CN111257071B - 一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法及其制得的样品 - Google Patents

一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法及其制得的样品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法及其制得的样品，该方法包括以下步骤：将边长或直径小于等于2mm的样品的待测面朝下放置在平整的载体上，所述载体的熔点高于250℃；在样品的两侧放置固定片，固定片的一面与载体的上表面贴合，固定片具有导电性且熔点高于250℃；沿固定片和样品的外围放置阻挡物，阻挡物的底面与载体的上表面贴合；在阻挡物内的载体上加入液体镶埋材料，至镶埋材料凝固；取出得到两侧连接有固定片的样品。本发明提供了DSIMS测试小样品的一种可行方案，制备的样品提高DSIMS测试腔的真空值，降低测试元素的检测极限。

Description

一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法及其制得的 样品
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法及其制得的样品。
背景技术
在半导体技术领域的失效分析和表征方法中，离子掺杂浓度经常使用动态二次离子质谱仪(DSIMS)来测试。而尺寸小于2mm的小样品的DSIMS测试却是一个挑战。原因在于DSIMS的测试样品表面需要水平，并在大范围(比如>3mm)内高度一致，否则会引起电场不均匀，出现信号表面磁场分布不均，测量信号偏低等边缘效应问题，导致结果不准确。样品倾斜也会导致同样问题。
对于小样品DSIMS的制备，当前常用的方法是选择和小样品厚度接近的硅片，贴在小样品四周，尽量保证小样品表面大面积范围内是水平的。此方法存在很多不足，不同的小样品厚度不同，找到完全相同厚度的硅片基本不可能，需要事先制备厚度类似的硅片，操作起来非常麻烦。另外，硅片贴在样品周围，最多可以贴合3个边，硅片和样品接触的地方也有一定的狭缝，抵消电场不均匀的效果不好，测试结果不准确。
为了确保结果准确可靠，需要进行特殊的样品制备，尽量消除样品和周围的高度差。可选用有机镶埋材料将样品嵌入，以保证材料与样品周围比较完美的贴合。但是有机材料并不导电，只有在表面镀金的情况下，才可以进行DSIMS测试，此方法可以抵消电场不均匀导致测试结果不准确的问题。然而有机材料在高真空环境中会释放气体，使DSIMS样品腔内C、H、O含量升高，从而影响DSIMS样品腔的真空度，使得测试结果不够理想。如何增加样品整体的导电性，并且减少有机材料的使用成为解决问题的关键。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
本发明使用固定片垫在样品周围，再来进行镶埋，可以很好的解决样品整体导电性的问题。如果样品待测面有必要进行研磨，平整的固定片如硅片或金属片可以保护样品，避免研磨倾斜而导致测试结果不准确。样品表面处理完毕之后，将整个样品从背面研磨到很薄，尽量减少有机镶埋材料的体积，可以有效避免对DSIMS腔体真空度的影响，而使得测试结果更准确可靠。
具体地，本发明提供一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，包括以下步骤：
将边长或直径小于等于2mm的样品的待测面朝下放置在平整的载体上，所述载体的熔点高于250℃；
在所述样品的两侧放置固定片，所述固定片的一面与所述载体的上表面贴合，所述固定片具有导电性且熔点高于250℃；
沿所述固定片和所述样品的外围放置阻挡物，所述阻挡物的底面与所述载体的上表面贴合；
在所述阻挡物内的载体上加入液体镶埋材料，至所述镶埋材料凝固；
取出得到两侧连接有固定片的样品。
由于DSIMS(动态二次离子质谱仪)测试中样品台的特殊性，过小的样品会面临无法测试的风险。本发明提供的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，固定片放置在样品的两侧，并且均位于平整的载体上，使得待测样品和固定片的底面水平；阻挡物围绕固定片和样品的外围放置，添加镶埋材料后使得样品、固定片和阻挡物均固定在载体上，这样得到的两侧连接有固定片的样品的下表面很平。
进一步地，所述方法还包括研磨所述两侧连接有固定片的样品的侧面和背面以去除镶埋材料。
进一步地，所述方法还包括去除镶埋材料后的两侧连接有固定片的样品的待测面镀金属层。
进一步地，所述样品的厚度小于8mm，优选为不大于2mm。
