CN111220747B - 一种火焰光度检测器的硫响应信号增强组件及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种火焰光度检测器硫响应信号增强组件，由同轴放置的石英棒、圆形多孔挡板、T型圆筒、金属环组成。金属环套在石英棒上，通过改变金属环在石英棒上的位置调节石英棒下端至喷嘴的距离。将响应信号增强组件的圆形多孔挡板固定在火焰光度检测器燃烧室和排气孔盖之间。圆形多孔挡板不影响燃烧室内气体的排放。本发明的响应信号增强组件具有以下优点：放入的石英棒降低火焰温度，增加了硫在火焰中的发光区域，进而提高了检测硫化物的灵敏度；该组件的机械结构简单、紧凑、可靠；通过改变金属环的位置可以调节石英棒下端至喷嘴的距离，进而调节石英棒与火焰的接触面积。
Description
技术领域
本发明涉及火焰光度检测器技术领域，更具体地说，涉及一种火焰光度检测器的响应信号增强组件。
背景技术
火焰光度检测器(FPD)是常用的气相色谱检测器之一，是针对含硫或含磷化物的高选择性、高灵敏检测器。FPD工作原理是化学发光反应——光信号检测，在测硫模式时，含硫化合物在富氢火焰中分解，形成激发态分子(S→S2*)，激发态分子通过辐射跃迁回到基态，发出特定波长(320-420nm)的光。为了提高硫化物的灵敏度，Agilent公司在FPD上增加加热块，实现在一个FPD上存在两个温度梯度，硫化物化学发光在低温度梯度内完成，使得硫响应灵敏度提高四倍 (US 20140118742A1)。这种方法使FPD的结构更加复杂，功耗增加。早在二十世纪八十年代，Claude报道可以通过在喷嘴外增加石英罩增强硫化物发光(J.Y.P. Claude Veillon,Anal Chem Acta 1972 60,293.)。但是Aue同样采用火焰罩的方式得到减弱硫化物发光的结果(W.A.A.Cristopher G.Flinn,journal of chromatography1979 186,299.)。上述结果说明在富氢火焰外引入低温火焰罩的方式无法保证硫化物发光一定增强。
发明内容
为了改进现有技术的缺陷，保证增强硫化物发光，本发明提供一种新型的通用型的火焰光度检测器的硫响应信号增强组件，可有效的提高硫化物发光强度且增幅重复，提高了火焰光度检测器对硫化物的检测灵敏度，且组件结构简单、可靠、重复。
本发明的技术方案是：
一种火焰光度检测器的硫响应信号增强组件，包括石英棒、T型圆筒、圆形多孔挡板、金属环；
所述石英棒形状是圆柱形；
所述T型圆筒为带有通孔的圆筒状，于通孔上开口端侧壁面四周边缘沿径向设有圆环状凸台，使上端面外径大于下端面外径，T型圆筒的内径与石英棒外径相匹配；
所述圆形多孔挡板中心开设有通孔，通孔的内径与T型圆筒的下端面外径相匹配；圆形多孔挡板上端面有一与通同轴的圆形凹槽，圆形凹槽的内径与T型圆筒上端面圆台外径相匹配，其深度与T型圆筒上端面圆台轴向高度相匹配；围绕圆形凹槽沿径向向外阵列均匀排布多个排气孔，排气孔为通孔；
所述石英棒依次从下端穿过T型圆筒、圆形多孔挡板和金属环内部，且与T 型圆筒、圆形多孔挡板、金属环同轴放置，T型圆筒下部穿过圆形多孔挡板通孔，圆环状凸台置于圆形凹槽内，金属环置于T型圆筒上方；所述金属环的内径与石英棒的外径相匹配，其轴向高度小于石英棒高出圆形多孔挡板上端面的长度。
所述的石英棒直径为2～6mm，长度为19～25mm；
所述的T型圆筒的内径2.1～6.1mm，上端面圆台外径3.8～7.8mm，高度 0.4～0.6mm，下端面外径2.8～6.8mm。
