CN111218702B - 一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法，其属于表面处理技术领域。该方法利用模板辅助的电镀方法，通过改变模板孔间距、孔径和电镀时长，能形成直立型、团聚型、圆坑型等多种结构形貌，且能改变直立型和团聚型的结构高度和夹角。纳米线高4‑50µm，纳米线中心距60‑500nm，纳米线直径5‑400nm。该种制备方法所制得的表面形貌可控、结构形式多样化且可跨尺度，直立型和团聚型能被用于冷凝、圆坑型能被用于沸腾等相变传热领域。

Description

一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜纳米线表面，特指一种能形成直立型、团聚型、圆坑型多种形貌的铜纳米线表面的制备方法，其主要特征是利用模板辅助采用电镀的方法制备不同间距与线径的铜纳米线表面，此铜纳米线表面由于其不同结构形貌能被用于有效强化冷凝和沸腾等相变传热领域，属于功能结构。
背景技术
如何改进表面结构使其最大限度提高冷凝传热和沸腾传热的效果一直是热管理、水收集领域的研究热点。在冷凝传热领域，纳米结构表面上因其极小的冷凝液滴能引起合并诱导液滴弹跳而摆脱重力的限制脱离表面，但大多数纳米结构对于提高传热效率方面仅局限于很小的表面过冷度（△T<5K），在更大的表面过冷度范围内，不可控的非均相成核会导致冷凝淹没模式的出现，极大地限制了纳米结构表面上传热性能的提高。与传统的润湿性对照表面相比，具有高长径比的且直立型、团聚型的纳米线表面，由于其具有良好的空间约束效应，能充分降低水蒸汽分子进入冷凝表面上超疏水纳米线结构内部的可能性，在很大的过冷度范围内限制了淹没模式的出现，能极大提高传热通量。文献“Hydrophobiccopper nanowires for enhancing condensation heat transfer.(Nano Energy, 2017,33 : 177–183)”和“Three-Dimensional Superhydrophobic Nanowire Networks forEnhancing Condensation Heat Transfer（Joule, 2018, 2(2)269-279）”均是利用铜纳米线实现了大过冷度下冷凝传热性能的大幅提高。在沸腾传热领域，具有微纳孔状结构的表面在提高沸腾传热性能上也展现出绝佳的优势，文献“Effects of nanowire height onpool boiling performance of water on silicon chips（International Journal ofThermal Sciences, 2011, 50: 2084-2090）”报道了利用硅纳米线形成的孔状结构相比竖直的硅纳米线以及竖直铜纳米线，其沸腾传热效果明显提高。文献“Enhancement ofSaturation Boiling of PF-5060 on Microporous Copper Dendrite Surfaces（Journalof Heat Transfer, 2010, 132: 071501–1）”中利用了铜纳米线形成的凹坑结构，其孔洞越大传热效果越好。而在铜纳米线的制备中，用到较多的为气相法、液相法、溶剂热法、模板法，用电沉积法制备铜纳米线的研究较少。文献“Large-scale synthesis of high-quality ultralong copper nanowires.（Langmuir, 2005, 21(9):3746–3748.）”中通过液相法合成了高质量的铜纳米线。文献“Sythesis of ultralong copper nanowires forhigh-performance transparent electrode.(Journal of the American ChemicalSociety, 2012, 134(35):14283-14286)”发展了一种通过有机胺体系合成了直径为78nm、长度从十几微米到几百微米的铜纳米线的方法。专利CN201810220699.0公开了一种利用硝酸铜在氯化铜粉末中有机胺十六烷和还原糖的溶剂热法制备的铜纳米线。专利CN201610837753.7公开了一种通过先焙烧后化学还原制备铜纳米线的方法。专利CN201810454313.2公开了一种用溶胶凝胶法制备铜纳米线的方法。综上，目前相关领域科研人员已利用多种方法制备了铜纳米线，但利用模板法结合电化学沉积法制备铜纳米线的专利少见报道，专利CN105483795公开了一种采用欠电位沉积技术制备复合铜纳米。通过欠电位在铜表面沉积金属单原子层，制备复合金属纳米线。首先，本专利与该专利同样用到模板辅助进行电化学沉积的方法，但本专利用到的是双通AAO模板，所制备的纳米线直接牢牢生长于阴极表面；该专利用到的是单通AAO模板，所制备的纳米线在溶解完模板后便散布于溶液中，无所附着之处。