CN111217951A - 一种2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,3,4,5,6‑五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊及其制备方法。该相变微胶囊以聚五氟苯乙烯为壁材，正十八烷为芯材。微胶囊的制备方法如下：1）将分散剂溶于乙醇和水的混合溶剂中，制备成分散相；2）将正十八烷、五氟苯乙烯单体和引发剂超声搅拌制成油相；3）在相同的两相温度下，将油相加入分散相中混合，再将温度升高继续搅拌反应；反应结束后抽滤、洗涤、干燥，即得。本发明制得的相变微胶囊材料能够同时发挥微胶囊芯材相变性能和含氟聚合物壁材的特殊性能，而且微胶囊表面光滑且颗粒均一，粒径在纳米级别，增加了传热面积，具有更好的热稳定性，在军事和民用领域具有广泛的应用前景。

Description

一种2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊及其制备方法，属于微胶囊相变材料技术领域。
背景技术
相变微胶囊储能材料(PCM)是能够利用材料在相变过程中的吸放热效应进行能量存贮和温度调控的物质，在太阳能蓄热储能应用、空调通暖、建筑节能、调温衣物等储能研究领域备受青睐。但还有许多理论和实际问题需要深入研究和解决。首先，如何高效、合理利用现有资源和可再生能源，使微胶囊相变材料的能量得到最佳利用是现在需要研究的主要方向。其次，解决微胶囊壁材存在的渗透问题，可以有效改善微胶囊包封率低、循环耐久性能较弱等特点。目前，我国的微胶囊化技术还处于发展阶段，随着研究的不断深入，该技术在各个领域会得到更为广泛的发展和应用。
含氟聚合物因其具有优异的化学稳定性、耐热性、电绝缘性、自润滑性、不粘性、耐老化性等功能和特点，使其在工业、民用领域应用非常广泛。将2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物作为相变微胶囊的壁材，使微胶囊在发挥相变作用的同时，壁材也可以发挥良好的物理化学性能，提高相变微胶囊材料的能源利用率，进一步拓宽其应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有良好相变性能和热性能的2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊材料及其制备方法。本发明制备相变微胶囊材料的方法有效、简单、快速，本发明制备的2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊材料能提高能源利用率，拓宽材料的应用场景。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊，其以2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物为壁材，正十八烷为芯材。优选的，封装率为40~43%，相变焓值在90~100J·g-1之间。
本发明还提供一种上述相变微胶囊的制备方法，其包括如下步骤；
（1）按照质量比为1:90~1:100将分散剂溶于乙醇和水的混合溶剂中，加热到40~60℃的温度，制备成分散相；
（2）将正十八烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体和引发剂于40~60℃的温度下搅拌20~40分钟，制成油相；
（3）在相同的分散相、油相两相体系温度下，按照体积比1:10~1:15将油相加入到分散相， 600~800 rpm的转速下搅拌乳化10~15min，之后再将温度升高至65~70℃，继续搅拌6-8h；反应结束后，抽滤、洗涤、干燥，得到2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊。
优选的，步骤（1）中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；乙醇和水的体积比为1:3~3:1。
优选的，步骤（2）中，引发剂为偶氮二异丁腈AIBN，正十八烷与2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体的质量比为0.25:1~1:0.5。
进一步优选的，步骤（2）中，正十八烷与2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体的质量比为0.25:1~1.5:1。
优选的，步骤（2）中，引发剂占五氟苯乙烯单体质量的5~10%。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明能发挥相变微胶囊含氟聚合物壁材的优异的物理化学性能，如高热稳定性(较不含氟的苯乙烯聚合物高55±4℃)、化学惰性、低介电常数(介电常数ε较聚苯乙烯低0.4±0.1)、疏油疏水性和低表面能，能够有效提高微胶囊材料的能源利用率，拓宽相变微胶囊的应用范围。
（2）本发明的反应时间和反应条件容易控制，实验操作简单，效果明显，制得的微胶囊粒径均匀，且为纳米级，提高了微胶囊传热面积和热稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明反应的流程示意图。
图2为不同芯壁比制得微胶囊的DSC图。使用仪器为珀金埃尔默仪器有限公司生产的Diamond DSC差示扫描量热仪（升温及降温范围5~50℃，升温及降温速率为10℃. min-1，N2流速为20 mL.min-1）。
图3为不同案例条件下制得微胶囊的SEM图。
图4为芯壁质量比为1:1制得微胶囊的100次DSC热循环图(上)和热循环前后的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1所示，本发明提供一种2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊的制备方法，其具体流程如下所示：
第一步：用10wt% NaOH溶液去除2,3,4,5,6-五氟苯乙烯中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥；
第二步：将适量分散剂（聚乙烯吡咯烷酮等）溶于乙醇和水体积比为3:2的乙醇溶液中，加热到40~60℃，制备成分散相；
第三步是将正十八烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体、和偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）按照比例依次加入烧杯于40~60℃油浴20~40分钟，磁力搅拌制成油相；
最后当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入分散相中，混合后在600~800 rpm的机械搅拌速率下乳化10~15min，之后再将温度升高至65 ℃，搅拌速率为600~800 rpm下搅拌6~8h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60-80℃的烘箱内干燥至恒重。
实施例1
实施例中正十八烷质量为7.5 g，2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体质量为5g。正十八烷添加量占壁材2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体质量为150.0%。
用10wt% NaOH溶液去除2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将0.015g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于200 mL(乙醇和水体积比为3:2)的乙醇溶液中，加热到40℃，制备成分散相；将正十八烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体和0.25g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）依次加入烧杯于40℃超声40min制成油相，当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入分散相中，混合后在600 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后将温度升高至65℃，搅拌速率为600 rpm下搅拌8h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。通过图2可以看到相变焓值达到90.2 J·g-1，通过图3可知制得微胶囊，经计算微胶囊封装率为40.3%。通过热重分析仪测得微胶囊的开始分解的温度为321℃，使用网格测试仪测得介电常数ε为2.0。与实施例3相比，热分解温度升高51℃，即较不含氟的苯乙烯聚合物热分解温度高51℃。
