CN111253266A - 一种3-氨基丙醇的精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3‑氨基丙醇的精制工艺，包括以下步骤：将催化剂固定在反应釜内的隔板上；向反应釜内加入羟丙腈，使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板；在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体，混合气体中氨与氢的体积比为10‑20:1，混合气体与羟丙腈的体积比为12‑15:1，混合气体的温度为100‑140℃，并保持反应釜内的压力为60‑80Kpa；混合气体通入完成后，继续通入温度为100‑140℃的氢气20‑30分钟，在反应釜内得到产物液体；将产物液体通入蒸馏塔内对3‑氨基丙醇进行提纯，蒸馏塔在顶部输出3‑氨基丙醇，本发明克服了现有技术的不足，本发明的3‑氨基丙醇的精制工艺过程简单，便于操作，3‑氨基丙醇的转化率高，制备的3‑氨基丙醇的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及3-氨基丙醇的合成技术领域，具体属于一种3-氨基丙醇的精制工艺。
背景技术
3-氨基丙醇的生产主要采用加氢还原的方式，其中，工业化生产又以催化加氢合成的方式为主，其中，以羟丙腈为原料，氨为溶剂，雷尼镍为催化剂，在高温低压下进行加氢制备3-氨基丙醇为主要的生产工艺，该工艺中羟丙腈加氢的转化率高达99％，且3-氨基丙醇的回收率也在90％以上。但是，该工艺存在副产物分离麻烦的问题，一般至少要通过除水、除氨、除副产物和蒸馏的工艺，才能使3-氨基丙醇的纯度达到99％以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种3-氨基丙醇的精制工艺，克服了现有技术的不足，减少工艺步骤，提高3-氨基丙醇的纯度。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种3-氨基丙醇的精制工艺，包括以下步骤：
1)将催化剂固定在反应釜内的隔板上，将隔板通过网格板固定在反应釜内，反应釜内至少设置五层互不接触的隔板；
2)向反应釜内加入羟丙腈，羟丙腈与催化剂的质量比为5-7:0.3，使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板；
3)在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体，混合气体中氨与氢的体积比为10-20:1，混合气体与羟丙腈的体积比为12-15:1，混合气体的温度为100-140℃，并保持反应釜内的压力为60-80Kpa；
4)混合气体通入完成后，继续通入温度为100-140℃的氢气20-30分钟，在反应釜内得到产物液体；
5)将产物液体通入蒸馏塔内对3-氨基丙醇进行提纯，蒸馏塔在顶部输出3-氨基丙醇。
优选地，所述的隔板为两层40-20目的镍网，所述的催化剂为14-8目的雷尼镍，雷尼镍铺设在两层镍网之间，铺设厚度为1-1.5mm。
优选地，所述的网格板为不锈钢网格板，所述的网格板上的通孔的面积为5-10cm2。
优选地，所述的曝气板处的混合气体流量为2-4m3/h。
优选地，所述的蒸馏塔具有80块塔板，其中第50块塔板区域中设有进料点，产物液体从进料点进入蒸馏塔，蒸馏塔底部的温度为128-132℃，蒸馏塔塔顶的气压为10-20Kpa。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：本发明的精制工艺采用对催化剂固定的方式，使混合气体与羟丙腈混合反应的过程中起搅拌作用，且混合气体在五层隔板的阻挡下，在羟丙腈内逗留的时间更长，给转化反应提供了充足的反应条件；另外，本发明使用双层镍网固定催化剂，使催化剂在催化羟丙腈加氢的过程中，镍网表面会吸附氢分子，使催化剂所在区域的氢浓度得到提高，有效的提高了3-氨基丙醇的转化率；而本发明采用高温的氨与氢的混合气体加热和搅动羟丙腈溶液，使反应生成的水和其他低沸点副产物被未反应的氢和氨带走，最后在通入的氢气的作用下，使反应釜内未转化完全的羟丙腈继续得到反应，并使反应釜内的氨含量也得到了降低，使最终形成的产物液体内的杂质含量降低，然后通过蒸馏得到了纯度大于99％的3-氨基丙醇；本发明的3-氨基丙醇的精制工艺过程简单，便于操作，3-氨基丙醇的转化率高，制备的3-氨基丙醇的纯度高。
附图说明
图1为反应釜内部的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为网格板的结构示意图；
