CN111266595A - 一种镓粒制备装置和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镓粒制备装置，所述装置包括镓液供应装置、镓液速冷装置、循环热水供应装置、压缩气体供应装置和镓粒取出模具。根据所述装置进行镓粒的制备具有如下优势：1、制备方法简单可行、成本低；2、制备过程中无添加剂，镓粒不与添加剂接触，避免了镓粒污染，制备的镓粒不需要清洗；3、可以通过调整取出模具来调整镓粒尺寸，满足不同市场需求，且镓粒粒度均匀圆滑；4、产量高，所述方法可通过增加多个镓粒速冷装置实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于金属镓制备加工领域，具体涉及一种镓粒的制备装置和制备方法。
背景技术
镓(Gallium)化学式Ga，分子量69.72，银白色金属，密度5.904g/cm3，熔点29.78℃，沸点2403℃。镓质软、性脆，在空气中表现稳定。镓的用途广泛，镓可作为制作光学玻璃、真空管、半导体的原料，也可用于制造半导体氮化镓、砷化镓、磷化镓、锗半导体掺杂元。镓装入石英温度计可测量高温，加入铝中可制得易热处理的合金；镓与金的合金应用在装饰和镶牙方面，镓有时也用作有机合成的催化剂。
尽管镓的用途很广，但是由于镓的熔点很低，仅仅有30℃，高纯度镓的过冷度大，往往要到0℃以下才开始凝固，所以难以制作出粒度均匀圆滑、粒径细小的镓粒。
专利号为200810155685.1的发明专利及专利号为200920036936.4的实用新型专利公开了一种雨滴状高纯镓小球制备装置和根据该装置制备所述雨滴状高纯镓小球的方法。所述制备装置包括加热保温区、凝固区，所述加热保温区包括加热保温装置和用于放置液态镓的内腔，所述加热保温区内腔上部和底部有孔，所述凝固区包括冷却装置和用于放置中性介质的向上敞口的内腔。所述制备方法是将镓滴滴入中性介质中凝固形成镓小球。上述技术方案公开的制备装置和方法略显复杂，制备的雨滴状镓粒粒径过于细小(每粒质量为0.5克或者1.0克，粒径约为0.27mm或者0.34mm)。
专利文献201110423021.0公开了一种镓粒的制备方法，所述方法包括将冷却剂加入到一容器中，使冷却剂在所述容器中形成冷却层，将保温剂加入到容器中，在所述冷却剂层上形成保温层，将液态镓加入到滴定器中，将滴定器的滴定口插入保温剂层，在滴定口形成镓液滴、镓液滴脱离所述滴定口、流经保温剂层，进入到所述冷却剂层中形成镓粒。上述制备方法操作复杂，制备的镓粒颗粒均匀性很难保证，镓粒必须通过冷却液进行凝固。
对现有的镓粒制作方法进行分析后可以看出，现有技术普遍存在的不足主要在于：1、制备工艺比较复杂；2、制备过程中需要部分添加剂，可能引起产品的污染，后期需要清洗；3、制备工艺的局限性使得制备的颗粒大小很难得到控制，产品均一性很难得到保证；4、现有制备方法产量不高，难以实现工业化生产。
针对以上现有技术的缺点，本发明提供一种简单可行、低成本、自动化、无添加剂、镓粒尺寸可控的镓粒制备装置及制备方法，该制备方法产量高，成本低，制备过程中镓粒不与其他添加剂接触，避免镓粒的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种镓粒的制备装置和制备方法，本发明的目的是解决目前镓粒制备产量小，过程存在污染风险，镓粒外形尺寸不均一、质量大小不均匀，制备工艺复杂等一系列技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
第一方面，本发明提供一种镓粒制备装置，所述装置包括镓液供应装置、镓液速冷装置、循环热水供应装置、压缩气体供应装置和镓粒取出模具。
具体的，所述镓液供应装置由镓液加料仓、镓液储液箱、镓液滴嘴组成，优选的，所述镓液加料仓设置有可密闭开关，可在加料时打开，平时关闭。
所述镓液储液箱由双层结构构成，包括镓液储液箱内层、镓液储液箱外层、外层与内层结构形成中空腔体，中空腔体可通入循环热水。
优选的，所述内层材料采用聚四氟乙烯材质，外层材料为不锈钢材质。
所述镓粒速冷装置自上而下由多孔模具、垫层、制冷平台组成，所述多孔模具表面分布有孔洞，所述孔洞形状可以为不同粒径的球形、正方形、长方形或其他形状，优选的，在本发明的优选实施方式中，所述的多孔模具外观如图2所示，多孔模具孔洞直径大小为4-16mm，高度为8-12mm。
在本发明中，所述多孔模具和垫层的材质优选为聚四氟乙烯。
所述制冷平台与垫层接触的顶面为制冷面，制冷面的温度可以降至0℃以下，制冷平台的制冷方式以本领域技术人员常用的制冷方式进行制冷。
