CN111218028A - 一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法及反应系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法及反应系统。所述方法包括如下步骤：将纤维增强塑料与苯甲醇溶剂进行混合浸渍，得混合溶液；将混合溶液再与砾石共混，在常压、60～100℃条件下进行第一次机械化学反应；之后维持常压、反应温度，再进行第二次机械化学反应，并完成脱聚合，得第二反应液；将第二反应液进行离心，分离得玻璃纤维并回收，剩余得分离溶液；对分离溶液进行蒸发并回收苯甲醇，完毕后再分离树脂并回收即可。所述方法对玻璃纤维增强塑料进行化学溶解作用的同时，添加机械力作用，能够使得体系在常压、相对较低的60～100℃条件下依然能够提高玻璃纤维增强塑料的脱聚合效率，缩短反应时间。

Description

一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法及反应系统
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法及反应系统。
背景技术
玻璃纤维增强塑料是在1940年初开始使用，其具有重量轻，比强度高，耐腐蚀，电绝缘性能好，传热慢，热绝缘性好，耐瞬时超高温性能好，以及容易着色，能透过电磁波等特性。因其独特的性能优势，在航空航天、铁道铁路、装饰建筑、家居家具、建材卫浴和环卫工程等等相关行业中得到了广泛应用。
利用玻璃纤维增强塑料制作的产品使用一段时间报废后，废弃的玻璃纤维增强塑料通过脱聚合，回收玻璃纤维及树脂。为了促使高效率回收，需要优化玻璃纤维增强塑料的脱聚合工程。而原有的玻璃纤维增强塑料脱聚合是在临界温度250～400℃、高压的条件下完成反应，存在能耗高、脱聚合及回收效率低的缺点。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法及反应系统。所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法能够使得体系在常压、相对较低的60～100℃条件下依然能够提高玻璃纤维增强塑料的脱聚合效率，缩短反应时间。
本发明的方案是，提供一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，包括如下步骤：
(i)将玻璃纤维增强塑料与苯甲醇溶剂进行混合浸渍，得混合溶液；
(ii)将步骤(i)所得混合溶液再与砾石共混，在60～100℃条件下进行第一次机械化学反应，完毕后得第一反应液；
(iii)维持反应温度，将步骤(ii)所得第一反应液再进行第二次机械化学反应，并完成脱聚合工艺，得第二反应液；
(iv)将步骤(iii)所得第二反应液进行离心，分离得玻璃纤维并回收，剩余得分离溶液；
(v)对步骤(iv)所得分离溶液进行蒸发并回收苯甲醇即可。
优选地，步骤(i)中，所述纤维增强塑料与苯甲醇溶剂的重量比为1:18～22，混合浸渍时间为18～22min。
优选地，步骤(ii)中，所述第一次机械化学于采用超声波乳化器内进行。超声波能产生巨大数量的小气泡，其爆破产生的能量可对玻璃纤维增强塑料起到机械粉碎作用，同时，密集的小气泡爆破可加强砾石对玻璃纤维增强塑料的进一步摩擦，有利于研磨。
优选地，所述超声波乳化器的频率为20～22kHz，所述超声波乳化器的功率为1～1.2kW，工作时间为10～15min。
优选地，步骤(ii)中，所述砾石的粒度为2～4mm。
优选地，步骤(iii)中，所述第二次机械化学反应是于球磨条件下进行。
优选地，所述球磨的时间为30～40min。
优选地，步骤(iv)中，所述离心的转速为8000～10000r/min，时间为10～15min。
优选地，步骤(v)中，所述蒸发的温度为195～200℃。
基于相同的技术构思，本发明还提供一种能够实现上述脱聚合回收方法的反应系统，包括依次连接的第一反应装置、第二反应装置、第一回收装置和第二回收装置；所述第一反应装置用于进行所述第一次机械化学反应，所述第二反应装置用于进行所述第二次机械化学反应；所述第一回收装置用于进行所述离心并回收玻璃纤维，所述第二回收装置用于进行所述蒸发并回收苯甲醇，以及分离并回收树脂。
