CN111218034A - 一种热塑性淀粉膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热塑性淀粉膜及其制备方法，属于生物降解薄膜材料技术领域。该膜材料由以下重量份的组分制备：淀粉100份，甘油20‑60份，纳米二氧化硅0‑5份。本发明解决了目前热塑性淀粉薄膜不能简便、大批量、连续化生产的问题。该制备方法简单，且所制备的热塑性淀粉薄膜安全无毒、成本低廉、力学性能较优且能完全生物降解，能够适用于实际生产及多种领域。

Description

一种热塑性淀粉膜及其制备方法
技术领域
本发明属于生物降解复合材料技术领域，特别涉及一种热塑性淀粉膜及其制备方法。
背景技术
近年来，石油基塑料给人们的生存环境带来越来越严重的污染威胁，生物基和生物可降解等环保材料受到了广泛关注和重视。其中，淀粉因其价廉易得与优异的降解性而备受研究者青睐。然而，目前热塑性淀粉膜性能较差，其多与一些可生物降解高分子材料比如聚己二酸丁二醇酯-聚对苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）、聚己内酰胺（PCL）、聚乳酸（PLA）等共混改性，制备性能较优的淀粉基膜，但由于其性价比较低而限制了其大规模市场应用。因此，将价格低廉的淀粉、甘油和纳米粒子共混制备热塑性淀粉膜，不仅可保证低廉的成本且使淀粉具有较好的成膜性及一定的力学性能。且国内挤出吹塑制备热塑性淀粉膜的相关报道较少。
现有的技术中，申请号为201611163419.4的中国专利申请“一种用于速食食品料的可食性淀粉基膜及其制备方法”公开了一种利用可食性增塑剂、紫菜丝和水来增塑改性淀粉，从而制备淀粉基膜材料的方法，淀粉基膜材料的力学有较大改善，但工艺较复杂，成膜时间较长，不利于实际生产应用。申请号为201510273939.X的中国专利申请“一种抗老化农用全降解塑料膜及其制备方法”公开了一种全降解塑料膜的制备方法，复合材料具有较好的抗老化性，但组分较多、工序较复杂，不利于推广。申请号为201710440130.0的中国专利申请“一种纤维素纳米纤维/氧化石墨烯增强淀粉膜及其制备方法”公开了一种纤维素纳米纤维与氧化石墨烯共同增强淀粉基膜的制备方法，复合材料的力学性能和耐水解性有很大改善，但成本较高、成膜具有局限性，不利于批量生产及推广应用。
中国是农业大国，淀粉类作物产量巨大，利用淀粉作为基材是一条提高其附加值和减少环境污染的有效途径。但是，本领域缺乏一种力学性能较优、制备工艺简单的热塑性淀粉膜。因此，迫切需要进一步改善加工工艺从而提高其力学性能及简化工序。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种热塑性淀粉膜。
本发明另一目的在于提供一种热塑性淀粉膜的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现。
一种热塑性淀粉膜，该膜材料包括以下重量份的组分：淀粉100份，甘油20-60份，纳米二氧化硅0-5份。
制备所述的一种热塑性淀粉膜的方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅加入甘油中，室温搅拌均匀，置于超声波清洗仪中震荡分散均匀，得到甘油/纳米二氧化硅混合物；
（2）将步骤（1）中得到的甘油/纳米二氧化硅混合物和干燥的淀粉加入高速混合机中共混均匀、塑化，再通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到热塑性淀粉粒料；
（3）将步骤（2）中得到的热塑性淀粉粒料，经吹膜机熔融挤出吹塑成膜，得到热塑性淀粉膜。
作为优选，步骤（1）中所述的超声波清洗仪的温度在25-100℃之间。
作为优选，步骤（2）中所述的淀粉干燥温度为50-100℃，干燥时间在5 -72 h之间，所述的淀粉与甘油的质量比为100:20至100:60。
作为优选，步骤（2）中所述的淀粉与纳米二氧化硅的质量比为100:0.5至100:2。
作为优选，步骤（2）中所述的淀粉塑化为置于10-50℃的干燥箱中塑化12-72 h。
作为优选，步骤（2）中所述的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，挤出温度为130-180℃，主机频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz。
作为优选，步骤（3）中所述的吹膜机为单螺杆吹膜机，挤出温度为130-170℃，主机频率在10-30 Hz之间，收卷频率在5-20 Hz之间。
以上所述的一种热塑性淀粉膜具有安全无毒、制备工艺简单、力学性能较优且能生物降解等优点。
本发明相对于现有技术，具有如下优点及有益效果：
1、本发明制备的热塑性淀粉膜，纳米二氧化硅能均匀分散于淀粉中，充分发挥纳米二氧化硅对热塑性淀粉的增强作用，有利于改善热塑性淀粉膜的力学性能。
2、本发明制备的热塑性淀粉膜（不含纳米二氧化硅）安全无毒且可食用。
3、本发明的所用材料中的主要成分淀粉，能完全降解，属于环保型材料。
4、本发明的热塑性淀粉膜材制备方法简单，易于控制，可操作性强，生产成本低廉，生产效率高，易于工业化大规模生产，具有很好的经济效益和广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中使用的原材料均可从商业渠道获得，使用前均经过干燥处理。
实施例1
（1）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，350 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
实施例2
（1）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
实施例3
（1）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，450 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
实施例4
（1）甘油/纳米二氧化硅混合物的制备
称取400 g甘油于烧杯中，称取10 g纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅分2次加入到甘油中，在加入的过程中，边加边搅拌，直至变成乳白色粘稠状，然后将其放入温度为50℃的超声波清洗仪中震荡分散至其分散均匀，得到甘油/纳米二氧化硅混合物。