所述的圆形多孔挡板的外径15～16mm，厚度0.6～1mm；通孔的内径3～7mm；圆形凹槽的内径4～8mm，深度0.4～0.6mm；围绕圆形凹槽的排气孔的内径1～2 mm。
所述的T型圆筒、圆形多孔挡板材质为金属、聚酰亚胺或陶瓷；金属环为不锈钢或其它耐腐蚀金属材质；所述石英棒为石英材质或其它耐高温透明晶体，形状是圆柱形，二端面为镜面。
一种所述硫响应信号增强组件的应用：将所述的响应信号增强组件放入火焰光度检测器内，置于检测器喷嘴上方；所述石英棒与喷嘴同轴，且石英棒下端距离喷嘴2-12mm。
通过改变金属环在石英棒上的位置，调节石英棒下端至喷嘴的距离。
将响应信号增强组件的圆形多孔挡板固定在火焰光度检测器燃烧室和排气孔盖之间。
本发明提出的硫响应信号增强组件可以显著增强信号响应，其原因在于：⑴由于火焰的附壁效应，富氢火焰沿石英棒燃烧，增大了火焰的中温区面积；⑵从反应动力学角度分析(K.S.C.H.MULLER III,M.STEINBERG AND H.P. BROIDA,1978.)，硫化物进入富氢火焰后，迅速参与6个快平衡的基元反应，而生成S2*的基元反应是放热反应
温度越低反应有利于S2*的生成；基元反应速率常数k＝1.5×10-34exp(900/T)与温度有关，温度越低k值越大。
本发明提供一种火焰光度检测器硫响应信号增强组件，由同轴放置的石英棒、圆形多孔挡板、T型圆筒、金属环组成。金属环套在石英棒上，通过改变金属环在石英棒上的位置调节石英棒下端至喷嘴的距离。将响应信号增强组件的圆形多孔挡板固定在火焰光度检测器燃烧室和排气孔盖之间。圆形多孔挡板不影响燃烧室内气体的排放。本发明的响应信号增强组件具有以下优点：放入的石英棒降低火焰温度，增大了火焰的中温区面积，增加了硫在火焰中的发光区域，进而提高了检测硫化物的灵敏度；该组件的机械结构简单、紧凑、可靠；通过改变金属环的位置可以调节石英棒下端至喷嘴的距离，进而调节石英棒与火焰的接触面积。
与现有技术相比，本发明的硫响应信号增强组件具有如下优点：
1、本发明的硫响应信号增强组件可以在不改变火焰光度检测器结构的基础上，有效增强硫化物发光强度，而噪音值不变，提高检测器的灵敏度。
2、本发明的硫响应信号增强组件可放置在任意火焰光度检测器中，通过优化石英棒与喷嘴间的距离提高灵敏度。
3、本发明的硫响应信号增强组件结构简单，稳定可靠。
附图说明
图1为硫响应信号增强组件的示意图。1-石英棒，2-T型圆筒，3-圆形多孔挡板，4-金属环，7-通孔，8-圆形凹槽，9-排气孔。
图2为硫响应信号增强组件放入火焰光度检测器内的剖面图。10-响应信号增强组件，11-排气孔盖，12-燃烧室，13-喷嘴。
图3为硫响应信号增强组件放入检测器前后色谱图对比。
具体实施方式
一种火焰光度检测器的硫响应信号增强组件，其特征在于：包括石英棒、T 型圆筒、圆形多孔挡板、金属环。石英棒为石英材质或其它耐高温透明晶体，形状是圆柱形，二端面为镜面，直径为2～6mm，长度为19～25mm。T型圆筒为带有通孔的圆筒状，于通孔上开口端侧壁面四周边缘沿径向设有圆环状凸台，其上端面外径大于下端面外径，T型圆筒的内径2.1～6.1mm，与石英棒外径相匹配，上端面圆台外径3.8～7.8mm，高度0.4～0.6mm，下端面外径2.8～6.8mm。圆形多孔挡板中心开设有内径3～7mm的通孔，通孔内径与T型圆筒的下端面外径相匹配；圆形多孔挡板上端面有一与通孔同轴的圆形凹槽，圆形凹槽的内径4～8mm，与T型圆筒上端面圆台外径相匹配，其深度0.4～0.6mm，与T型圆筒上端面圆台轴向高度相匹配；围绕圆形凹槽沿径向向外阵列均匀排布多个内径1～2mm的排气孔，排气孔为通孔。圆形多孔挡板的外径15～16mm，厚度0.6～1mm。T型圆筒、圆形多孔挡板材质为金属、聚酰亚胺或陶瓷。