为更加清楚的理解本发明，现对本发明所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法作进一步解释：
在常压和相对较低的60～100℃温度下，使用苯甲醇溶剂对玻璃纤维增强塑料进行化学溶解，在施加外力的条件下，进行第一次机械化学反应和第二次机械化学反应进行粉碎处理来增加溶解的接触面积，并利用砾石加强与玻璃纤维增强塑料之间的摩擦，进一步增强研磨作用，从而提高脱聚合的效率；需要强调的是，体系反应的温度处于60～100℃之间，且通过调节反应温度，可控制反应所需的时间；然后通过离心分离将脱聚合后得到的混合液分离出玻璃纤维并回收；蒸发回收剩余溶液中的苯甲醇；再将回收苯甲醇溶剂后剩余溶液中的树脂分离回收。
具体的每个步骤的作用如下：
首先使用高压空气分离玻璃纤维增强塑料中所含的细沙、金属成分(铅、钠)等杂质，然后再与苯甲醇溶剂混合浸渍，目的是为了增大玻璃纤维增强塑料与树脂的分离效率。
其次，在60～100℃条件下对混合溶液进行长时间脱聚合处理，待回收纤维表面存在一定的不纯物，品质会受到影响，故还可使用硫酸、盐酸及硝酸等使纤维表面发生酸化反应以提高纤维特性。
最后，随着纤维浓度的不断增加，脱聚合工艺回收的溶剂苯甲醇可再次循环使用到脱聚合工艺中，将分离过滤出体系未溶解的不纯物除去，再将溶剂进行蒸馏冷却回收。
研究思路及过程：
玻璃纤维增强塑料脱聚合后得到的回收纤维与原生纤维性能的相似性以及回收率的高低都是本发明研究的重点。
(一)玻璃纤维增强塑料脱聚合后得到的回收纤维与原生纤维性能的相似性研究。
图1是原生纤维的XPS测试结果图谱，图2是回收纤维的XPS测试结果图谱，对比可知回收纤维中含有碳79.5％、氧18.9％、氮3.5％、硅1.9％、钠1.1％，相较于原生纤维元素含量，回收纤维的碳及氮含量有所增加，表面的氧浓度有所减少。浓度变化的原因是回收纤维表面含有的不纯物质(未溶解的树脂)及脱聚合作用促使结构上的变性及损伤等。但是，相似的结合能峰值表明回收纤维依旧存在与原生纤维相似的成份，具体如表1所示。
表1原生纤维及回收纤维的元素浓度
成分 碳(C)/％ 氧(O)/％ 氮(N)/％ 硅(Si)/％ 钠(Na)/％
原生纤维 75.53 18.93 3.52 1.87 0.15
回收纤维 79.52 13.95 5.42 1.1 -
图3是原生纤维的SEM图，图4是回收纤维的SEM图，对比可见回收纤维表面形貌完整，未发生裂痕。
图5是原生纤维的FT-IR光谱分析图，图6是回收纤维的FT-IR光谱分析图，对应的峰值如表2所示，由此可见高温处理下，回收纤维表面的氧元素官能团(O-H)较原生纤维表面减少，但官能团峰值相似，这是因为环氧树脂和纤维的湿润及结合影响所致。
表2原生纤维和回收纤维相应的官能团FT-IR分析结果
Figure BDA0002376705110000041
Figure BDA0002376705110000051
(二)玻璃纤维增强塑料脱聚合回收率的研究。
研究不同浸渍时间、温度、超声波乳化器脱聚合时间及机械外力施加方式对回收率的影响，具体如表3和表4所示。
表3浸渍温度为60℃时，不同浸渍时间及反应时间对回收率的影响
Figure BDA0002376705110000052
Figure BDA0002376705110000061
表4浸渍温度为100℃时，不同浸渍时间及反应时间对回收率的影响
Figure BDA0002376705110000062
实验结果表明，浸渍时间影响纤维增强塑料回收率，具体为：随着浸渍时间延长，回收率也在增高。在初始溶剂温度为60℃和100℃条件，调节纤维增强塑料的浸渍时间，发现温度为100℃比60℃条件下回收率更高。这是因为脱聚合工艺实施前，纤维增强塑料的内部能源差异造成的影响。
再通过SEM对回收纤维进行表征，结果如图5所示。其中图7为浸渍时间是0min的回收纤维表面，表面附着大量未溶解的树脂；图8为浸渍时间是20min的回收纤维表面，表面未附着其他不纯物。
