CN111188017A - 一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂层制备领域，具体涉及一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法。该方法包括：将人工软骨放置在真空室中进行预处理，通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。柔性硬质涂层具有高硬度、高韧性、低磨损率以及抗裂纹等性能，解决了现有技术中人工软骨在使用过程中出现碎屑掉落的问题。
Description
技术领域
本申请涉及涂层制备技术领域，特别地涉及一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法。
背景技术
现有的常见软骨材料主要包括两类，一种为自体组织移植，但是其材料来源受限，另一种为人工软骨，目前主要为生物材料或超高分子量聚乙烯(UHMWPE)等。而人工软骨与骨接触面不够光滑，在使用过程中因长期受循环负荷，使得人工软骨出现碎屑掉落，形成组织物包裹，并引发人体炎性反应。
发明内容
针对上述问题，本申请提供一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，解决了现有技术中人工软骨在使用过程中出现碎屑掉落的问题。
第一方面，本申请提供了一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，所述方法包括：
将人工软骨放置在真空室中进行预处理；
通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。
根据本申请的实施例，可选的，上述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法中，还包括：对人工软骨进行清洗。
根据本申请的实施例，可选的，上述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法中，所述人工软骨包括半刚性的基体以及柔性的基体。
根据本申请的实施例，可选的，上述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法中，所述高功率脉冲磁控溅射沉积设备反应腔中包括Ti、高生物相容性的金属、合金以及陶瓷材料中的至少一种。
根据本申请的实施例，可选的，上述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法中，柔性硬质涂层的组成材料包括金属氮化物、碳化物以及多相复合物中的至少一种。
根据本申请的实施例，可选的，上述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法中，柔性硬质涂层的结构包括单层膜、多层膜以及纳米复合膜中的至少一种。
根据本申请的实施例，可选的，上述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法中，柔性硬质涂层的膜系包括但不限于TiSiCN纳米复合膜或多层TiN/CrN超晶格薄膜中的一种。
第二方面，本申请提供了一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层，该涂层由上述的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法得到。
与现有技术相比，上述方案中的一个或多个实施例可以具有如下优点或有益效果：
本申请提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，该方法包括：将人工软骨放置在真空室中进行预处理，通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。该柔性硬质涂层具有高硬度、高韧性以及抗裂纹性能，通过在人工软骨表面沉积柔性硬质涂层，能够在人工软骨表面形成强韧性耐磨表面，极大地提高人工软骨地使用寿命，减少病人更换人工软骨的痛苦。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本申请进行更详细的描述：
图1为本申请实施例提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的结构示意图；
图3为本申请实施例提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层在受力后变形的结构示意图。
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记，附图并未按照实际的比例绘制。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题，并达到相应技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。本申请实施例以及实施例中的各个特征，在不相冲突前提下可以相互结合，所形成的技术方案均在本申请的保护范围之内。
本申请提供一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，该方法包括将人工软骨放置在真空室中进行预处理，通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。解决了现有技术中人工软骨在使用过程中出现碎屑掉落的问题。
实施例一
图1为本申请实施例提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法的流程示意图，如图1所示，本方法包括以下步骤：
步骤S110：将人工软骨放置在真空室中进行预处理。
进一步的，在进行预处理之前，还包括对人工软骨进行清洗，以避免人工软骨表面的杂质对后续制备柔性硬质涂层的影响。
具体的，真空室中的气压可以为5x10-3Pa。
进一步的，人工软骨包括半刚性的基体以及柔性的基体。
具体的，将人工软骨清洗后置于真空室进行预处理，包括不限于气体离子溅射，重离子刻蚀等。
具体的，人工软骨包括且不限于超高分子量聚乙烯(UHMWPE)等半刚性，柔性基体。
具体的，预处理包括气体离子溅射，重离子刻蚀中的至少一种。
具体的，预处理可以是通过等离子刻蚀机对所述人工软骨的表面进行干法刻蚀处理，可以是对所述人工软骨的表面进行离子束改性处理，还可以是对所述人工软骨进行金属-有机异质结处理，也可以是通过上述三种方法共同实现对人工软骨的预处理。
步骤S120：通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。
具体的，沉积Ti过渡层时，高功率脉冲磁控溅射沉积设备的溅射电压为800V，溅射时长为5min，沉积负偏压为-150V。
具体的，通过高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)沉积设备，在经过预处理的人工软骨表面沉积过渡层。
进一步的，高功率脉冲磁控溅射沉积设备反应腔中包括Ti、高生物相容性的金属、合金以及陶瓷材料中的至少一种。
具体的，HiPIMS沉积设备反应腔中包括生物相容性材料。
具体的，生物相容性材料包括Ti、高生物相容性的金属、合金以及陶瓷材料中的至少一种。
具体的，过渡层包括且不限于Ti或其他具有高生物相容性的金属，合金或陶瓷类的涂层，使得过渡层具有高韧性。
