CN111253500A - 一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，其利用膨润土除蛋白作用时间短、效率高的优点，将水提溶液中的蛋白质絮凝成为沉淀易于除去，同时通过膜分离除去大分子杂质、醇沉除去醇不溶性成分。本发明缩短了生产周期、降低了生产成本，避免大量使用有机溶剂，降低了食品安全风险。

Description

一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及中药材提取物技术领域，特别涉及一种杞子多糖提取物的制备方法。
背景技术
枸杞子(Lycii fructus)系茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥果实。枸杞子味甘、性平，归肝、肾经，具有滋肾调肺，补肝明目的功效。明朝李时珍在《本草纲目》中就已有对枸杞子功效的记述：“主五内邪气，热中消渴，补糟气诸不足，易颜色，变白，明目安神，令人长寿。”我国卫生部于1988年认定枸杞“既是药品，又是食品。”现代免疫学和临床医学研究表明，枸杞子属植物在促进免疫、促进肿瘤细胞凋亡、抗氧化、抗辐射损伤、降血压、降血糖和血脂等多方面有显著效果。从20世纪70年代至今，国内外的学者对枸杞属植物的化学成分进行了研究。结果表明，枸杞属植物主要含有生物碱类、黄酮类及苷类、色素类、有机酸类和多糖等活性成分。目前，对枸杞子的研究多集中在枸杞子多糖和黄酮等方面。
现已明确枸杞子多糖由阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、鼠李糖、木糖6种中性糖及半乳糖醛酸等酸性糖组成，具有免疫调节、神经保护、抗氧化、抗衰老、保肝护肝、调节血脂、降血糖等功效。随着现代人保健意识的增强,枸杞子作为药食两用原料市场知名度高、消费量也大。据统计在已批准的15000余个保健食品中含枸杞子或者枸杞子多糖的有1400多个，出现频次位居第一位。以枸杞子为核心原料的茶、酒、膏、固体饮料类普通食品层出不穷。
目前枸杞子多糖的制备过程包括提取、分离与纯化。枸杞子多糖的提取方法主要有水提法、碱液提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、酶解提取法等。枸杞子多糖传统的提取方法就是水提醇沉法,此法的优点是对多糖的破坏小、提取成本低、安全性高，缺点是时间长、提取率低。超声波辅助提取技术是一种新兴的提取技术，由于枸杞子多糖细胞壁具有天然植物高分子的复杂性、难提取性特点，超声波辅助水提法被应用到枸杞子多糖的提取中来。与传统的水提法相比，超声波辅助提取具有温度低、破坏少、提取率高、耗时少及提取组分稳定等优点，在提取枸杞子多糖工艺中有一定的应用优势，但是对设备要求较高。微波提取技术具有高效、快速、节能、污染小等优点,是传统水提法的又一个很好的辅助提取技术。但微波提取多糖存在一个问题,可能存在多糖的降解,进而影响其生物活性，且提取时间不宜过久,功率不宜太高,否则可能会造成多糖的结构变化,影响多糖的溶出,降低多糖得率。酶提取法具有反应迅速、条件温和、控制简单等特点，近年来被广泛应用到植物多糖的提取上,应用较多的有纤维素酶、半纤维素酶等。使用酶法提取可快速完成植物的降解,加速枸杞多糖的释放或溶出。酶解提取法是一种绿色、环保、高效的提取技术，具有很大的发展潜力，但也有其缺点，酶法提取成本相对较高，不利于工业化大规模生产。
分离与纯化方法主要有Sevage法、三氯乙酸法、蛋白酶法、活性炭脱色等。色素类物质可用活性炭吸附、双氧水脱色等；三氯乙酸法较为剧烈,易影响多糖的生物活性；Sevage法比较温和，但需重复多次，造成有机试剂的浪费，在多糖中也会残留有机溶剂；寻找可以代替氯仿的有机试剂或者如何对提取后的混合有机试剂进行回收利用也是以后的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种方便直接、工艺简单、易推广、适用于工业化大生产、醇溶性好的枸杞子多糖提取物的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：取枸杞子药材，加10～20倍量水，60℃～80℃下提取2～3次，每次1～2小时；
(2)过滤：提取液降温至10℃～20℃，采用离心机进行离心处理，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.01％～0.1％含量的膨润土，搅拌0.5～1小时，静置12～24小时，过离心机进行离心处理，收集清液；
(4)过滤：清液过纳米陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的1～3倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入浓度为95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在50％～70％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞多糖提取物。
优选的，所述膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土或氢基膨润土。
优选的，所述纳米陶瓷膜为20～200nm陶瓷膜。
优选的，步骤(3)中加入0.01％～0.05％的膨润土。
优选的，步骤(6)中控制醇沉乙醇浓度为50％～60％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(一)工艺简单，生产周期短，成本低，易推广：与常见的枸杞子多糖提取物提取工艺相比，本发明除了利用水提取多糖完全的特点，同时利用膨润土除蛋白作用时间短、效率高的优点，将水提溶液中的蛋白质絮凝成为沉淀易于除去，同时通过膜分离除去大分子杂质、醇沉除去醇不溶性成分，缩短生产周期、降低生产成本。
(二)条件温和、环境友好：目前无论采用Sevage法、三氯乙酸法还是活性炭脱色法，生产过程使用的活性炭、双氧水、三氯甲烷等试剂产生的废水、废物会产生较大的污染。本发明采用的提取、分离方法，只用到了水和乙醇，将废水污染性降至最小，且提取条件温和，各工序之间无剧烈温差变化，减少了能源浪费，有利于进一步降低成本、节约资源。
