CN111189827A - 一种鉴别精醛的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴别精醛的检测方法，本发明中首先通过分别制作检测液a、样品水解液与检测液b，然后将检测液a与样品水解液混合以检测样品水解液中的酮基是否与精醛中的酮基一致，同时通过检测液b、氨试液与样品水解液的混合，以检测样品水解液中的醛基是否与精醛中水解液的醛基一致，如此即可通过两检测结果配合判断样品水解液是否为精醛溶液，操作过程简便快捷，而且试验结果直观可靠，易于得出结论。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种鉴别精醛的检测方法。
背景技术
精醛是乙酰乙醛缩二甲醇的二甲苯溶液，主要成份是乙酰乙醛缩二甲醇，是一种价值高而又用途广泛的精细化工原料，现有行业中暂时没有一种可靠的检测方法以检测出精醛，而精醛主要检测为检测精醛的酮基与精醛水解液的醛基，如此为了确保乙酰乙醛缩二甲醇的二甲苯溶液符合质量要求，需要建立一种鉴别精醛的检测方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种结果直观、过程简便的鉴别精醛的检测方法。
为实现上述目的，本发明提供的方案为：一种鉴别精醛的检测方法，包括以下步骤：
S1、称取2,4-二硝基苯肼1.5-2.5g，量取硫酸溶液（1→2）20ml，然后将2,4-二硝基苯肼投入硫酸溶液中溶解混合，再加入水以将混合溶液配制至100ml，最后对混合溶液过滤以制作成检测液a；
S2、称取硝酸银1.0-2.0g，然后加水50-100ml溶解混合摇匀以制作成检测液b；
S3、量取待检测溶液50-100ml，然后加入水5-10ml、0.5mol/l硫酸滴定液5-10滴混合摇匀，并摇振1-2min，再静置1-2h，待分层后，取下层水溶液形成样品水解液；
S4、按份数量取样品水解液1-2份、检测液a3-6份，然后将样品水解液与检测液混合充分振荡并静置，若有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基符合要求并进行步骤S5；若没有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基不符合要求，试验结束；
S5、采用70-80℃的1mol/L氢氧化钠溶液清洗试验试管，然后用蒸馏水将试管洗净直至试验试管壁不挂水珠，再向试验试管加入2-4ml检测液b并滴加1mol/L的氨水溶液，若出现白色沉淀，则进行步骤S6；若不出现白色沉淀，则重新进行步骤S5；
S6、向试验试管继续逐滴滴加1mol/L的氨水溶液，直至步骤S5产生的白色沉淀恰好溶解，然后加入样品水解液1-2ml混合振荡摇匀，再将试验试管放入热水中温热10-15min，若试验试管壁有银镜生成，则样品水解液的醛基符合要求，样品水解液为精醛溶液；若试验试管无银镜生成，则样品水解液的醛基不符合要求。
本发明的有益效果为：可精确检测是否为精醛，在本发明中首先通过分别制作检测液a、样品水解液与检测液b，然后将检测液a与样品水解液混合以检测样品水解液中的酮基是否与精醛中的酮基一致，同时通过检测液b、氨试液与样品水解液的混合，以检测样品水解液中的醛基是否与精醛水解液中的醛基一致，如此即可通过两检测结果配合判断样品水解液是否为精醛溶液，操作过程简便快捷，而且试验结果直观可靠，易于得出结论。
进一步地，所述步骤S2中将硝酸银投入烧杯中然后加水。本发明采用上述物品后，可以通过烧杯中的刻度精确控制加入水的量，从而配制出设定浓度的硝酸银溶液。
进一步地，所述步骤S2中制作出的硝酸银溶液浓度为2%。
进一步地，所述步骤S4中最佳份数为样品水解液1份、检测液a3份。
进一步地，所述步骤S4中量取样品水解液1ml、检测液a3ml。
附图说明
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
参见附图1所述，一种鉴别精醛的检测方法，包括以下步骤：
S1、称取2,4-二硝基苯肼2.5g，量取硫酸溶液（1→2）20ml，然后将2,4-二硝基苯肼投入硫酸溶液中溶解混合，再加入水以将混合溶液配制至100ml，最后对混合溶液过滤以制作成检测液a。
S2、称取硝酸银2.0g并投入烧杯中，然后加水100ml溶解混合摇匀以制作成检测液b；其中，检测液b的浓度为2%。
S3、量取待检测溶液100ml，然后加入水10ml、0.5mol/l硫酸滴定液10滴混合摇匀，并摇振2min，再静置2h，待分层后，取下层水溶液形成样品水解液。
S4、按份数量取样品水解液2份、检测液a6份，然后将样品水解液与检测液混合充分振荡并静置，若有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基符合要求并进行步骤S5；若没有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基不符合要求，试验结束；其中，量取样品水解液2ml，检测液a6ml。
S5、采用70-80℃的1mol/L氢氧化钠溶液清洗试验试管，然后用蒸馏水将试管洗净直至试验试管壁不挂水珠，再向试验试管加入4ml检测液b并滴加1mol/L氨水溶液，若出现白色沉淀，则进行步骤S6；若不出现白色沉淀，则重新进行步骤S5。
S6、向试验试管继续逐滴滴加1mol/L氨水溶液，直至步骤S5产生的白色沉淀恰好溶解，然后加入样品水解液2ml混合振荡摇匀，再将试验试管放入热水中温热15min，若试验试管壁有银镜生成，则样品水解液的醛基符合要求，样品水解液为精醛溶液；若试验试管无银镜生成，则样品水解液的醛基不符合要求；其中，试验试管可以在试验开始前预先清洗准备好。
实施例二：