另外，需要强调的是，本发明中，使用超声波乳化器时，超声波对反应槽的边角附近不产生作用，会形成“死角区”。脱聚合工艺时，无论超声波乳化器发射多强的能量都会在反应槽形成“死角区”造成超声波装置对纤维和树脂的分离困难，因此需要使用搅拌使反应槽不形成“死角区”。通过搅拌溶剂产生旋涡混合使反应槽“死角区”内未溶解的树脂充分混合溶解，在旋涡混合条件下，较短的浸渍条件下，回收效率增加。
因此，脱聚合工艺最佳浸渍时间为20min，溶剂温度100℃，使用超声波乳化器脱聚合10～15min后，需要进行搅拌混合。
同样，为更加清楚的理解本发明，现对本发明所述能够实现上述脱聚合回收方法的反应系统作进一步解释，具体为：
所述混合溶液在第一反应装置中通过超声波作用进行第一次机械化学反应，完毕后通过管道输送至第二反应装置，再通过球磨处理，使玻璃纤维增强塑料的组织更进一步撕裂，增强脱聚合效果；再输送至第一回收装置，并通过离心作用分离和回收第二反应液中浮游状态的玻璃纤维；完毕后再移送至第二回收装置，通过蒸发作用回收苯甲醇，在进一步分离、回收树脂。
其中：
第一反应装置的作用：在常压下，玻璃纤维增强塑料通过苯甲醇溶液进行溶解的同时，对玻璃纤维增强塑料施加超声波粉碎及烁石研磨处理。
第二反应装置的作用：得到的第一反应液通过连接管道的暖流进行充分混合后进入第二反应装置，再进行球磨。
第一回收装置：对第二反应液(即脱聚合后得到的溶液)中的玻璃纤维进行离心分离。
第二回收装置：对分离溶液蒸发回收苯甲醇，而后从剩余溶液中分离并回收树脂。
本发明的有益效果为：
本发明所述的玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，对玻璃纤维增强塑料进行化学溶解作用的同时，添加机械力作用，使得体系在常压、相对较低的60～100℃条件下依然能够提高玻璃纤维增强塑料的脱聚合效率，缩短反应时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是原生纤维的XPS测试结果图谱。
图2是回收纤维的XPS测试结果图谱。
图3是原生纤维的SEM检测结果照片图。
图4是回收纤维的SEM检测结果照片图。
图5是原生纤维的FT-IR光谱分析图。
图6是回收纤维的FT-IR光谱分析图。
图7是浸渍时间为0min的回收纤维表面的SEM检测结果照片图。
图8是浸渍时间为20min的回收纤维表面的SEM检测结果照片图。
图9是本发明所述脱聚合回收方法的反应系统示意图。
图中附图标记：
1-第一反应装置；2-第二反应装置；3-第一回收装置；4-第二回收装置。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，包括如下步骤：
(i)将纤维增强塑料与苯甲醇溶剂按照重量比为1:18进行混合浸渍18min，得混合溶液；
(ii)将步骤(i)所得混合溶液再与粒度为2mm的砾石在常压、60℃下共混，并在频率为20kHz、功率为1kW条件下于超声波乳化器内反应10min，完毕后得第一反应液；
(iii)维持常压、60℃的温度，将步骤(ii)所得第一反应液在行星式球磨机内球磨30min进行第二次机械化学反应，并完成脱聚合工艺，得第二反应液；
(iv)将步骤(iii)所得第二反应液于8000r/min条件下进行离心10min，分离得玻璃纤维并回收，剩余得分离溶液；
(v)对步骤(iv)所得分离溶液进行于195℃条件下蒸发并回收苯甲醇即可。
实施例2
本实施例提供一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，包括如下步骤：
(i)将纤维增强塑料与苯甲醇溶剂按照重量比为1:22进行混合浸渍22min，得混合溶液；
(ii)将步骤(i)所得混合溶液再与粒度为4mm的砾石在常压、160℃下共混，并在频率为22kHz、功率为1.2kW条件下于超声波乳化器内反应15min，完毕后得第一反应液；
(iii)维持常压、160℃的温度，将步骤(ii)所得第一反应液在行星式球磨机内球磨40min进行第二次机械化学反应，并完成脱聚合工艺，得第二反应液；
(iv)将步骤(iii)所得第二反应液于10000r/min条件下进行离心15min，分离得玻璃纤维并回收，剩余得分离溶液；
(v)对步骤(iv)所得分离溶液进行于200℃条件下蒸发并回收苯甲醇即可。
实施例3