(三)改善醇溶性、扩大应用范围：枸杞子多糖由于其分子结构特性，难溶于乙醇，使其应用范围受到限制。本发明采用膜分离、醇沉联用技术，分离出分子量范围合适的枸杞子多糖，改善其醇溶性，使其可以应用于含乙醇类产品中。
(四)原料利用充分：常规的枸杞子多糖提取工艺，生产副产物无法进一步利用，造成浪费，本发明工艺副产物可作为普通食品原料，实现资源利用最大化。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)提取：取枸杞子50kg，加10倍量水，60℃提取2次，每次2小时；
(2)过滤：提取液降温至10℃，过碟片式离心机，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.01％钠基型膨润土，搅拌0.5小时，静置12小时，过碟片式离心机，收集清液；
(4)过滤：清液过50nm陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的1倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在50％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞子多糖提取物6.11kg，枸杞子多糖含量28.17％。
实施例2
(1)提取：取枸杞子40kg，加15倍量水，80℃提取3次，每次1小时；
(2)过滤：提取液降温至15℃，过碟片式离心机，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.05％钙基型膨润土，搅拌1小时，静置12小时，过碟片式离心机，收集清液；
(4)过滤：清液过100nm陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的1.5倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在60％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞子多糖提取物4.92kg，枸杞子多糖含量24.85％。
实施例3
(1)提取：取枸杞子60kg，加20倍量水，75℃提取2次，每次2小时；
(2)过滤：提取液降温至20℃，过碟片式离心机，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.1％氢基型膨润土，搅拌0.5小时，静置18小时，过碟片式离心机，收集清液；
(4)过滤：清液过200nm陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的2倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在70％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞子多糖提取物6.96kg，枸杞子多糖含量21.33％。
实施例4
(1)提取：取枸杞子100kg，加12倍量水，70℃提取3次，每次2小时；
(2)过滤：提取液降温至10℃，过碟片式离心机，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.02％钠基型膨润土，搅拌1小时，静置24小时，过碟片式离心机，收集清液；
(4)过滤：清液过150nm陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的1.5倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在60％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞子多糖提取物13.04kg，枸杞子多糖含量25.78％。
实施例5
(1)提取：取枸杞子150kg，加10倍量水，70℃提取3次，每次1小时；
(2)过滤：提取液降温至15℃，过碟片式离心机，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.05％钙基型膨润土，搅拌0.5小时，静置24小时，过碟片式离心机，收集清液；
(4)过滤：清液过20nm陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的2倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在65％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞子多糖提取物17.11kg，枸杞子多糖含量23.46％。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取：取枸杞子药材，加10～20倍量水，60℃～80℃下提取2～3次，每次1～2小时；
(2)过滤：提取液降温至10℃～20℃，采用离心机进行离心处理，收集清液；
(3)除蛋白：加入0.01％～0.1％含量的膨润土，搅拌0.5～1小时，静置12～24小时，过离心机进行离心处理，收集清液；
(4)过滤：清液过纳米陶瓷膜，收集透过液；
(5)浓缩：将陶瓷膜透过液浓缩至原料的1～3倍；
(6)醇沉：浓缩液中加入浓度为95％乙醇，控制醇沉乙醇浓度在50％～70％；
(7)过滤：将醇沉液过滤，收集醇沉上清液；
(8)干燥：将醇沉上清浓缩干燥后，即得醇溶性枸杞多糖提取物。
2.根据权利要求1所述的一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，其特征在于，所述膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土或氢基膨润土。
3.根据权利要求1所述的一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷膜为20～200nm陶瓷膜。
4.根据权利要求1所述的一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入0.01％～0.05％的膨润土。
5.根据权利要求1所述的一种醇溶性枸杞子多糖提取物的制备方法，其特征在于，步骤(6)中控制醇沉乙醇浓度为50％～60％。。
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