所述循环热水供应装置由热水箱、热水泵、进出水管组成，进出水管连接热水箱和镓液储液箱。优选的，热水箱中存放70-85℃的保温洁净水，进出水管连接热水箱和镓液储液箱内外层形成的中空腔体，采用下部进水，上部出水的方式将热水循环通入中空腔体，水管材质为PPR(无规共聚聚丙烯)，热水泵安装在下部进水管位置。
所述压缩气体供应装置由气体压缩机、通气管、定流量控制器组成，通气管将气体压缩机与镓液储液箱连接，定流量控制器安装在通气管上调节气体流量，压缩气体优选为氮气。
镓粒取出模具表面有凸起，凸起的数量和分布与多孔模具的孔洞一一对应，镓粒取出模具的凸起可以完全镶嵌在多孔模具的孔洞中，因此，镓粒取出模具表面的凸起可以将多孔模具孔洞中原有凝固的镓粒顶出。
第二方面，本发明提供一种镓粒制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)通过加料仓向镓液储液箱里加入镓液，通过循环热水供应装置向镓液储液箱中空腔体内通入热水；
(2)通过压缩气体供应装置向镓液储液箱中通入定量氮气，使镓液从镓液滴嘴挤出并脱离镓液滴嘴进入多孔模具孔洞中；
(3)将装有镓液的多孔模具和垫层在制冷平台上冷却10-20min后转入冻库中，冷冻50-60min后拿开垫层，用镓粒取出模具顶出镓粒，制备得到镓粒。
优选的，所述步骤(1)中向中空腔体内通入的热水是70-85℃的洁净水，通入热水的目的是为镓液保温，保证镓液流动性。
优选的，所述步骤(2)中可通过定流量控制器控制氮气通入量，一次向镓液储液箱里通入30-200ml氮气，气体流速为50-100mL/min。
本发明也可以将镓液滴到聚四氟乙烯料盘，冷却后移入冻库进行冷冻。
在本发明的优选实施方式中，所述步骤(3)中制冷平台的温度为-5至-10℃，冷库的温度为0至-5℃。
步骤(3)所述的利用镓粒取出模具与多孔模具配合顶出镓粒的过程示意图如图3所示。
在本发明的优选实施方式中，所述镓粒重量为0.5-3.5g/颗。
与现有技术相比，本发明提供的镓粒制备方法的优势在于：1、制备方法简单可行、成本低；2、制备过程中无添加剂，不与添加剂接触，避免了镓粒的污染，制备完成后不需要清洗；3、可以通过调整模具来调整镓粒尺寸，满足不同市场需求，镓粒粒度均匀圆滑；4、该制备方法产量高，可以通过增加多个镓粒速冷装置实现大批量生产。
附图说明
图1镓粒制备装置示意图
图2多孔模具示意图
图3镓粒取出模具取出镓粒过程示意图
附图标记说明如下：
1-镓液供应装置、2-镓粒速冷装置、3-循环热水供应装置、4-压缩气体供应装置、5-镓粒取出模具、11-镓液加料仓、12-镓液储液箱、13-镓液滴嘴、121-镓液储液箱内层、122-镓液储液箱外层、123-镓液储液箱中空腔体、21-多孔模具、22-垫层、23-制冷平台、211-多孔模具表面孔洞、31-热水箱、32-热水泵、33-进出水管、41-气体压缩机、42-通气管、43-定流量控制器、51-镓粒取出模具表面凸起
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种镓粒制备装置
如图1所示一种镓粒制备装置，包括镓液供应装置(1)、镓粒速冷装置(2)，循环热水供应装置(3)及压缩气体供应装置(4)和镓粒取出模具(5)。其中，镓液供应装置(1)由镓液加料仓(11)，镓液储液箱(12)，镓液滴嘴(13)组成，镓液加料仓(11)设置有可密闭开关，在加料时打开，不加料时处于关闭状态。镓液储液箱(12)由双层结构构成，包括镓液储液箱内层(121)、镓液储液箱外层(122)、外层与内层结构形成的中空腔体(123)，其中，内层采用聚四氟乙烯材质，外层为不锈钢材质，双层中间腔体通入循环热水。镓粒速冷装置(2)由多孔模具(21)、垫层(22)、制冷平台(23)组成，多孔模具(21)表面分布有孔洞(211)，所述孔洞形状为圆柱体，直径大小为4mm，高度为8mm。多孔模具(21)和垫层(22)采用聚四氟乙烯材质，制冷平台(23)顶面为制冷面。
循环热水供应装置(3)由热水箱(31)、热水泵(32)及进出水管(33)组成，热水箱(31)中存放85℃的保温洁净水，进出水管(33)采用下部进水，上部出水的方式，水管材质为PPR(无规共聚聚丙烯)，热水泵安装在下部进水管位置。压缩气体供应装置(4)由气体压缩机(41)、通气管(42)及定流量控制器(43)组成，压缩气体为氮气。镓粒取出模具(5)表面有凸起(51)，凸起的数量和分布与多孔模具的孔洞(211)一一对应，镓粒取出模具的凸起可以完全镶嵌在多孔模具的孔洞中，因此，镓粒取出模具表面的凸起可以将多孔模具孔洞中原有凝固的镓粒顶出。
实施例2一种镓粒制备装置
所述装置与实施例1相同，唯一区别在于，多孔模具(21)表面分布的孔洞(211)为半球体，直径大小为10mm。