其次，本专利仅需自组装疏水物质便可达到防止铜纳米线氧化的效果，与该专利沉积金属单原子层来抗氧化相比简单易行。最后，本专利仅用一种方法便可制备由多根纳米线形成的多种形貌的微纳组合结构，直立型和团聚型可用于有效提高冷凝传热，而圆坑型可用于有效提高沸腾传热，总体而言，在相变传热领域展现出巨大的潜力；该专利是分散的单根纳米线，用于透明电极，两者的用途差异较大。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种含有多种微纳组合结构铜纳米线的表面制备方法，用一种方法便可制备由多根纳米线形成的多种形貌的微纳组合结构，直立型和团聚型可用于有效提高冷凝传热，而圆坑型可用于有效提高沸腾传热，在相变传热领域展现出巨大的潜力。
本发明采用的技术方案为：一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法，通过控制模板孔间距、孔径、电镀时长，能形成直立型、团聚型、圆坑型结构，高度约为4-50µm，纳米线的中心间距在60-500nm之间，纳米线的直径在5-400nm之间。
该方法包括以下步骤：
步骤1取紫铜块，打磨并超声除油，利用两电极体系，在自制夹具中依次从下至上放入有机玻璃块、连接工作电极的阴极紫铜块、多孔阳极氧化铝模板（AAO）、被电镀液润湿的滤纸、连接对电极的阳极紫铜块、有机玻璃块，并充分夹紧，电化学工作站设置好电压和时间；
步骤2在步骤1中的两电极体系基础上，在一个电镀装置中加入参比电极，形成三电极体系，保证阳极紫铜块与阴极紫铜块间距为10-30mm，参比电极到两个电极的距离相等，电化学工作站设置好电压和时间；
步骤3用NaOH溶解阳极氧化铝模板，直立型和团聚型的表面冲洗干净并干燥后放入十八烷基硫醇中， 70℃水浴1h，圆坑型的表面则忽略此步骤。电镀液按照焦磷酸铜:焦磷酸钾:柠檬酸三铵:去离子水的质量比=5:30:3:100的比例配制，pH值应在7-9之间。
所述步骤1中电压设置-0.5到-1.5V，时间设置600-1200s。
所述步骤2中电压设置-0.5到-1.5V，时间设置1800-18000s。
本发明的有益效果为：一种能形成直立型、团聚型、圆坑型多种形貌的铜纳米线表面的制备方法，直立性和团聚型表面呈超疏水性，能被用于有效强化冷凝传热；圆坑型表面呈超亲水性，能被用于有效强化沸腾传热领域，本专利制备的铜纳米线表面在相变传热领域能展现出巨大的潜力。与其他专利相比，本专利能用一种制备方法即可制备出不同结构形貌的微纳组合表面，且能利用不同的结构形貌实现不同的用途。该方法利用模板辅助的电镀方法，通过改变模板孔间距、孔径和电镀时长，能形成直立型、团聚型、圆坑型等多种结构形貌，且能改变直立型和团聚型的结构高度和夹角。纳米线高4-50µm，纳米线中心距60-500nm，纳米线直径5-400nm。该种制备方法所制得的表面形貌可控、结构形式多样化且可跨尺度，直立型和团聚型能被用于冷凝、圆坑型能被用于沸腾等相变传热领域。本申请仅用一种方法便可制备由多根纳米线形成的多种形貌的微纳组合结构，直立型和团聚型可用于有效提高冷凝传热，而圆坑型可用于有效提高沸腾传热，总体而言，在相变传热领域展现出巨大的潜力。
附图说明
图1为本发明的实验夹具装置结构图。
图2为本发明的流程示意图。
图3为本发明实例1直立型、团聚型、圆坑型铜纳米线结构表面SEM图。其中：均放大10000倍，比例尺为20µm。直立型：（a）线间距为450nm，线径为360nm；（b）线间距为450nm，线径为280nm；团聚型：（c）线间距为450nm，线径为200nm；（d）线间距为450nm，线径为110nm；圆坑型：（e）线间距为125nm，线径为30nm；（f）线间距为65nm，线径为10nm。
图4为本发明实例2不同高度的直立型和团聚型铜纳米线表面SEM图。其中：图片均放大10000倍，比例尺为20µm。（a）线间距为450nm，线径为200nm，电镀3h，高度约为10.9µm；（b）线间距为450nm，线径为200nm，电镀4h，高度约为42µm；（c）线间距为450nm，线径为200nm，电镀5h，高度已超过50µm；(d) 线间距为450nm，线径为360nm，电镀1h，高度约为4.5µm；（e）线间距为450nm，线径为360nm，电镀2h，高度约为9.4µm；(f) 线间距为450nm，线径为360nm，电镀3h，高度约为11.2µm。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
直立型、团聚型、圆坑型铜纳米线结构表面制备
A、取紫铜块用砂纸打磨，并依次放入丙酮、乙醇、去离子水各超声10min，取出并用氮气吹干。