作为优选，所述固定片的边长范围在2mm至10mm之间，所述固定片的厚度与所述样品的厚度之差优选不超过2mm。
进一步地，所述阻挡物围起的形状为长方形、正方形、五边形、六边形、八边形、圆形和椭圆形中的任一种。
进一步地，所述载体为载玻片。
作为优选，所述固定片在使用前其中一面抛光，并且抛光面与载体的上表面贴合。
进一步地，所述固定片为硅片或金属片。
本发明的还提供了上述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法制得的用于动态二次离子质谱仪的样品。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
(1)提供了DSIMS测试小样品的一种可行方案，制备的样品提高DSIMS测试腔的真空值，降低测试元素的检测极限。
(2)本发明制备过程中用两个固定片如硅片固定小样品，均衡样品表面电场。
(3)本发明得到的测试样品，确保了样品周围的导电性良好，保证测试的精准。
(4)本发明提供的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法操作简易，成功率高，成功率在90％左右。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明提供的载体上放置样品的示意图；
图1中，1-样品；2-载体；3-固定片；4-阻挡物。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不限于下面公开的具体实施例的限制。
本发明提出了一种DSIMS小样品制备方法，适用于尺寸小于2mm的各种样品。本发明提出了ー套完整的样品制备方法，包括小样品和固定片成模、脱模以及脱模之后的样品处理。特别是制备样品中引入固定片可以良好解决样品整体的导电性问题，以及减少有机镶埋材料使用，最终可以有效避免对DSIMS腔体高真空度的影响，使测试结果更加可靠。
具体地，如图1所示，本发明提供一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，包括以下步骤：
将边长或直径小于等于2mm的样品1的待测面朝下放置在平整的载体2上，所述载体2的熔点高于250℃；
在所述样品1的两侧放置固定片3，所述固定片3的一面与所述载体2的上表面贴合，所述固定片3具有导电性且熔点高于250℃；
沿所述固定片3和所述样品1的外围放置阻挡物4，所述阻挡物4的底面与所述载体2的上表面贴合；
在所述阻挡物4内的载体2上加入液体镶埋材料，至所述镶埋材料凝固；
取出得到两侧连接有固定片3的样品1。
由于DSIMS(动态二次离子质谱仪)测试中样品1台的特殊性，过小的样品1会面临无法测试的风险。本发明提供的用于动态二次离子质谱仪的样品1的制备方法，固定片3放置在样品1的两侧，并且均位于平整的载体2上，使得待测样品1和固定片3的底面水平；阻挡物4围绕固定片3和样品1的外围放置，添加镶埋材料后使得样品1、固定片3和阻挡物4均固定在载体2上，这样得到的两侧连接有固定片3的样品1的下表面很平整。
本发明中，在放置其他物质前，载体2的表面是清洁的。样品1放在载体2上后，样品1与载体2接触的面是贴合的，这样，后续加入镶埋材料时，样品1和载体2之间的接触面基本不会存在或者不存在镶埋材料。
其中，本发明中的镶埋材料主要为一些有机材料，如环氧树脂为包埋剂等，本领域技术人员可根据需要进行常规选择。
在一些实施例中，所述方法还包括研磨所述两侧连接有固定片3的样品1的侧面和背面以去除镶埋材料。
侧面和背面(即与待测面相对的一面)进行研磨，最终研磨好的样品1侧面露出固定片3为宜，背面尽量靠近硅片，最好漏出硅片，样品1越薄越好，这样尽量减少镶埋材料的情况下保持固定片3和样品1之间的结构保持完整。
动态二次离子质谱仪测试的样品1一般要求长宽均小于20mm，高度小于10mm。
在一些实施例中，所述方法还包括去除镶埋材料后的两侧连接有固定片3的样品1的待测面镀金属层。
将样品1待测的正面电镀一层金属以增加导电性。
本发明的制备方法通过左右两片固定片3夹住小样品1进行镶嵌，使表面非常平整，不仅方便研磨，同时消除了小样品1和衬底高度不一导致的电场不均匀对DSIMS测试结果的影响。有固定片3的帮助，减少了有机镶埋材料的使用，降低了样品1对测试腔高真空度的影响，提高了实验结果的准确性和可靠性。
样品1的厚度太大，会涉及固定片3的承载能力，在一些实施例中，所述样品1的厚度小于8mm。如在不同的实施例中，样品1的厚度可以为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm以及其之间的任意数值等等。综合考虑，样品1的厚度优选为不大于2mm，如样品1的厚度可以为1mm、800μm、500μm、300μm、200μm等等。