本实施例提供一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，包括如下步骤：
(i)将纤维增强塑料与苯甲醇溶剂按照重量比为1:20进行混合浸渍20min，得混合溶液；
(ii)将步骤(i)所得混合溶液再与粒度为3mm的砾石在常压、80℃下共混，并在频率为21kHz、功率为1.1kW条件下于超声波乳化器内反应13min，完毕后得第一反应液；
(iii)维持常压、60℃的温度，将步骤(ii)所得第一反应液在行星式球磨机内球磨35min进行第二次机械化学反应，并完成脱聚合工艺，得第二反应液；
(iv)将步骤(iii)所得第二反应液于9000r/min条件下进行离心12min，分离得玻璃纤维并回收，剩余得分离溶液；
(v)对步骤(iv)所得分离溶液进行于197℃条件下蒸发并回收苯甲醇即可。
实施例4
参考图1，本实施例提供一种实现脱聚合回收方法的反应系统，包括依次连接的第一反应装置1、第二反应装置2、第一回收装置3和第二回收装置4；所述第一反应装置1用于进行所述第一次机械化学反应，所述第二反应装置2用于进行所述第二次机械化学反应；所述第一回收装置3用于进行所述离心并回收玻璃纤维，所述第二回收装置4用于进行所述蒸发并回收苯甲醇，以及分离并回收树脂。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)将玻璃纤维增强塑料与苯甲醇溶剂进行混合浸渍，得混合溶液；
(ii)将步骤(i)所得混合溶液再与砾石共混，在常压、60～100℃条件下进行第一次机械化学反应，完毕后得第一反应液；
(iii)维持常压、反应温度，将步骤(ii)所得第一反应液再进行第二次机械化学反应，并完成脱聚合工艺，得第二反应液；
(iv)将步骤(iii)所得第二反应液进行离心，分离得玻璃纤维并回收，剩余得分离溶液；
(v)对步骤(iv)所得分离溶液进行蒸发并回收苯甲醇即可。
2.根据权利要求1所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，步骤(i)中，所述纤维增强塑料与苯甲醇溶剂的重量比为1:18～22，混合浸渍时间为18～22min。
3.根据权利要求1所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述第一次机械化学反应于超声波乳化器内进行。
4.根据权利要求3所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，所述超声波乳化器的频率为20～22kHz，所述超声波乳化器的功率为1～1.2kW，工作时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述砾石的粒度为2～4mm。
6.根据权利要求1所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，步骤(iii)中，所述第二次机械化学反应是于球磨条件下进行。
7.根据权利要求6所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，所述球磨的时间为30～40min。
8.根据权利要求1所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，步骤(iv)中，所述离心的转速为8000～10000r/min，时间为10～15min。
9.根据权利要求1所述玻璃纤维增强塑料的脱聚合回收方法，其特征在于，步骤(v)中，所述蒸发的温度为195～200℃。
10.一种实现权利要求1～9任一所述脱聚合回收方法的反应系统，其特征在于，包括依次连接的第一反应装置(1)、第二反应装置(2)、第一回收装置(3)和第二回收装置(4)；所述第一反应装置(1)用于进行所述第一次机械化学反应，所述第二反应装置(2)用于进行所述第二次机械化学反应；所述第一回收装置(3)用于进行所述离心并回收玻璃纤维，所述第二回收装置(4)用于进行所述蒸发并回收苯甲醇，以及分离并回收树脂。
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