吸水树脂和高吸油树脂，高吸水树脂能够吸收和储存大量水分，并且吸收的水分在承受压力的条件下也不释放出来，具有超强保水性能，在诸多领域具有广泛的用途，如中国专利ZL200410077759.6。高吸油树脂能够吸收大量有机液体，吸收的有机液体在承受压力的条件下能够释放出来，然后可以再次吸收有机液体，具有良好的重复吸油性能，如中国专利申请CN201510692238.X。
发明内容：
本发明的第一个目标，是提供一种既能吸水、又能吸收甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、DMSO、四氢呋喃、二恶烷等有机溶剂的吸液聚合物，克服现有吸液聚合物要么只能吸水(如高吸水树脂)、要么只能吸油(如高吸油树脂)的缺陷。
本发明的第二个目标，是提供一种所述之吸液聚合物的制造方法。
本发明的上述目的是采用如下技术方案予以实现的：
首先将家禽羽毛如鸡毛、鸭毛、鹅毛烘干、粉碎，在pH值10-14、温度65-100℃的氢氧化钠溶液中搅拌水解2-8小时，加入家禽羽毛质量分数30-60％的甲醛和亚硫酸氢钠，恒温反应1-6h，再加入家禽羽毛质量分数25-48％的四乙基氯化铵、三乙基丁基氯化铵、三丁基辛基溴化膦、氯化胆碱、N-丁基吡啶氯盐中的一种或者几种的任意比例的混合物，充分搅拌后蒸发脱水，得到的固体混合物中入固体混合物总质量18-420倍的丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁酮中的一种或者几种的任意比例的混合物，充分搅拌后过滤并除去滤渣、将滤液蒸发，得到改性家禽羽毛蛋白；然后将改性家禽羽毛蛋白溶于1-10倍的水、甲醇、乙醇或者它们任意比例的混合物中，加入乙烯基单体如甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸-N.N-二甲基氨基乙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺中的一种或者任意几种的任意比例混合物，并加入交联剂如戊二醛、二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚中的一种或者任意几种的任意比例混合物，以及引发剂如偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者它们的任意比例混合物，得到的反应混合物溶液在50-80℃下反应2-8小时，得到胶状物质经破碎、热风干燥、粉碎，得到颗粒状或者粉末状的吸液聚合物。
根据上述技术方案不难发现，本发明的技术核心包括以下三个方面：第一是提供了一种既能吸水、又能吸收甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、DMSO、四氢呋喃、二恶烷等有机溶剂的吸液聚合物，克服现有吸液聚合物要么只能吸水(如高吸水树脂)、要么只能吸油(如高吸油树脂)的缺陷；第二是提供了这种吸液聚合物的制造方法；第三是提供的吸液聚合物含有18-100％的改性家禽羽毛蛋白，这种来自废弃天然资源的制造原料不仅降低了所述之吸液聚合物的制造成本，还赋予所述之吸液聚合物具有良好的自然降解属性。
具体实施方式：
本发明以下实施方式及其实施例仅仅是为了有助于理解本发明，并不构成对本发明的限制，在本发明技术方案及其权利要求所表述的范围内，均可实现本发明的目的。
实施例1
将6克干燥鸡毛粉碎，在80克pH值11、温度78℃的氢氧化钠溶液中搅拌水解4h，溶液经离心分离除去沉淀物后，浓缩为原溶液质量的60％；用3毫升18％盐酸沉淀蛋白溶液，过滤，沉淀物用蒸馏水反复洗涤至pH值6.2，把水洗后的蛋白用浓氨水将其pH值调至7.8，得到水解羽毛蛋白；用氢氧化钠溶液将水解羽毛蛋白溶液调至pH值为10，加入5克63％甲醛溶液，升温至70℃，在搅拌条件下加入20克13％亚硫酸氢钠溶液，恒温反应3h后加入4.2克三丁基辛基溴化膦，搅拌溶解：随后蒸发脱水，得到的固体混合物中加入300克丙酮和60克丙醇，充分搅拌后过滤，将滤液蒸发，加入36克水、18克甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、0.21克二甲基丙烯酸乙二醇酯以及0.15克过硫酸铵，搅拌均匀后在68℃下反应6小时，得到胶状物质经破碎、热风干燥、粉碎，得到颗粒状或者粉末状的吸液聚合物，经测试其吸水能力为130g/g，吸收甲醇为82g/g，吸收乙醇为36g/g，吸收DMSO为142g/g，吸收二恶烷为91g/g。
实施例2
将12克干燥鸭毛粉碎，在110克pH值12.8、温度86℃的氢氧化钠溶液中搅拌水解5h，溶液经离心分离除去沉淀物后，浓缩为原溶液质量的55％；用4毫升15％盐酸沉淀蛋白溶液，过滤，沉淀物用蒸馏水反复洗涤至pH值6.8，把水洗后的蛋白用浓氨水将其pH值调至7.1，得到水解羽毛蛋白；用氢氧化钠溶液将水解羽毛蛋白溶液调至pH值为11，加入8克46％甲醛溶液，升温至66℃，在搅拌条件下加入28克10％亚硫酸氢钠溶液，恒温反应5h后加入6.3克N-丁基吡啶氯盐并搅拌溶解：随后蒸发脱水，得到的固体混合物中加入180克丙酮，充分搅拌后过滤，将滤液蒸发，加入46克甲醇、25克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.09克季戊四醇三烯丙基醚以及0.20克过氧化苯甲酰，搅拌溶解后，在85℃下反应3小时，得到胶状物质经破碎、热风干燥、粉碎，得到颗粒状或者粉末状的吸液聚合物，经测试其吸水能力为156g/g，吸收甲醇为112g/g，吸收乙醇为76g/g，吸收DMSO为182g/g，吸收二恶烷为101g/g。