具体的，通过HiPIMS沉积设备，在经过预处理的人工软骨表面沉积柔性硬质涂层。
进一步的，柔性硬质涂层的组成材料包括金属氮化物、碳化物以及多相复合物中的至少一种。
进一步的，柔性硬质涂层的结构包括单层膜、多层膜以及纳米复合膜中的至少一种。
具体的，柔性硬质涂层包括且不限于由金属氮化物、碳化物、多相复合物构成的单层，多层，纳米复合膜。使得该柔性硬质涂层兼具生物相容性，高韧性和高硬度等特性。
具体的，柔性硬质涂层的膜系包括且不限于TiSiCN纳米复合膜，多层TiN/CrN超晶格薄膜等。在柔性硬质涂层的膜系选择，选择高韧性，高硬度，高抗裂纹性能的TiSiCN纳米复合膜，多层TiN/CrN超晶格薄膜等，使得覆有柔性硬质涂层人工软骨在体液环境下具有低摩擦系数。
举例说明，依次使用乙醇，去离子水超声清洗人工软骨；将人工软骨置入真空室内，将真空气压抽至5*10-3Pa，采用Ar气体离子源对人工软骨进行溅射，溅射电压800V，时长5min，在人工软骨表面通过HiPiMS沉积设备制备厚度在10-20nm的Ti过渡层，沉积负偏压-150V。
在Ti过渡层的基础上，采用MEVVA离子源进行离子注入，注入离子种类为Fe，注入能量为5kV，注入剂量5*1016ions/cm2。
在上述步骤基础上，沉积一层100nm左右Ti金属层，沉积负偏压-150V。
在Ti金属层上，通过HiPIMS沉积设备，沉积2-3μm厚度的柔性硬质TiSiCN涂层。
柔性硬质涂层是一类同时具备高韧性，高硬度，高抗裂纹性能的硬质涂层。一方面，高硬度，低摩擦系数能够显著降低表面的磨损率。另一方面，高韧性和高抗裂纹性能能够使得膜层在人工软骨基体在运动过程中受到循环负荷产生变形时，能够协同变形的同时不会因疲劳损坏出现碎屑掉落的情况，从而能够获得长寿命，无碎屑脱落涂层。
本方法提供的应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，包括：将人工软骨放置在真空室中进行预处理，通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。该柔性硬质涂层具有高硬度、高韧性以及抗裂纹性能，通过在人工软骨表面沉积柔性硬质涂层，能够在人工软骨表面形成强韧性耐磨表面，极大地提高人工软骨地使用寿命，减少病人更换人工软骨的痛苦。对带有仿生“软垫层”的新型人工关节的设计与构建，丰富和发展生物摩擦学理论具有重要的应用意义。
实施例二
如图2-3所示，图2为本申请实施例提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的结构示意图，图3为本申请实施例提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层在受力后变形的结构示意图，该柔性硬质涂层包括：
过渡层在人工软骨表面与柔性硬质涂层的一个表面间形成，柔性硬质涂层的另一个表面与骨结构接触。
该柔性硬质涂层的制备方法具体参照实施例一，本实施例在此不再重复赘述。
综上，本申请提供的一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，该方法包括：将人工软骨放置在真空室中进行预处理，通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。该柔性硬质涂层具有高硬度、高韧性以及抗裂纹性能，通过在人工软骨表面沉积柔性硬质涂层，能够在人工软骨表面形成强韧性耐磨表面，极大地提高人工软骨地使用寿命，减少病人更换人工软骨的痛苦。
在人工软骨的应用工况中，在非周期性载荷的加卸载过程中，人工软骨会产生形变，目前对人工软骨的主要处理为表面修饰，离子注入等。这些方法获得的功能层很薄，很容易在非周期性的循环受力过程中导致功能层脱落，失效，从而使得人工软骨基体暴露出来，在后续的使用过程中导致人工软骨失效，产生碎屑导致组织炎症。该柔性硬质涂层降低了在关节液环境下软骨与骨接触面的摩擦系数，极大的减少人工软骨的磨损，通过在人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层，避免在长期摩擦过程中微碎屑的产生，从而延长软骨使用寿命，降低并发症的产生几率。解决了现有技术中人工软骨在使用过程中出现碎屑掉落的问题。本申请将工业上广泛应用的硬质涂层发展后应用于人工软骨表面处理领域。与工业应用相比，本发明中所制备的柔性硬质涂层重点在于具有高硬度，高耐磨性的同时，具有高韧性，高抗裂纹性能。相比于表面修饰，离子注入工艺获得的功能层具有相对高的厚度，以及长寿命的特点。在本申请实施例所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的系统和方法，也可以通过其它的方式实现。以上所描述的系统和方法实施例仅仅是示意性的。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属技术领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (8)
1.一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括：将人工软骨放置在真空室中进行预处理；
通过高功率脉冲磁控溅射沉积设备在预处理后的人工软骨表面沉积Ti过渡层，进而在Ti过渡层表面沉积柔性硬质涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将人工软骨放置在真空室中之前，还包括：对人工软骨进行清洗。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述人工软骨包括半刚性的基体以及柔性的基体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高功率脉冲磁控溅射沉积设备反应腔中包括Ti、高生物相容性的金属、合金以及陶瓷材料中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柔性硬质涂层的组成材料包括金属氮化物、碳化物以及多相复合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柔性硬质涂层的结构包括单层膜、多层膜以及纳米复合膜中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柔性硬质涂层的膜系包括但不限于TiSiCN纳米复合膜或多层TiN/CrN超晶格薄膜中的一种。
8.一种应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层，其特征在于，所述柔性硬质涂层由权利要求1-7中任意一项所述应用于人工软骨表面的柔性硬质涂层的制备方法得到。
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-
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Non-Patent Citations (1)
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| 金德里奇•缪塞尔: "柔性硬质纳米复合涂层", 《中国表面工程》 * |
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