在一些实施例中，所述固定片3的边长范围在2mm至10mm之间。
固定片3可以为长方形或正方形或者为其他边形如圆形、五边形、六边形等等，其边长的范围在2mm至10mm之间。如边长或直径可以为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等等。固定片3的厚度可以为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm等等。
若固定片3的厚度与样品1的厚度相差太大，会使得固定片3或者样品1薄的一方上覆盖较多的镶嵌物，而镶嵌物的去除需要研磨，因此，两者厚度相差少的话，减少后续加工。作为优选，所述固定片3的厚度与所述样品1的厚度之差不超过2mm。
也即，固定片3的厚度可以大于样品1，样品1的厚度也可以大于固定片3，但是，固定片3和样品1之间的厚度差建议不超过2mm，如果超过2mm也可以进行，但是机器的真空值会有所降低。如固定片3的厚度为1mm，样品1的厚度可以为1mm、0.5mm、1.5mm、2mm等等；同样地，固定片3的厚度为500μm，样品1的厚度可以为1mm、0.5mm、1.5mm、2mm等等。
样品1和固定片3的厚度不同的情况下，最后研磨时可以研磨至与厚度小的相差不多，以尽量减少镶嵌物。
一般地，固定片3的宽度和样品1的宽度之间最好相差在2mm内，以减少固定片3与样品1之间接触边上的镶嵌物质的残留。
作为优选，固定片3的宽度比样品1宽度宽500μm-1mm。
在一些实施例中，所述阻挡物4围起的形状可以为长方形、正方形或其他形状，其他形状如五边形、六边形、八边形、圆形和椭圆形等。
如所述阻挡物4围起的形状为长方形或正方形，其大小在6mm-25mm×4mm-15mm。
如在不同的实施例中，阻挡物4围起的形状的大小可以为6mm×4mm、6mm×5mm、6mm×7mm、6mm×10mm、6mm×12mm、6mm×15mm、8mm×4mm、8mm×6mm、8mm×8mm、8mm×10mm、8mm×12mm、8mm×15mm、10mm×4mm、10mm×6mm、10mm×8mm、10mm×10mm、10mm×12mm、10mm×15mm、12mm×4mm、12mm×6mm、12mm×8mm、12mm×10mm、12mm×12mm、12mm×15mm、15mm×4mm、15mm×6mm、15mm×8mm、15mm×10mm、15mm×12mm、15mm×15mm、20mm×4mm、20mm×6mm、20mm×8mm、20mm×10mm、20mm×12mm、20mm×15mm、25mm×4mm、25mm×6mm、25mm×8mm、25mm×10mm、25mm×12mm、25mm×15mm，等等。
阻挡物4的高度高于硅片和样品1中高的物体的高度，如阻挡物的高度可以为3mm至6mm。
本发明中的阻挡物4为框架结构，其底部与载体2贴合，以便镶埋材料加入后不会从底面漏出。而阻挡物4围起的框架中的载体2上添加液体镶埋材料如环氧树脂，添加时建议将液体镶埋材料缓慢倒入框架中，以此确保固定片和样品的位置不会偏移，添加的液体镶埋材料的液体高度略高于固定片3的高度，而框架的高度高于固定片3的高度。
在一些实施例中，所述载体2为载玻片。载玻片的材质可以为玻璃、石英石等等。
在一些实施例中，所述固定片3在使用前其中一面抛光，并且抛光面与载体2的上表面贴合。
在一些实施例中，所述固定片3为硅片。
以下，列举具体的实施例来说明。
实施例1
一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，包括以下步骤：
A、将待测试小样品(正方形，边长为1.5mm，厚度为5mm)待测面朝下放置在清洁的玻璃片上，此步骤必须保证样品待测面平躺在玻璃片上，因为之后步骤中需要倒入液体，防止样品受力移动，漂浮，翻滚；
B、如图1所示，用同样得方法将两片硅片(为长方体，边长为3mm×2mm×4mm)抛光面朝下(抛光面需非常清洁)放置在待测样品的两侧，确保样品和硅片的底面水平；
C、使用双面开口的模具即框架模具(为长方形，边长为10mm×10mm，高度为10mm)围绕样品和两片硅片的外围，模具贴合在玻璃片上，以便镶埋材料倒入不会从底面漏出，然后加入有机镶埋材料液体，略高于硅片的高度；
D、有机镶嵌材料固化后，各物质通过有机镶埋材料镶嵌在一起，将镶嵌的样品和硅片从玻璃片衬底上取下，从侧面和背面进行研磨，最终研磨好的样品侧面露出硅片，背面尽量靠近硅片，得到的整个样品大小在7mm×2mm，厚度为4mm；
E、将待测面电镀一层金属材料以确保导电性；
F、将得到的样品进行动态二次离子质谱仪检测，可有效检测其中的离子掺杂浓度。
实施例2