实施例2
实施例中正十八烷质量为5g，2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体质量为5g。正十八烷添加量占壁材2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体质量为100.0%。
用10wt% NaOH溶液去除2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将0.015g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于200 mL(乙醇和水体积比为3:2)的乙醇溶液中，加热到50℃，制备成分散相；将正十八烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体和0.375g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）依次加入烧杯于50℃超声30min制成油相，当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入分散相中，混合后在700 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后将温度升高至65℃，搅拌速率为700 rpm下搅拌7h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。通过图2可以看到相变焓值达到94.9J·g-1，通过图3可知制得微胶囊，胶囊表面光滑，且为纳米级。经计算微胶囊封装率为42.2%。通过热重分析仪测得微胶囊的开始分解的温度为325℃，使用网格测试仪测得介电常数ε为2.0。与实施例3相比，热分解温度升高55℃，即较不含氟的苯乙烯聚合物热分解温度高55℃。
图4为芯壁质量比为1:1制得微胶囊的100次DSC热循环图和热循环前(左边图示)后(右边图示)的微胶囊SEM图，可以看到正十八烷在相变过程无泄漏，制得的微胶囊具有良好的热稳定性和使用寿命。
实施例3
实施例中正十八烷质量为5g，苯乙烯单体质量为5g。正十八烷添加量占壁材苯乙烯单体质量为100.0%。
用10wt% NaOH溶液去除苯乙烯单体中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将0.015g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于200 mL(乙醇和水体积比为3:2)的乙醇溶液中，加热到50℃，制备成分散相；将正十八烷、苯乙烯单体和0.375g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）依次加入烧杯于50℃超声30min制成油相，当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入分散相中，混合后在700 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后将温度升高至65℃，搅拌速率为700rpm下搅拌7h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。通过图2可以看到相变焓值达到102.7J·g-1，通过图3可知制得微胶囊，微胶囊表面粗糙且有部分团聚、破裂情况，粒径为50-100μm。经计算微胶囊封装率为45.7%。通过热重分析仪测得微胶囊的开始分解的温度为270℃，使用网格测试仪测得介电常数ε为2.46。
实施例4
实施例中正十八烷质量为1.25 g，2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体质量为5g。正十八烷添加量占壁材2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体质量为25%。
用10wt% NaOH溶液去除2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将0.015g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于200mL(乙醇和水体积比为3:2)的乙醇溶液中，加热到40℃，制备成分散相；将正十八烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体和0.5g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）依次加入烧杯于60℃超声20min制成油相，当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入分散相中，混合后在800 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后将温度升高至65℃，搅拌速率为800 rpm下搅拌6h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。通过图2上图可以看到相变焓值达到92.7 J·g-1，通过图3可知制得微胶囊。经计算微胶囊封装率为41.2%。通过热重分析仪测得微胶囊的开始分解的温度为329℃，使用网格测试仪测得介电常数ε为2.0。与实施例3相比，热分解温度升高59℃，即较不含氟的苯乙烯聚合物热分解温度高59℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊，其特征在于，其以2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物为壁材，正十八烷为芯材。
2.根据权利要求1所述的相变微胶囊，其特征在于，粒径为纳米级别，封装率为40~43%，相变焓值在90~100J·g-1之间。
3.一种根据权利要去1所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤；
（1）按照质量比为1:90~1:100将分散剂溶于乙醇和水的混合溶剂中，加热到40~60℃的温度，制备成分散相；
（2）将正十八烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体和引发剂于40~60℃的温度下搅拌20~40分钟，制成油相；
（3）在相同的分散相、油相两相体系温度下，按照体积比1:10~1:15将油相加入到分散相， 600~800 rpm的转速下搅拌乳化10~15min，之后再将温度升高至65~70℃，继续搅拌6-8h；反应结束后，抽滤、洗涤、干燥，得到2,3,4,5,6-五氟苯乙烯聚合物/正十八烷相变微胶囊。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；乙醇和水的体积比为1:3~3:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，引发剂为偶氮二异丁腈AIBN，正十八烷与2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体的质量比为0.25:1~1:0.5。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，正十八烷与2,3,4,5,6-五氟苯乙烯单体的质量比为0.25:1~1.5:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，引发剂占五氟苯乙烯单体质量的5~10%。
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