实施例3一种镓粒制备方法
制备镓粒使用的装置如实施例1所示，制备方法包括如下步骤：
S1：通过加料仓(11)向镓液储液箱(12)里加入镓液，通过循环热水供应装置(2)向镓液储液箱中空腔体(123)内通入85℃的洁净水，为镓液保温，保证镓液流动性；
S2：通过压缩气体供应装置(4)向镓液储液箱(12)中通入定量氮气，使镓液从镓液滴嘴(13)挤出并脱离，进入多孔模具孔洞(211)中，氮气通入量可通过定流量控制器(43)控制，向镓液储液箱(12)里通入200ml氮气，气体流速为100mL/min；
S3：镓液滴入多孔模具孔洞(211)后，将装有镓液的多孔模具(21)和垫层(22)在制冷平台上在-6℃下冷却10min后转入冻库中，在-2℃下冷冻60min后拿开垫层，用镓粒取出模具(5)顶出镓粒，制备得到镓粒，平均重量为3.5g/颗。
本领域技术人员可以通过改变多孔模具孔洞的形状和大小，可以根据市场需要制备出不同形状和大小的镓粒，具体的，制备得到的镓粒重量还可以为0.5g/颗、1g/颗、1.5g/颗、2g/颗、2.5g/颗、3g/颗。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种镓粒制备装置，所述装置包括镓液供应装置、镓液速冷装置、循环热水供应装置、压缩气体供应装置和镓粒取出模具；
其中，所述镓液供应装置由镓液加料仓、镓液储液箱、镓液滴嘴组成；所述镓粒速冷装置自上而下由多孔模具、垫层、制冷平台组成；所述循环热水供应装置由热水箱、热水泵、进出水管组成，通过进出水管连接热水箱和镓液储液箱；所述压缩气体供应装置由气体压缩机、通气管、定流量控制器组成，通气管将气体压缩机与镓液储液箱连接；镓粒取出模具表面有凸起，所述凸起能嵌入多孔模具中。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述镓液加料仓设置有可密闭开关，在加料时打开，加料完成后关闭。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述镓液储液箱由双层结构构成，包括镓液储液箱内层、镓液储液箱外层、外层与内层结构形成中空腔体，中空腔体可通入循环热水。
4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述内层材料采用聚四氟乙烯材质，外层材料为不锈钢材质。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述多孔模具表面分布有孔洞，所述孔洞形状可以为不同粒径的球形、正方形、长方形或其他形状，所述多孔模具和垫层的材质优选为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述热水箱中存放70-85℃的保温洁净水，进出水管连接热水箱和镓液储液箱内外层形成的中空腔体，采用下部进水，上部出水的方式将热水循环通入中空腔体，热水泵安装在下部进水管位置。
7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，定流量控制器安装在通气管上调节气体流量，压缩气体优选为氮气。
8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述镓粒取出模具表面有凸起，凸起的数量和分布与多孔模具的孔洞一一对应，镓粒取出模具的凸起可以完全镶嵌在多孔模具的孔洞中，所述凸起可以将多孔模具孔洞中的镓粒顶出。
9.一种镓粒制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)通过权利要求1所述的加料仓向镓液储液箱里加入镓液，通过循环热水供应装置向镓液储液箱中空腔体内通入热水；
(2)通过压缩气体供应装置向镓液储液箱中通入定量氮气，使镓液从镓液滴嘴挤出并脱离镓液滴嘴进入多孔模具孔洞中；
(3)将装有镓液的多孔模具和垫层在制冷平台上冷却10-20min后转入冻库中，冷冻50-60min后拿开垫层，用镓粒取出模具顶出镓粒，制备得到镓粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中向中空腔体内通入的热水是70-85℃的洁净水；步骤(2)可通过定流量控制器控制氮气通入量，一次向镓液储液箱里通入30-200mL氮气，气体流速为50-100mL/min；步骤(3)中制冷平台的温度为-5至-10℃，冷库的温度为0至-5℃。
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