石英棒依次从下端穿过T型圆筒、圆形多孔挡板和金属环内部，且与T型圆筒、圆形多孔挡板、金属环同轴放置，T型圆筒下部穿过圆形多孔挡板通孔，圆环状凸台置于圆形凹槽内，金属环置于T型圆筒上方；金属环的内径与石英棒的外径相匹配，其轴向高度小于石英棒高出圆形多孔挡板上端面的长度。将所述的硫响应信号增强组件放入火焰光度检测器内，置于检测器喷嘴上方，石英棒与喷嘴同轴，将响应信号增强组件的圆形多孔挡板固定在火焰光度检测器燃烧室和排气孔盖之间，通过改变金属环在石英棒上的位置，调节石英棒下端至喷嘴的距离，范围在2-12mm。
实施例1
使用硫响应信号增强组件，其剖面示意图如图1所示，由石英棒1、T型圆筒2、圆形多孔挡板3、金属环4组成。T型圆筒2、圆形多孔挡板3和金属环4 均为不锈钢。石英棒1的外径4mm，长度24mm，石英棒的二端面通过抛光成镜面。T型圆筒2为带有通孔的圆筒状，通孔内径4.1mm，于通孔上开口端侧壁面四周边缘沿径向设有圆环状凸台，其上端面外径5.8mm，厚度0.5mm，下端面外径4.8mm，T型圆筒2长度为6mm。圆形多孔挡板3中心开设有内径5.0mm 的通孔7，上端面有一与通孔7同轴的圆形凹槽8，圆形凹槽8的内径6.0mm，深度0.5mm，围绕圆形凹槽8沿径向向外阵列均匀排布58个内径1mm的排气孔9，排气孔9为通孔，间距≥2mm。圆形多孔挡板3外径16mm厚度1mm。
石英棒1依次从下端穿过T型圆筒2、圆形多孔挡板3和金属环4内部，且与T型圆筒2、圆形多孔挡板3、金属环4同轴放置，T型圆筒2下部穿过圆形多孔挡板3的通孔7，圆环状凸台置于圆形凹槽8内，金属环4置于T型圆筒2 上方。金属环4的内径4.0mm，其轴向高度1.0mm。
应用例：将实施例1所述的硫响应信号增强组件10放入火焰光度检测器内后，通过螺钉使排气孔盖11、火焰光度检测器的燃烧室12机械紧密结合，见图 2。硫响应信号增强组件10置于检测器喷嘴上方，石英棒1与喷嘴同轴，将响应信号增强组件10的圆形多孔挡板3固定在火焰光度检测器燃烧室和排气孔盖之间，通过改变金属环在石英棒上的位置，调节石英棒1下端至喷嘴的距离为8mm。
色谱条件为：色谱柱SE-54(30m×0.32mm，0.4μm)；载气氮气流速5ml/min，燃气氢气流速80ml/min，助燃气空气流速90ml/min；进样口温度230℃，柱温箱210℃，火焰光度检测器温度250℃；进样10ppm甲基对硫磷/乙醇，进样量 1μL，不分流进样1min，吹扫流速50ml/min；光检测器为光电放大器。
图3为石英棒放入前后色谱图对比。响应信号增强组件10放入前，峰高为～5.8mV，响应信号增强组件10放入后峰高为～12mV。信号提高了一倍左右，而噪声并没有增加，整体信噪比提高一倍。
实施例2
如实施例1所述的硫响应信号增强组件，其中，石英棒1的外径6mm，长度19mm，通过不锈钢丝4固定石英棒伸入火焰光度检测器内的长度为16mm。 T型圆筒2、圆形多孔挡板3均为聚酰亚胺。T型圆筒2长度为6mm，内径6.1mm，上端面圆台外径7.8mm，厚度0.5mm，下端面外径6.8mm。圆形多孔挡板3 的外径16mm，通孔7内径7.0mm，深度0.5mm，圆形凹槽8内径8.0mm，深度0.5mm，围绕圆形凹槽8沿径向向外阵列均匀排布52个内径1mm的排气孔9，排气孔9为通孔，间距≥1.5mm。金属环4的内径6.0mm，其轴向高度1.0 mm。
实施例3
