CN111206124A - 一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，采用牺牲模板‑水热法制备了硅酸镁，并制成膜，然后取糖汁用硅酸镁膜过滤脱色。该硅酸镁的结构优势是：由纳米片状堆积而成，整体结构为多孔球形且粒径分布较均匀，性能稳定，可重复使用。通过优化多孔硅酸镁的制备工艺及其膜的应用，使其在糖汁脱色中工艺中，对糖浆的脱色率达到80%，为制糖工业中的糖汁脱色工艺提供了另一种技术方案。该方法使用绿色易得的硅酸盐作为脱色剂，属于无硫制糖工艺，可以在不使用有毒的二氧化硫气体，实现糖汁的高效澄清脱色，无环境污染和亚硫酸盐残留等问题。

Description

一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法
技术领域
本发明涉及一种糖汁脱色的方法，特别涉及一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法。
背景技术
磷酸-亚硫酸法是国内糖厂采用较多的糖汁清净工艺，其通过燃烧硫磺产生二氧化硫进行糖汁脱色，但其利用率较低，且产生的二氧化硫会对环境造成污染。研究开发绿色高效的制糖新技术新工艺是制糖工业的追求目标。目前，糖汁清净的新工艺主要有吸附、离子交换和膜分离三种。其中，吸附和离子交换对糖汁清净效果好，但目前使用的吸附剂（如活性炭、壳聚糖）和离子交换树脂的生产成本较高且会产生二次污染。膜分离技术发展很快，已经广泛应用于多个行业，如水处理、医药工业、食品工业和环保等。
近年来，硅酸盐系列材料因其丰富的孔道结构与较大的比表面积受到了广泛研究和关注，成为材料科学研究的前沿领域之一。其中，多孔硅酸镁因其晶体结构开放, 拥有大量的空穴和孔道，使其吸附性能良好，且化学稳定性强、制备投入成本少、绿色环保等优点而得到广泛应用。但关于硅酸镁膜法应用于糖汁脱色的研究尚未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，该方法结合水热法和模板法制备硅酸镁，并将其以膜的形式应用于糖汁脱色中，获得了良好的脱色效果。
解决上述技术问题的技术方案是：一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，包括以下步骤：
（1）先将4.8g量SiO2置于烧杯中，加60mL去离子水超声使其混合均匀备用，取5gNH4Cl置于另一烧杯中，加入60ML去离子水，在搅拌情况下按硅镁质量比为1:（0.4-0.6）加入MgCl2·6H2O，在搅拌下加氨水3mL混合均匀，然后将两溶液在搅拌下混合均匀，再调节混合溶液pH 值为9.3，装入消解罐，将放入反应液的消解罐置于烘箱中，设置温度185-195 ℃进行反应300-400 min，待反应结束后，取出消解罐，将反应液离心分离，弃去上清液，用去离子水洗去可溶性杂质，主要是除去氯离子，直到加入硝酸银溶液，不再产生白色沉淀生成为止，滤渣于烘箱中80℃烘干，得硅酸镁粉末；
（2）将制备的硅酸镁粉末放入烧杯中，加入超纯水，超声10 min混合均匀，过滤，抽干，形成分布均匀的厚度为1-2mm滤渣层，得硅酸镁膜；
（3）取糖汁用硅酸镁膜过滤2-4次，得澄清液。
所述糖汁是甘蔗混合汁、赤砂糖回溶糖浆或原糖回溶解糖浆。
进一步的，用于调节混合溶液pH值的物质是0.5mol/L的NaOH溶液。
本发明采用牺牲模板-水热法制备了硅酸镁，并制成膜。该硅酸镁的结构优势是：由纳米片状堆积而成，整体结构为多孔球形且粒径分布较均匀，性能稳定，可重复使用。通过优化多孔硅酸镁的制备工艺及其膜的应用，使其在糖汁脱色中工艺中，对糖浆的脱色率达到80%，为制糖工业中的糖汁脱色工艺提供了另一种技术方案。
本发明方法使用绿色易得的硅酸盐作为脱色剂，属于无硫制糖工艺，可以在不使用有毒二氧化硫气体的情况下，实现糖汁的高效澄清脱色，无环境污染和亚硫酸盐残留等问题。
附图说明
图1 为反应时间对糖汁脱色的影响曲线图。
图2为反应温度对糖汁脱色的影响曲线图。
图3为投料比对糖汁脱色的影响曲线图。