实施例3
将9克干燥鹅毛粉碎，在98克pH值12、温度69℃的氢氧化钠溶液中搅拌水解5h，溶液经离心分离除去沉淀物后，浓缩为原溶液质量的46％；用4毫升15％盐酸沉淀蛋白溶液，过滤，沉淀物用蒸馏水反复洗涤至pH值6.8，把水洗后的蛋白用浓氨水将其pH值调至7.5，得到水解羽毛蛋白；用氢氧化钠溶液将水解羽毛蛋白溶液调至pH值为12.5，加入4克86％甲醛溶液，升温至82℃，在搅拌条件下加入22克10％亚硫酸氢钠溶液，恒温反应2h后加入6.1克氯化胆碱，搅拌溶解后蒸发脱水，得到的固体混合物中加入480克丙酮和75克乙醇，搅拌、过滤，将滤液蒸发，再依次加入11克水以及29克乙醇、7克甲基丙烯酸-N.N-二甲基氨基乙酯、0.21克戊二醛以及0.10克过硫酸铵，搅拌均匀后在60℃下反应3小时，得到胶状物质经破碎、热风干燥、粉碎，得到颗粒状或者粉末状的吸液聚合物，经测试其吸水能力为90g/g，吸收甲醇为32g/g，吸收乙醇为15g/g，吸收DMSO为76g/g，吸收二恶烷为25g/g。
实施例4
将29克干燥鸡毛粉碎，在120克pH值12.5、温度92℃的氢氧化钠溶液中搅拌水解3h，溶液经离心分离除去沉淀物后，浓缩为原溶液质量的44％；用6毫升30％盐酸沉淀蛋白溶液，过滤，沉淀物用蒸馏水反复洗涤至pH值6.4，把水洗后的蛋白用浓氨水将其pH值调至7.4，得到水解羽毛蛋白；用氢氧化钠溶液将水解羽毛蛋白溶液调至pH值为11，加入16克80％甲醛溶液，升温至82℃，在搅拌条件下加入30克20％亚硫酸氢钠溶液，恒温反应5h后加入18克三乙基丁基氯化铵以及6克氯化胆碱，搅拌溶解：随后蒸发脱水，得到的固体混合物中依次加入40克乙醇和650克丙酮，充分搅拌后过滤，将滤液蒸发，加入55克水、46克AAM(丙烯酰胺)、1.60克戊二醛以及0.26克过硫酸钾，搅拌均匀后在75℃下反应4小时，得到胶状物经破碎、热风干燥、粉碎，得到颗粒状或者粉末状的吸液聚合物，测试吸水能力为86g/g，吸收甲醇为32g/g，吸收乙醇为12g/g，吸收DMSO为73g/g，吸收二恶烷为61g/g。样品吸水饱和后土埋30天，降解失重率23％。
Claims (5)
1.一种吸液聚合物，其特征在于该聚合物既能吸水、又能吸收甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、DMSO、四氢呋喃、二恶烷等有机溶剂，所述之吸液聚合物含有质量分数为18-100％的改性家禽羽毛蛋白，以及0-82％的乙烯基单体。
2.如权利要求1所述之吸液聚合物，其特征在于：所述之乙烯基单体，为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸-N.N-二甲基氨基乙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺中的一种或者任意几种的任意比例混合物。
3.如权利要求1所述之吸液聚合物的制造方法，包括以下步骤：
(1)家禽羽毛如鸡毛、鸭毛、鹅毛经烘干、粉碎，在pH值10-14、温度65-100℃的氢氧化钠溶液中搅拌水解2-8小时，加入家禽羽毛质量分数30-60％的甲醛和亚硫酸氢钠，恒温反应1-6h，再加入家禽羽毛质量分数25-48％的四乙基氯化铵、三乙基丁基氯化铵、三丁基辛基溴化膦、氯化胆碱、N-丁基吡啶氯盐中的一种或者几种的任意比例的混合物，充分搅拌后蒸发脱水，得到的固体混合物中入固体混合物总质量18-420倍的丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁酮中的一种或者几种的任意比例的混合物，充分搅拌后过滤并除去滤渣、将滤液蒸发，得到改性家禽羽毛蛋白；
(2)将改性家禽羽毛蛋白溶于1-10倍的水、甲醇、乙醇或者它们任意比例的混合物中，加入乙烯基单体以及交联剂、引发剂，在50-80℃下反应2-8小时，得到胶状物质经破碎、热风干燥、粉碎，得到颗粒状或者粉末状的吸液聚合物。
4.如权利要求3所述之吸液聚合物的制造方法，其特征在于：所述之交联剂为戊二醛、二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚中的一种或者任意几种的任意比例混合物。
5.如权利要求3所述之吸液聚合物的制造方法，其特征在于：所述之引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者它们的任意比例混合物。
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| JPH02215816A (ja) * | 1989-02-16 | 1990-08-28 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 高アルコール吸収性樹脂の製造法 |
| JP2015067633A (ja) * | 2013-09-26 | 2015-04-13 | 株式会社日本触媒 | 新規架橋重合体 |
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