（2）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）称取干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，将（1）中得到的410 g甘油/纳米二氧化硅混合物分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（3）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（2）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到性能优异的热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
对比例1
（1）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，300 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
对比例2
（1）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，500 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
对比例3
（1）甘油/纳米二氧化硅混合物的制备
称取400 g甘油于烧杯中，称取5 g纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅加入到甘油中，在加入的过程中，边加边搅拌，直至变成乳白色粘稠状，然后将其放入温度为50℃的超声波清洗仪中震荡分散至其分散均匀，得到甘油/纳米二氧化硅混合物。
（2）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）称取干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，将（1）中得到的405 g甘油/纳米二氧化硅混合物分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（3）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（2）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
对比例4
（1）甘油/纳米二氧化硅混合物的制备
称取400 g甘油于烧杯中，称取15 g纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅分3次加入到甘油中，在加入的过程中，边加边搅拌，直至变成乳白色粘稠状，然后将其放入温度为50℃的超声波清洗仪中震荡分散至其分散均匀，得到甘油/纳米二氧化硅混合物。
（2）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）称取干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，将（1）中得到的415 g甘油/纳米二氧化硅混合物分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（3）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（2）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
对比例5
（1）甘油/纳米二氧化硅混合物的制备
称取400 g甘油于烧杯中，称取20 g纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅分4次加入到甘油中，在加入的过程中，边加边搅拌，直至变成乳白色粘稠状，然后将其放入温度为50℃的超声波清洗仪中震荡分散至其分散均匀，得到甘油/纳米二氧化硅混合物。
（2）热塑性淀粉粒料的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）称取干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，将（1）中得到的420 g甘油/纳米二氧化硅混合物分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率在10 Hz，喂料频率在5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（3）热塑性淀粉膜的制备
将步骤（2）中得到的热塑性淀粉粒料加入单螺杆挤出吹膜机中，经熔融挤出吹塑成膜、收卷后密封保存，得到热塑性淀粉膜；其中，吹膜机的主机变频器输出频率设定为25 Hz，收卷频率设定为15 Hz，挤出区域温度（由模口至进料口）分别设定在130-170℃之间。
将实施例1-4和对比例1-5得到的热塑性淀粉膜置于温度20-30℃、相对湿度25-40%的条件下静置5 h，裁取哑铃形力学性能测试样条。
厚度测试：用数显千分手式测厚仪（分辨率为0.001 mm/0.00005”），在被测膜（所裁样条）上随机选取五点测试，取平均值。
力学性能测试：根据ASTM D638标准，将样条裁成宽为6 mm，原始标距为35 mm的哑铃形样条，在室温下采用微机控制电子万能试验机进行拉伸性能测试，拉伸速率为20 mm/min。每组样品至少选用五个样条进行测试，然后取它们的平均值。测试结果如表1所示。
相比于对比例1-2，实施例1-3的综合力学性能较优，其拉伸强度与断裂伸长率未呈现出两极化现象，表明甘油含量较低或较高时，塑化淀粉的力学性能将出现两极分化。相比于对比例3-5，实施例4的综合力学性能有明显的优势，表明纳米二氧化硅添加量较少时，对热塑性淀粉膜性能的提升较少；较多时，由于纳米二氧化硅的团聚现象，将使得热塑性淀粉膜的断裂伸长率急剧下降。相比于实施例2，实施例4的力学性能较优，纵膜的拉伸强度与断裂伸长率分别提升89.56%与3.82%，表明加入一定含量的纳米二氧化硅能有效增强热塑性淀粉膜的综合力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (2)

1.一种热塑性淀粉膜，其特征在于，该膜材料包括以下重量份的组分：淀粉100份，甘油20-60份，纳米二氧化硅0-5份。
2.制备权利要求1所述的一种热塑性淀粉膜的方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅加入甘油中，室温搅拌均匀，置于超声波清洗仪中震荡分散均匀，得到甘油/纳米二氧化硅混合物；
（2）将步骤（1）中得到的甘油/纳米二氧化硅混合物和干燥的淀粉加入高速混合机中共混均匀、塑化，再通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到热塑性淀粉粒料；
（3）将步骤（2）中得到的热塑性淀粉粒料，经吹膜机熔融挤出吹塑成膜，得到热塑性淀粉膜。
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