B、在夹具中，依次从下至上放入有机玻璃块、接工作电极的紫铜块、多孔阳极氧化铝模板、滴有电镀液的滤纸、接对电极的紫铜块、有机玻璃块，并充分夹紧，模板型号为450-360、450-280、450-200、450-110、125-30、65-10。电化学工作站电压设置-0.8V，时间设置900s。
D、三电极体系的工作选择：覆有模板的紫铜块与另一紫铜块间距20mm，参比电极距离两个电极的距离均为10mm。电化学工作站电压设置-0.8V，时间设置10800s。
E、将紫铜块用去离子水润洗后用2mol/L的NaOH溶解多孔阳极氧化铝模板，用去离子水充分润洗紫铜块后用氮气吹干，随之放入装有0.0025mol/L的十八烷基硫醇的烧杯中，并紧紧密封。将烧杯放入70℃的水浴锅中，1h后取出烧杯，并将烧杯中的紫铜块取出用氮气吹干。
F、采用450-360和450-280型号的多孔阳极氧化铝模板，其铜纳米线表面呈直立型，如图3中（a）、（b）所示；采用450-200和450-110型号的多孔阳极氧化铝模板，其铜纳米线表面呈团聚型，如图3中（c）、（d）所示；采用125-30和65-10型号的多孔阳极氧化铝模板，其铜纳米线表面呈圆坑型，如图3中（e）、（f）所示。因此，通过控制线间距和线径，可以呈现直立型、团聚型、圆坑型等多种结构形貌，其中直立型和团聚型结构表面有利于冷凝传热，圆坑型有利于沸腾传热。
实施例2
不同高度的直立型和团聚型铜纳米线表面制备
A、取紫铜块用砂纸打磨，并依次放入丙酮、乙醇、去离子水各超声10min，取出并用氮气吹干。
B、在夹具提供的两电极体系中，依次从下至上放入有机玻璃块、接工作电极的紫铜块、多孔阳极氧化铝模板、滴有电镀液的滤纸、接对电极的紫铜块、有机玻璃块，并充分夹紧，模板型号为450-360、450-200。电化学工作站电压设置-0.8V，时间设置900s。
C、在电镀池提供的三电极体系中，阴极极紫铜块与阳极紫铜块间距20mm，参比电极距离两个电极的距离均为10mm。电压设置-0.8V，当选用450-360型号的模板时，时间分别设置为3600s、7200s、10800s。当选用450-200的模板时，时间分别设置为10800s、14400s、18000s。
D、将紫铜块用去离子水润洗后用2mol/L的NaOH溶解多孔阳极氧化铝模板，用去离子水充分润洗紫铜块后用氮气吹干，随之放入装有0.0025mol/L的十八烷基硫醇的烧杯并放入70℃的水浴锅中，1h后取出烧杯，并将烧杯中的紫铜块取出用氮气吹干。
F、采用450-200型号的多孔阳极氧化铝模板，第二步电镀时间分别为3h、4h和5h，3h高度约为10.9µm， 4h的高度约为42µm，电镀5h的高度大于50µm；采用450-360型号的多孔阳极氧化铝模板，第二步电镀时间分别为1h、2h和3h， 1h的高度约为4.5µm， 2h的高度约为9.4µm， 3h的高度约为11.2µm。对于团聚型（450-200）的纳米线表面，其高度越高，越有利于在低压实验条件下限制水分子进入结构内部而形成淹没的现象，从而有利于在较大过冷度范围内实现滴状冷凝，强化传热；对于直立型（450-360）形貌的纳米线，其高度越高，团聚现象越明显，团聚后形成的结构的夹角越大，在合适的夹角下，有利于在常压实验条件下促进液滴的合并诱导弹跳，从而有利于强化传热。

Claims (3)

1.一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法，其特征在于：通过控制模板孔间距、孔径、电镀时长能形成团聚型、圆坑型结构，高度为4-50µm，纳米线的中心间距在60-500nm之间，纳米线的直径在5-400nm之间；
该方法包括以下步骤：
步骤1取紫铜块，打磨并超声除油，利用两电极体系，在自制夹具中依次从下至上放入有机玻璃块、连接工作电极的阴极紫铜块、多孔阳极氧化铝模板、被电镀液润湿的滤纸、连接对电极的阳极紫铜块、有机玻璃块，并充分夹紧，电化学工作站设置好电压和时间进行电镀；
步骤2在步骤1中的两电极体系基础上，在一个电镀装置中加入参比电极，形成三电极体系，保证阳极紫铜块与阴极紫铜块间距为10-30mm，参比电极到两个电极的距离相等，电化学工作站设置好电压和时间进行电镀；
步骤3用NaOH溶解阳极氧化铝模板，团聚型的表面冲洗干净并干燥后放入装有十八烷基硫醇中，70℃水浴1h；
电镀液按照焦磷酸铜:焦磷酸钾:柠檬酸三铵:去离子水的质量比=5:30:3:100的比例配制，pH值为7-9之间。
2.根据权利要求1所述的一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法，其特征在于：步骤1中电压设置-0.5到-1.5V，时间设置600-1200s。
3.根据权利要求1所述的一种能制备多种纳米线结构的表面制备方法，其特征在于：步骤2中电压设置-0.5到-1.5V，时间设置1800-18000s。
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