本实施例为最佳实施例，参见附图1所述，一种鉴别精醛的检测方法，包括以下步骤：
S1、称取2,4-二硝基苯肼1.5g，量取硫酸溶液（1→2）20ml，然后将2,4-二硝基苯肼投入硫酸溶液中溶解混合，再加入水以将混合溶液配制至100ml，最后对混合溶液过滤以制作成检测液a。
S2、称取硝酸银1.0g并投入烧杯中，然后加水50ml溶解混合摇匀以制作成检测液b；其中，检测液b的浓度为2%。
S3、量取待检测溶液50ml，然后加入水5ml、0.5mol/l硫酸滴定液5滴混合摇匀，并摇振1min，再静置1h，待分层后，取下层水溶液形成样品水解液。
S4、按份数量取样品水解液1份、检测液a3份，然后将样品水解液与检测液混合充分振荡并静置，若有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基符合要求并进行步骤S5；若没有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基不符合要求，试验结束；其中，量取样品水解液1ml，检测液a3ml。
S5、采用70-80℃的1mol/L氢氧化钠溶液清洗试验试管，然后用蒸馏水将试管洗净直至试验试管壁不挂水珠，再向试验试管加入2ml检测液b并滴加1mol/L氨水溶液，若出现白色沉淀，则进行步骤S6；若不出现白色沉淀，则重新进行步骤S5。
S6、向试验试管继续逐滴滴加1mol/L氨水溶液，直至步骤S5产生的白色沉淀恰好溶解，然后加入样品水解液1ml混合振荡摇匀，再将试验试管放入热水中温热10min，若试验试管壁有银镜生成，则样品水解液的醛基符合要求，样品水解液为精醛溶液；若试验试管无银镜生成，则样品水解液的醛基不符合要求；其中，试验试管可以在试验开始前预先清洗准备好。
以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种鉴别精醛的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取2,4-二硝基苯肼1.5-2.5g，量取硫酸溶液（1→2）20ml，然后将2,4-二硝基苯肼投入硫酸溶液中溶解混合，再加入水以将混合溶液配制至100ml，最后对混合溶液过滤以制作成检测液a；
S2、称取硝酸银1.0-2.0g，然后加水50-100ml溶解混合摇匀以制作成检测液b；
S3、量取待检测溶液50-100ml，然后加入水5-10ml、0.5mol/l硫酸滴定液5-10滴混合摇匀，并摇振1-2min，再静置1-2h，待分层后，取下层水溶液形成样品水解液；
S4、按份数量取样品水解液1-2份、检测液a3-6份，然后将样品水解液与检测液混合充分振荡并静置，若有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基符合要求并进行步骤S5；若没有橙红色沉淀生成，则样品水解液的酮基不符合要求，试验结束；
S5、采用70-80℃的1mol/L氢氧化钠溶液清洗试验试管，然后用蒸馏水将试管洗净直至试验试管壁不挂水珠，再向试验试管加入2-4ml检测液b并滴加1mol/L的氨水溶液，若出现白色沉淀，则进行步骤S6；若不出现白色沉淀，则重新进行步骤S5；
S6、向试验试管继续逐滴滴加1mol/L的氨水溶液，直至步骤S5产生的白色沉淀恰好溶解，然后加入样品水解液1-2ml混合振荡摇匀，再将试验试管放入热水中温热10-15min，若试验试管壁有银镜生成，则样品水解液的醛基符合要求，样品水解液为精醛溶液；若试验试管无银镜生成，则样品水解液的醛基不符合要求。
2.根据权利要求1所述的一种鉴别精醛的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中将硝酸银投入烧杯中然后加水。
3.根据权利要求1所述的一种鉴别精醛的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中制作出的硝酸银溶液浓度为2%。
4.根据权利要求1所述的一种鉴别精醛的检测方法，其特征在于：所述步骤S4中最佳份数为样品水解液1份、检测液a3份。
5.根据权利要求4所述的一种鉴别精醛的检测方法，其特征在于：所述步骤S4中量取样品水解液1ml、检测液a3ml。
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Cited By (2)
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| CN111537500A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-08-14 | 佛山市南海北沙制药有限公司 | 一种鉴别醛油甲醇溶液的方法 |
| CN112326869A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-02-05 | 佛山市南海北沙制药有限公司 | 一种硝酸胍的含量测定鉴别方法 |
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| US20180135245A1 (en) * | 2016-11-16 | 2018-05-17 | Gp Cellulose Gmbh | Modified cellulose from chemical fiber and methods of making and using the same |
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2020
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