CN111215021B - 一种碳化钛/聚间苯二胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，首先通过氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀MAX陶瓷相，经超声剥离、冷冻干燥之后得到碳化钛MXene。将MXene加入去离子水中得到溶液A，间苯二胺加入去离子水中得到溶液B，溶液A和溶液B超声混合后，再加入氧化剂进行氧化聚合即得碳化钛/聚间苯二胺复合材料。本发明通过在碳化钛表面原位氧化沉积聚间苯二胺，一步得到碳化钛/聚间苯二胺复合材料，简单易行、材料形貌规整，聚间苯二胺分散附着于片层碳化钛表面，使得堆叠紧密的片层之间产生明显的空隙间隔，有利于活性位点的暴露和传质效率的提高，极大的提升了材料的吸附性能。

Description

一种碳化钛/聚间苯二胺复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机-无机复合材料的制备及水处理技术领域，涉及一种碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法和对水体中六价铬的吸附应用。
背景技术
冶金、电镀、纺织、采矿、化工等生产过程中排放大量的含铬废水进入环境，对人类和生态环境造成严重危害。重金属铬在废水中的形态包括主要包括三价铬Cr(III)和六价铬Cr(VI)。其中六价铬具有强氧化性，毒性是三价铬的100倍，对人类具有致癌致畸致突变等危害。六价铬的治理，是当前重金属治理领域的重中之重。
对于水体中的六价铬的处理技术主要包括：离子交换法、化学沉淀法，生物法、絮凝沉淀法等，然而这些方法普遍存在操作流程较长，精细化程度要求高，难以大容量高效去除六价铬等缺点。目前研究较多的六价铬去除方法为吸附法，此方法主要通过在含六价铬废水中添加具有活性成分的吸附材料，从而达到吸附去除水体中六价铬的目的。同时，吸附材料经简单过滤和解析等步骤，即可再次实现循环使用。
聚间苯二胺(PmPD)因其分子结构中含有大量胺基官能团，在酸性条件下，胺基易质子化带正电荷，可通过静电作用吸附溶液中带负电荷的六价铬阴离子，从而达到去除溶液中污染物六价铬的目的(J.Hazard.Mater.2013,260:789-795；Environ.Sci.Technol.2015,49:5654-5662)。聚间苯二胺材料在应用过程中仍存在许多不足，主要包括：(1)聚间苯二胺粒子相互之间容易堆积，聚集成团，导致材料比表面积低，严重影响了传质效率和吸附效率。(2)聚间苯二胺纳米尺度的特性，导致其在使用过程中材料回收困难，从而流失到环境中，影响了材料的循环使用性能。
发明内容
为了解决现有聚间苯二胺吸在应用方面不足的技术问题，本发明的目的在于提供了一种碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，通过在碳化钛表面原位氧化沉积聚间苯二胺，一步得到碳化钛/聚间苯二胺复合材料，简单易行、材料形貌规整，聚间苯二胺分散附着于片层碳化钛表面，使得堆叠紧密的碳化钛片层之间产生明显的空隙间隔，有利于活性位点的暴露和传质效率的提高，极大的提升了材料的吸附性能。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，首先通过氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀MAX陶瓷相，经超声剥离、冷冻干燥之后得到MXene，将MXene加入去离子水中得到溶液A，间苯二胺加入去离子水中得到溶液B，溶液A和溶液B混合后超声，再加入氧化剂进行氧化聚合即得碳化钛/聚间苯二胺复合材料。
优选的方案，所述MAX陶瓷相选自Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti3AlCN和Ti2AlC中的一种。
优选的方案，所述氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、氧气和臭氧中的一种。
优选的方案，所述间苯二胺与MXene的质量比为2～10:1，优选为5:1。
优选的方案，所述溶液A中，MXene的浓度为1g/L～10g/L，溶液B中，间苯二胺的浓度为5g/L～20g/L。
优选的方案，所述溶液A与溶液B混合后超声时间为10min～60min。
优选的方案，所述氧化剂的浓度为10～100g/L，氧化剂的滴加速度为0.5～5mL/min，分2～5批次加入氧化剂进行氧化聚合。