如实施例1所述的硫响应信号增强组件，其中，石英棒1的外径2mm，长度25mm，通过不锈钢丝4固定石英棒伸入火焰光度检测器内的长度为20mm。 T型圆筒2、圆形多孔挡板3均为陶瓷。T型圆筒2长度为6mm，内径2.1mm，上端面圆台的外径3.8mm，厚度0.5mm,下端面外径2.8mm。圆形多孔挡板3 的外径16mm，通孔7内径3.0mm，深度0.5mm，圆槽8内径4.0mm，深度0.5mm，围绕圆形凹槽8沿径向向外阵列均匀排布94个内径1mm的排气孔9，排气孔9为通孔，间距≥1.5mm。金属环4的内径2.0mm，其轴向高度1.0mm。
本发明不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文公开的一般原理和新颖特点相一致的最宽范围。凡依据本发明设计思想所做的任何无创造性劳动的改变都在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种火焰光度检测器的硫响应信号增强组件，其特征在于：包括石英棒（1）、T型圆筒（2）、圆形多孔挡板（3）、金属环（4）；
所述石英棒（1）形状是圆柱形；
所述T型圆筒（2）为带有通孔的圆筒状，于通孔上开口端侧壁面四周边缘沿径向设有圆环状凸台，使上端面外径大于下端面外径，T型圆筒（2）的内径与石英棒（1）外径相匹配；
所述圆形多孔挡板（3）中心开设有通孔（7），通孔（7）的内径与T型圆筒（2）的下端面外径相匹配；圆形多孔挡板（3）上端面有一与通孔（7）同轴的圆形凹槽（8），圆形凹槽（8）的内径与T型圆筒（2）上端面圆台外径相匹配，其深度与T型圆筒（2）上端面圆台轴向高度相匹配；围绕圆形凹槽（8）沿径向向外阵列均匀排布多个排气孔（9），排气孔（9）为通孔；
所述石英棒（1）依次从下端穿过T型圆筒（2）、圆形多孔挡板（3）和金属环（4）内部，且与T型圆筒（2）、圆形多孔挡板（3）、金属环（4）同轴放置，T型圆筒（2）下部穿过圆形多孔挡板（3）通孔，圆环状凸台置于圆形凹槽内，金属环（4）置于T型圆筒（2）上方；所述金属环（4）的内径与石英棒（1）的外径相匹配，其轴向高度小于石英棒（1）高出圆形多孔挡板（3）上端面的长度；所述的响应信号增强组件放入火焰光度检测器内，置于检测器喷嘴上方；所述石英棒（1）与喷嘴同轴，且石英棒（1）下端距离喷嘴2-12 mm。
2.根据权利要求1所述的硫响应信号增强组件，其特征在于：所述的石英棒（1）直径为2~6 mm，长度为19~25 mm；
所述的T型圆筒（2）的内径2.1~6.1mm，上端面圆台外径3.8~7.8 mm，高度0.4~0.6mm，下端面外径2.8~6.8 mm；
所述的圆形多孔挡板（3）的外径15~16 mm，厚度0.6~1 mm；通孔（7）的内径3~7 mm；圆形凹槽（8）的内径4~8 mm，深度0.4~0.6 mm；围绕圆形凹槽（8）的排气孔（9）的内径1~2 mm。
3.根据权利要求1所述的硫响应信号增强组件，其特征在于：所述的T型圆筒（2）、圆形多孔挡板（3）材质为金属、聚酰亚胺或陶瓷；金属环（4）为不锈钢或其它耐腐蚀金属材质。
4.一种权利要求1-3任一所述的硫响应信号增强组件的应用，其特征在于：将所述的响应信号增强组件放入火焰光度检测器内，置于检测器喷嘴上方；所述石英棒（1）与喷嘴同轴，且石英棒（1）下端距离喷嘴2-12 mm。
5.根据权利要求4所述的硫响应信号增强组件的应用，其特征在于：通过改变金属环在石英棒（1）上的位置，调节石英棒（1）下端至喷嘴的距离。
6.根据权利要求4或5所述的硫响应信号增强组件的应用，其特征在于：将响应信号增强组件的圆形多孔挡板固定在火焰光度检测器燃烧室和排气孔盖之间。
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