图4为用量对糖汁脱色的影响曲线图。
图5为过滤次数对糖汁脱色的影响曲线图。
具体实施方式
实施例1：一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，包括以下步骤：
（1）以MgCl2、NH3·H2O和硅胶球为原料，采用牺牲模板-水热合成法制备硅酸镁原材料，即先将4.8g量SiO2 置于烧杯中，加60mL去离子水超声使其混合均匀备用，取5gNH4Cl置于另一烧杯中，加入60mL去离子水，在搅拌情况下按硅镁质量比为1:0.5加入MgCl2•6H2O，在搅拌下加氨水 3mL混合均匀，然后将两溶液在搅拌下混合均匀，再用0.5mol/L 的NaOH溶液调节混合溶液pH 值为9.3，装入消解罐，将放入反应液的消解罐置于烘箱中，设置反应温度为190 ℃，反应时间360 min，待反应结束后，取出消解罐，将反应液离心分离，弃去上清液，用去离子水洗去可溶性杂质，主要是除去氯离子，直到加入硝酸银溶液，不再产生白色沉淀生成为止，滤渣于烘箱中80 ℃烘干，得硅酸镁粉末；
（2）将制备的0.3g硅酸镁粉末放入烧杯中，加入5mL，超声10 min混合均匀，过滤，抽干，形成分布均匀的厚度为2mm滤渣层，得硅酸镁膜；
（3）取11. 00 °Brix 的赤砂糖回溶糖浆用硅酸镁膜过滤3次，得澄清液，硅酸镁对糖汁的脱色率为80.45%。
本发明制备方法的优化实验：
以MgCl2、NH3·H2O和硅胶球为原料，采用牺牲模板-水热合成法制备硅酸镁原材料。先将一定量SiO2置于烧杯中，加去离子水超声使其混合均匀。取一定量NH4Cl置于烧杯中，加入去离子水，在搅拌情况下加入MgCl2·6H2O，在搅拌下加氨水混合均匀。然后将两溶液在搅拌下混合均匀，装入消解罐。将放入反应液的消解罐置于烘箱中，设置温度进行反应。待反应结束后，取出消解罐，将反应液离心分离，弃去上清液。用去离子水洗去可溶性杂质，主要是除去氯离子，直到加入硝酸银溶液，不再产生白色沉淀生成为止。滤渣于烘箱中80 ℃烘干的硅酸镁粉末。
将制备的硅酸镁粉末放入烧杯中，加入超纯水，超声10 min混合均匀，过滤，抽干，形成分布均匀的滤渣层，可以作为硅酸镁膜用于糖汁脱色研究。
1.静态吸附实验。
将配制的 11. 00 °Brix 的赤砂糖回溶糖浆，用制备的硅酸镁膜过滤，进行静态吸附实验研究。
（1）反应时间的影响：硅酸镁用量为0.4 g，硅镁比为1:1，pH值为9.30，反应温度140 ℃，考察不同反应时间（30 min、60 min、120 min、240 min、360 min、480 min）下制备的硅酸镁对糖汁脱色的影响。
（2）反应温度的影响：硅酸镁用量为0.4 g，硅镁比为1:1， pH值为9.30，反应时间360min，考察不同反应温度（140 ℃、150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃、190 ℃、200 ℃）下制备的硅酸镁对糖汁脱色率的影响。
（3）硅镁比的影响：多孔硅酸镁用量0.4 g ，在 pH 值为9.30，反应温度为190 ℃，反应时间360 min，考察硅镁比的不同用量(1:0.3、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2) 下制备的硅酸镁对糖汁脱色率的影响。
（4）硅酸镁用量的影响：用在 pH 值为9.30，反应温度为190 ℃，反应时间360min，硅镁比为1:0.5，考察不同用量（0.1 g、0.2 g、0.3 g、0.4 g、0.5 g）对糖汁脱色的影响。
（5）过滤次数的影响：用在 pH 值为9.30，反应温度为190 ℃，反应时间360 min，投料比为1:0.5，硅酸镁用量0.3 g，考察过滤次数（1次，2次，3次，4次，5次）对糖汁脱色效果的影响。
2.色值测定。
依照国际机构 ICUMSA的统一规定进行色值测定。调节糖液 pH 值至7. 00后，将其过滤，收集滤液测其在560 nm 波长下的吸光度、折光锤度以及溶液温度。从而计算出糖液色值。计算公式如下所示：
IU560=A560/(b×c)×1000