优选的方案，所述氧化聚合的反应温度为0～25℃，反应时间为0.5h～12h。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的碳化钛/聚间苯二胺复合材料。
本发明还提供了上述碳化钛/聚间苯二胺复合材料的应用，将其用于吸附六价铬。
本发明的有益效果：
本发明通过在碳化钛表面原位氧化沉积聚间苯二胺，一步得到碳化钛/聚间苯二胺复合材料，简单易行、材料形貌规整，聚间苯二胺分散附着于片层碳化钛表面，使得堆叠紧密的片层之间产生明显的空隙间隔，增大了复合材料的比表面积，有利于活性位点的暴露和传质效率的提高，极大的提升了复合材料对阴离子六价铬的吸附性能；同时复合材料经简单处理后可循环使用。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1-2所得材料的扫描电镜SEM图；其中(a)MXene,(b)PmPD,(c)MXene/PmPD-1(d)MXene/PmPD-2(e)MXene/PmPD-3；
由图(a)可知，MXene为紧密超薄的片状结构，片层之间紧密堆叠；由图(b)可知，聚间苯二胺为致密堆积的球体；由图(c),(d),(e)可知，通过引入碳化钛MXene后，MXene/PmPD复合材料呈现较均匀的片状形貌，聚间苯二胺分散附着于片层碳化钛表面，使得片层之间有明显的空隙间隔。
图2为实施例1-3和对比例1-2所得材料的N2吸附-解吸图。
图3为实施例1-3和对比例1-2所得材料对六价铬的吸附性能测试结果图。
图4为实施例2所得材料对六价铬的循环吸附性能测试结果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明，而非限制本发明。
对比例1
称取2g LiF加入到含有40mL浓盐酸(12mol/L)的聚四氟乙烯锥形瓶中，搅拌溶解30min。随后称取Ti3AlC2 MAX陶瓷相2g缓慢加入到上述溶液中，保持冰浴。加料完毕后，体系在35℃下搅拌反应24h。反应结束后，离心冲洗数次至上清液pH值为6。然后再加入乙醇40mL，超声1h。最后在-68℃下冷冻干燥24h，得到碳化钛Ti3C2Tx MXene材料，经测试，其比表面积如表1所示。
实施例1
配置100mL浓度为5g/L的Ti3C2Tx MXene水溶液A，待用。称取1g间苯二胺(mPD)溶于100mL去离子水溶液中，配置成浓度为10g/L水溶液B，待用。将溶液A与溶液B混合，超声搅拌30min，随后以1mL/min的速度缓慢加入44mL氧化剂过硫酸钠(Na2S2O8)水溶液(50g/L)，分3批加入，每批间隔10min。氧化剂滴加完毕后保持体系温度为0℃继续反应4h后结束。随后多次离心冲洗沉淀物。最后在-68℃温度下冷冻干燥24h，得到碳化钛/聚间苯二胺复合材料，记为MXene/PmPD-1，经测试，其比表面积如表1所示。
实施例2
配置100mL浓度为2g/L的Ti3C2Tx MXene水溶液A，待用。称取1g间苯二胺(mPD)溶于100mL去离子水溶液中，配置成浓度为10g/L水溶液B，待用。将溶液A与溶液B混合，超声搅拌30min，随后以1mL/min的速度缓慢加入44mL氧化剂过硫酸钠(Na2S2O8)水溶液(50g/L)，分3批加入，每批间隔10min。氧化剂滴加完毕后保持体系温度为0℃继续反应4h后结束。随后多次离心冲洗沉淀物。最后在-68℃温度下冷冻干燥24h，得到碳化钛/聚间苯二胺复合材料，记为MXene/PmPD-2，经测试，其比表面积如表1所示。
实施例3
配置100mL浓度为1g/L的Ti3C2Tx MXene水溶液A，待用。称取1g间苯二胺(mPD)溶于100mL去离子水溶液中，配置成浓度为10g/L水溶液B，待用。将溶液A与溶液B混合，超声搅拌30min，随后以1mL/min的速度缓慢加入44mL氧化剂过硫酸钠(Na2S2O8)水溶液(50g/L)，分3批加入，每批间隔10min。氧化剂滴加完毕后保持体系温度为0℃继续反应4h后结束。随后多次离心冲洗沉淀物。最后在-68℃温度下冷冻干燥24h，得到碳化钛/聚间苯二胺复合材料，记为MXene/PmPD-3，经测试，其比表面积如表1所示。
对比例2
称取1g间苯二胺(mPD)溶于100mL去离子水溶液中，配置成浓度为10g/L水溶液。随后以1mL/min的速度缓慢加入44mL氧化剂过硫酸钠(Na2S2O8)水溶液(50g/L)，分3批加入，每批间隔10min。氧化剂滴加完毕后保持体系温度为0℃继续反应4h后结束。随后多次离心冲洗沉淀物。最后在-68℃温度下冷冻干燥24h，得到聚间苯二胺(PmPD)材料，经测试，其比表面积如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2所得材料的比表面积