一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，包括以下步骤：
A、将待测试小样品(正方形，边长为500μm，厚度为0.7mm)待测面朝下放置在清洁的玻璃片上，此步骤必须保证样品待测面平躺在玻璃片上，因为之后步骤中需要倒入液体，防止样品受力移动，漂浮，翻滚；
B、如图1所示，用同样得方法将两片硅片(为长方体，3mm×1mm×0.5mm)抛光面朝下(抛光面需非常清洁)放置在待测样品的两侧，确保样品和硅片的底面水平；
C、使用双面开口的模具即框架模具(为长方形，边长为10mm×5mm，高度为5mm)围绕样品和两片硅片的外围，模具贴合在玻璃片上，以便镶埋材料倒入不会从底面漏出，然后加入有机镶埋材料液体，略高于硅片的高度；
D、有机镶嵌材料固化后，各物质通过有机镶埋材料镶嵌在一起，将镶嵌的样品和硅片从玻璃片衬底上取下，从侧面和背面进行研磨，最终研磨好的样品侧面可露出硅片，背面尽量靠近硅片，整个样品越薄越好，得到的整个样品大小在6mm×1mm，厚度为0.5mm；
E、将待测面电镀一层金属材料以确保导电性；
F、将得到的样品进行动态二次离子质谱仪检测，可有效检测其中的离子掺杂浓度。
实施例3
一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，包括以下步骤：
A、将待测试小样品(正方形，边长为1.5mm，厚度为2mm)待测面朝下放置在清洁的玻璃片上，此步骤必须保证样品待测面平躺在玻璃片上，因为之后步骤中需要倒入液体，防止样品受力移动，漂浮，翻滚；
B、如图1所示，用同样得方法将两片硅片(为正方体，边长为2mm×2mm×2mm)抛光面朝下(抛光面需非常清洁)放置在待测样品的两侧，确保样品和硅片的底面水平；
C、使用双面开口的模具即框架模具(为长方形，边长为6mm×6mm，高度为5mm)围绕样品和两片硅片的外围，模具贴合在玻璃片上，以便镶埋材料倒入不会从底面漏出，然后加入有机镶埋材料液体，略高于硅片的高度；
D、有机镶嵌材料固化后，各物质通过有机镶埋材料镶嵌在一起，将镶嵌的样品和硅片从玻璃片衬底上取下，从侧面和背面进行研磨，最终研磨好的样品侧面可露出硅片，背面尽量靠近硅片，整个样品越薄越好，得到的整个样品大小在5mm×2mm，厚度为2mm；
E、将待测面电镀一层金属材料以确保导电性；
F、将得到的样品进行动态二次离子质谱仪检测，可有效检测其中的离子掺杂浓度。
在本说明书的描述中，术语“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将边长或直径小于等于2mm的样品的待测面朝下放置在平整的载体上，所述载体的熔点高于250℃；
在所述样品的两侧放置固定片，所述固定片的一面与所述载体的上表面贴合，所述固定片具有导电性且熔点高于250℃；
沿所述固定片和所述样品的外围放置阻挡物，所述阻挡物的底面与所述载体的上表面贴合；
在所述阻挡物内的载体上加入液体镶埋材料，至所述镶埋材料凝固；
取出得到两侧连接有固定片的样品；
研磨所述两侧连接有固定片的样品的侧面和背面以去除镶埋材料；
去除镶埋材料后的两侧连接有固定片的样品的待测面镀金属层。
2.根据权利要求1所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，所述样品的厚度小于8mm，不大于2mm。
3.根据权利要求1所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，所述固定片的边长范围在2mm至10mm，所述固定片的厚度与所述样品的厚度之差不超过2mm。
4.根据权利要求3所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，所述阻挡物围起的形状为长方形、正方形、五边形、六边形、八边形、圆形和椭圆形中的任一种。
5.根据权利要求1所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，所述载体为载玻片。
6.根据权利要求1所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，所述固定片在使用前其中一面抛光，并且抛光面与载体的上表面贴合。
7.根据权利要求6所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法，其特征在于，所述固定片为硅片或金属片。
8.权利要求1-7任一项所述的用于动态二次离子质谱仪的样品的制备方法制得的用于动态二次离子质谱仪的样品。
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