脱色率由下式计算得出：
D=(IU前－IU后)/IU前×100%
其中：IU560为560 nm的波长下测得的色值；A560为在波长为560 nm下使用紫外分光光度计所测得的吸光度；b代表比色皿的厚度(cm)；c表示样液溶质的浓度(g·mL-1)，c=清汁折光锤度×相应视密度(20 ℃)/100。D表示脱色率(%)；IU前、IU后分别代表处理前、后糖液的色值。
3.结果与分析。
3.1 反应时间对糖汁脱色的影响。
由图1可知，随着反应时间延长，硅酸镁对糖汁的脱色效果增加，360 min后变化趋于平缓。在高温碱性溶液中，氢氧根离子能够破坏二氧化硅链，生成硅酸盐离子基团。反应体系中，游离在镁离子与从二氧化硅硅模板中释放出来的硅酸盐离子反应，形成硅酸镁原位附在模板上。随着反应进行，模板中的硅以硅酸盐离子的形式逐步从硅胶球中释放出来，与镁离子生成硅酸镁堆积于模板上，最后形成拥有良好孔道结构的硅酸镁。当360 min后，反应基本完成，硅酸镁膜对糖汁的吸附能力达到最大值。最终确定最佳反应时间为360min。
3.2 反应温度对糖汁脱色的影响。
由图2可知，当反应温度为190 ℃时，对糖汁的脱色效果最好，达到59%。当温度继续增加，对糖汁的脱色能力下降。原因是随着温度升高，反应进行充分，温度高于190 ℃后，水热反应生成的样品团聚结块严重，比表面积变小，膜孔道变少，对糖汁脱色能力降低，所以190 ℃是水热反应的最佳反应温度。
3.3 投料比对糖汁脱色的影响。
由图3可知，随着投料比增加，糖汁的脱色率先增加后减少。这是因为随着镁源量的增多，与硅胶球充分反应，硅酸镁生成量增加，孔隙变丰富，比表面积增大，对糖汁脱色能力增加，最大脱色率为59.02%；镁继续增加，产物向氢氧化镁转移，孔道坍塌及比表面积减少，所以脱色率随投料比增加而减少。因此选用硅镁比为1:0.5。
3.4 硅酸镁用量对糖汁脱色的影响。
由图4可知，在用量为0.3 g时，脱色效果基本达到最大值，继续增大用量，增加很少。原因是随着硅酸镁用量的增加，硅酸镁膜的厚度增大，孔隙更丰富，对糖汁脱色能力增大；继续增大用量，对糖汁的脱色能力变化不大，综合考虑，确定0.3 g为最佳用量。
3.5 过滤次数对糖汁脱色效果的影响。
由图5可知，过滤三次时，硅酸镁对糖汁的脱色效果达到最大值，脱色率为81%。继续过滤，糖汁的脱色率保持稳定。原因是一次过滤，膜的吸附能力饱和，但糖汁中可吸附物质仍有残留，所以第二次吸附脱色率提高，第三次过滤，可吸附物质基本除净。继续过滤，脱色率无明显提高。

Claims (3)

1.一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先将4.8g量SiO2置于烧杯中，加60mL去离子水超声使其混合均匀备用，取5gNH4Cl置于另一烧杯中，加入60ML去离子水，在搅拌情况下按硅镁质量比为1:（0.4-0.6）加入MgCl2·6H2O，在搅拌下加氨水3mL混合均匀，然后将两溶液在搅拌下混合均匀，再调节混合溶液pH 值为9.3，装入消解罐，将放入反应液的消解罐置于烘箱中，设置温度185-195 ℃进行反应300-400 min，待反应结束后，取出消解罐，将反应液离心分离，弃去上清液，用去离子水洗去可溶性杂质，主要是除去氯离子，直到加入硝酸银溶液，不再产生白色沉淀生成为止，滤渣于烘箱中80℃烘干，得硅酸镁粉末；
（2）将制备的硅酸镁粉末放入烧杯中，加入超纯水，超声10 min混合均匀，过滤，抽干，形成分布均匀的厚度为1-2mm滤渣层，得硅酸镁膜；
（3）取糖汁用硅酸镁膜过滤2-4次，得澄清液。
2.根据权利要求1所述的一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，其特征在于：所述糖汁是甘蔗混合汁、赤砂糖回溶糖浆或原糖回溶解糖浆。
3.根据权利要求1或2所述的一种用硅酸镁膜对糖汁进行脱色的方法，其特征在于：用于调节混合溶液pH值的物质是0.5mol/L的NaOH溶液。
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