Figure BDA0002300756170000041
由表1可知，MXene/PmPD复合材料的比表面积均高于MXene和PmPD，其中MXene/PmPD-2复合材料的比表面积最大，提高的比表面积有利于暴露出更多的有效活性位点，从而强化传质效率，提高材料对六价铬的吸附性能。
吸附性能测试：
配置初始浓度为C0＝1000mg/L的六价铬溶液。分别称量0.02g Ti3C2Tx MXene、MXene/PmPD-1、MXene/PmPD-2、MXene/PmPD-3复合材料和PmPD，分别置于20mL上述浓度的六价铬溶液中。于100mL小白瓶中进行吸附实验，吸附温度为25℃，吸附时间为12h，搅拌速度为180rpm。反应结束后，用可见光分光光度计测量残余的六价铬浓度C1。
材料吸附量Q(mg/g)的计算公式为：
Figure BDA0002300756170000051
其中：V为六价铬溶液体积20mL，m为吸附剂质量(g)。
其结果如图3所示，MXene/PmPD复合材料对六价铬的吸附性能明显高于MXene和PmPD材料，并且MXene/PmPD-2对六价铬的吸附量高达540.47mg/g。表明复合材料形貌的改善和比表面积的提高有利于材料吸附性能的提升。
循环性能测试：
将吸附六价后的复合材料MXene/PmPD-2过滤，去离子水冲洗后，置于0.5mol/L的NaOH溶液中搅拌12h。随后过滤分离，去离子水冲洗。干燥后即用于下一次的循环吸附实验，其循环吸附性能测试结果如图4所示，MXene/PmPD-2复合材料在5次循环吸附试验后，对初始浓度为100mg/L的六价铬去除率仍大于90％，表明复合材料具有良好的循环吸附性能。

Claims (7)

1.一种用于吸附六价铬的碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，其特征在于：首先通过氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀MAX陶瓷相，经超声剥离、冷冻干燥之后得到碳化钛MXene，将MXene加入去离子水中得到溶液A，间苯二胺加入去离子水中得到溶液B，溶液A和溶液B混合后超声，再加入氧化剂进行氧化聚合即得碳化钛/聚间苯二胺复合材料；所述间苯二胺与MXene的质量比为2～10:1；所述溶液A与溶液B混合后超声时间为10min～60min；所述氧化剂的浓度为10～100g/L，氧化剂的滴加速度为0.5～5mL/min，分2～5批次加入氧化剂进行氧化聚合；
所述碳化钛MXene的制备过程为：LiF加入到含有浓盐酸的聚四氟乙烯锥形瓶中，搅拌溶解,随后称取Ti3AlC2 MAX陶瓷相缓慢加入到上述溶液中，保持冰浴,加料完毕后，搅拌反应，反应结束后，离心冲洗数次,然后再加入乙醇进行超声，最后冷冻干燥，得到碳化钛MXene材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附六价铬的碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述MAX陶瓷相选自Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti3AlCN和Ti2AlC中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附六价铬的碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、氧气和臭氧中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附六价铬的碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，MXene的浓度为1g/L～10g/L；溶液B中，间苯二胺的浓度为5g/L～20g/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于吸附六价铬的碳化钛/聚间苯二胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化聚合的反应温度为0～25℃，反应时间为0.5h～12h。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的碳化钛/聚间苯二胺复合材料。
7.权利要求6所述的碳化钛/聚间苯二胺复合材料的应用，其特征在于：将其用于吸附六价铬。
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