图4为镍网的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
如图1-4所示，3-氨基丙醇的精制工艺使用的反应釜1底部连接有排料管4和进气管3，进气管3与反应釜1底部设置的曝气板5连接，排料管4的顶端穿过曝气板5，可将反应釜1内的物料排出，反应釜1内设有五层间隔开的安装环11，安装环11上通过网格板8安装有隔板6，隔板6为两层30目的镍网61，网格板8由孔板82和孔板四周的压环81组成，网格板8为不锈钢材质，孔板82上的通孔的面积为10cm2，网格板8通过螺钉将隔板6安装于安装环11上，反应釜1内最上方的安装环11上方的反应釜1上设有进料管2，反应釜1的顶部设有排气管7。
精制3-氨基丙醇时，首先，将8目的雷尼镍催化剂62铺设于两层镍网61之间，铺设厚度为1.2mm；然后，向反应釜1内加入羟丙腈，羟丙腈与催化剂的比为7kg:0.3kg，并使羟丙腈淹没反应釜1内最上层的隔板6，使催化剂能完全浸入羟丙腈内；接着从反应釜1的底部通过曝气板5通入氨与氢的混合气体，曝气板处的混合气体流量为3m3/h，混合气体中氨与氢的体积比为12:1，混合气体与羟丙腈的体积比为15:1，混合气体的温度为120℃，并保持反应釜1内的压力为60-80Kpa；混合气体通入完成后，继续通入温度为110℃的氢气20-30分钟，在反应釜1内得到产物液体。
通过气相色谱法分析产物液体，各组分所占的面积为：3-氨基丙醇96.2％、氨1.2％、1-氨基-2-丙醇1.6％、水0.8％。
将产物液体从反应釜1的排料管排出，送入蒸馏塔内对3-氨基丙醇进行提纯，蒸馏塔具有80块塔板，其中第50块塔板区域中设有进料点，产物液体从进料点进入蒸馏塔，蒸馏塔底部的温度为132℃，蒸馏塔塔顶的气压为20Kpa，蒸馏塔在顶部输出3-氨基丙醇。
通过气相色谱法分析蒸馏塔在顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇，3-氨基丙醇所占的面积为99.4％。
对照例
与实施例的区别在于，混合气体通入完成后，不通入氢气。
然后，通过气相色谱法分析产物液体，各组分所占的面积为：3-氨基丙醇94.3％、氨2.6％、1-氨基-2-丙醇1.6％、水1.3％。通过气相色谱法分析蒸馏塔在顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇，3-氨基丙醇所占的面积为99.4％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种3-氨基丙醇的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将催化剂固定在反应釜内的隔板上，将隔板通过网格板固定在反应釜内，反应釜内至少设置五层互不接触的隔板；
2)向反应釜内加入羟丙腈，羟丙腈与催化剂的质量比为5-7:0.3，使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板；
3)在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体，混合气体中氨与氢的体积比为10-20:1，混合气体与羟丙腈的体积比为12-15:1，混合气体的温度为100-140℃，并保持反应釜内的压力为60-80Kpa；
4)混合气体通入完成后，继续通入温度为100-140℃的氢气20-30分钟，在反应釜内得到产物液体；
5)将产物液体通入蒸馏塔内对3-氨基丙醇进行提纯，蒸馏塔在顶部输出3-氨基丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种3-氨基丙醇的精制工艺，其特征在于，所述的隔板为两层40-20目的镍网，所述的催化剂为14-8目的雷尼镍，雷尼镍铺设在两层镍网之间，铺设厚度为1-1.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种3-氨基丙醇的精制工艺，其特征在于，所述的网格板为不锈钢网格板，所述的网格板上的通孔的面积为5-10cm2。
4.根据权利要求1所述的一种3-氨基丙醇的精制工艺，其特征在于，所述的曝气板处的混合气体流量为2-4m3/h。
5.根据权利要求1所述的一种3-氨基丙醇的精制工艺，其特征在于，所述的蒸馏塔具有80块塔板，其中第50块塔板区域中设有进料点，产物液体从进料点进入蒸馏塔，蒸馏塔底部的温度为128-132℃，蒸馏塔塔顶的气压为10-20Kpa。
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